(高清版)GBT 1871.5-2022 磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定 火焰原子吸收光譜法、容量法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

GB/T1871.5—2022代替GB/T1871.5—1995磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法、容量法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法volumetryandinductivelycoupledplasmaopticalemissionspectrometry2022-10-12發(fā)布GB/T1871.5—2022前言 I引言 Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 3術語和定義 4通則 25試樣 26方法1火焰原子吸收光譜法(AAS) 6.1原理 26.2試劑或材料 26.3儀器設備 26.4試驗步驟 26.5試驗數(shù)據(jù)處理 46.6精密度 47方法2沉淀分離-EDTA容量法 7.1原理 7.2試劑或材料 47.3試驗步驟 57.4試驗數(shù)據(jù)處理 57.5精密度 8方法3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES) 68.1原理 68.2試劑或材料 68.3儀器設備 8.4試驗步驟 68.5試驗數(shù)據(jù)處理 78.6精密度 89試驗報告 8附錄A(資料性)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件 9參考文獻 I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T1871的第5部分。GB/T1871已經發(fā)布了以下部分：——GB/T1871.1磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法和容量法；——GB/T1871.2磷礦石和磷精礦中氧化鐵含量的測定容量法和分光光度法；——GB/T1871.3磷礦石和磷精礦中氧化鋁含量的測定容量法和分光光度法；——GB/T1871.4磷礦石和磷精礦中氧化鈣含量的測定容量法；——GB/T1871.5磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法、容量法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本文件代替GB/T1871.5—1995《磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法和容量法》,與GB/T1871.5—1995相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：a)更改了火焰原子吸收光譜法(AAS)的適用范圍(見第1章，1995年版的第1章);b)更改了試驗中所用水的規(guī)格要求(見第4章，1995年版的第4章);c)更改了試樣的分解(見6.4.2.2,1995年版的7.1.2);d)更改了試樣溶液稀釋與吸取要求(見表2,1995年版的表1);e)增加了試驗數(shù)據(jù)處理的數(shù)值修約(見6.5、7.4);f)更改了容量法精密度的要求(見表4,1995年版的表3);g)增加了電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)(見第8章);h)增加了試驗報告(見第9章)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出并歸口。本文件起草單位：云南磷化集團有限公司、貴州磷化(集團)有限責任公司、國投新疆羅布泊鉀鹽有限責任公司、湖北三寧化工股份有限公司、湖北大峪口化工有限責任公司、宜都興發(fā)化工有限公司、中藍連海設計研究院有限公司、連云港海關綜合技術中心。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——1980年首次發(fā)布為GB/T1871—1980;——1995年第一次修訂時調整為分部分標準，本文件對應GB/T1871.5—1995;——本次為第二次修訂。Ⅱ由于磷礦石和磷精礦檢測過程中涉及的檢測元素較多，元素的適用范圍和適用方法各不相同。為便于對磷礦石和磷精礦中不同元素進行檢測，GB/T1871分為5個部分：——GB/T1871.1磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法和容量法。目的在于測量磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量，采用磷鉬酸喹啉重量法和容量法。 -GB/T1871.2磷礦石和磷精礦中氧化鐵含量的測定容量法和分光光度法。目的在于測量磷礦石和磷精礦中氧化鐵含量，采用容量法和分光光度法?！狦B/T1871.3磷礦石和磷精礦中氧化鋁含量的測定容量法和分光光度法。目的在于測量磷礦石和磷精礦中氧化鋁含量，采用容量法和分光光度法。 GB/T1871.4磷礦石和磷精礦中氧化鈣含量的測定容量法。目的在于測量磷礦石和磷精礦中氧化鈣含量，采用容量法。 GB/T1871.5磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法、容量法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。目的在于測量磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量，采用火焰原子吸收光譜法、容量法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。1磷礦石和磷精礦中氧化鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法、容量法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法警示——使用本部分的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本部分并未提出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定和條件。本文件描述了在磷礦石和磷精礦中測定氧化鎂含量的火焰原子吸收光譜法、容量法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。本文件適用于磷礦石和磷精礦產品中氧化鎂含量的測定。本文件各方法的測定范圍見表1。表1各方法的測定范圍方法測定范圍(質量分數(shù))%火焰原子吸收光譜法容量法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1868磷礦石和磷精礦采樣與樣品制備方法GB/T1871.1—1995磷礦石和磷精礦中五氧化二磷含量的測定磷鉬酸喹啉重量法和容量法GB/T6003.1試驗篩技術要求和檢驗第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9723化學試劑火焰原子吸收光譜法通則JY/T0567電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析方法通則3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。24通則除非另有說明，分析中僅使用確認為分析純及以上的試劑，所用水符合GB/T6682規(guī)定的二級水。文件中所用試劑和溶液的配制，在未注明配制方法時，均應按GB/T601、GB/T602、GB/T603的5試樣試樣按GB/T1868的規(guī)定取樣和制備后，通過125μm試驗篩(GB/T6003.1),于105℃~110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷卻至室溫。6方法1火焰原子吸收光譜法(AAS)試樣溶液加入鍶鹽消除鋁、磷等共存離子的干擾，在稀鹽酸介質中，使用乙炔-空氣火焰，于火焰原子吸收光譜儀波長285.2nm處測量吸光度，以校準曲線法求出氧化鎂含量。6.2試劑或材料6.2.5鹽酸溶液：1+1。6.2.6氯化鍶(SrCl?·6H?O)溶液：100g/L。6.2.7氧化鎂標準溶液：500μg/mL。稱取0.5000g預先在900℃灼燒1h并置于干燥器中冷卻至室溫的高純氧化鎂[w(MgO)≥99.99%]于250mL燒杯中，用少量水潤濕，加20mL水、10mL鹽酸溶液(6.2.5),微熱至完全溶解。冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含500μg氧化鎂。6.2.8氧化鎂標準溶液：50μg/mL。吸取50.0mL氧化鎂標準溶液(6.2.7)置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含50μg氧化鎂。6.3.1火焰原子吸收光譜儀：應符合GB/T9723的規(guī)定。6.3.2分析天平：感量0.0001g。6.3.3控溫電熱板：最高溫度300℃。6.4試驗步驟平行做兩份試驗。36.4.2.1.1稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中，用少量水潤濕。高氯酸(6.2.2),低溫加熱分解冒白煙至近干。用少量水沖洗內壁，加入2mL高氯酸(6.2.2),再加熱冒煙至近干(不應蒸干),稍冷，加入4mL鹽酸溶液6.4.2.2.1稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g,置于250mL燒杯中，用少量水潤濕。6.4.2.2.2小心加入15mL鹽酸(6.2.3),5mL硝酸(6.2.4),蓋上表面皿，在控溫電熱板(6.3.3)上低溫加熱至沸，保持微沸15min后，將表面皿移開一部分，繼續(xù)加熱3min～5min以逐出二氧化氮煙霧(此時溶液體積不少于8mL)。勻。干過濾。6.4.3試液的處理和測試6.4.3.1按表2吸取濾液置于100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液(6.2.5)、5.0mL氯化鍶溶液表2試樣溶液稀釋與吸取氧化鎂(MgO)含量(質量分數(shù))%容量瓶體積mL吸取濾液體積mL0.1～1.056.4.3.2將火焰原子吸收光譜儀工作參數(shù)調至最佳，使用乙炔-空氣火焰、鎂空心陰極燈，于波長285.2nm處，以水調零，測量試樣溶液吸光度。將所測得的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度，在校準曲線上查出相應的氧化鎂濃度。6.4.4校準曲線的繪制量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL氧化鎂標準溶液(6.2.8),分別置于勻。此標準系列氧化鎂質量濃度分別為0.0μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、1.5μg/mL、2.0μg/mL、2.5μg/mL、3.0μg/mL。以下按6.4.3.2進行，在與試樣溶液測定相同條件下測量吸光度，減去試劑空白(零濃度溶液)吸光度，以氧化鎂質量濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。隨同試樣做空白試驗。46.5試驗數(shù)據(jù)處理以質量分數(shù)w?表示的氧化鎂(MgO)含量，按式(1)計算： (1)式中：pt——從校準曲線上查得的氧化鎂質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);m?——吸取濾液相當于試樣的質量，單位為克(g)。計算結果表示到小數(shù)點后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定。取平行測試結果的算術平均值為最終測定結果。平行測試結果的絕對差值應不大于表3中所列允許差。表3允許差氧化鎂(MgO)含量(質量分數(shù))%允許差%0.10～1.00>1.00～5.007方法2沉淀分離-EDTA容量法試樣溶液加EGTA和三乙醇胺掩蔽鈣、鐵、鋁等干擾離子，在pH>12的堿性溶液中生成氫氧化鎂沉淀，過濾后，沉淀為鹽酸溶解，在pH≈10的溶液中以酸性鉻藍K-萘酚綠B為指示劑，用EDTA標準滴定溶液滴定，即可求出氧化鎂含量。7.2試劑或材料7.2.5三乙醇胺溶液：1+4。7.2.6乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液：70g/L。稱取7gEGTA,溶解于30mL水中，滴加氫氧化鈉溶液(7.2.3)至完全溶解后，用水稀釋至100mL,搖勻。7.2.8氨水-氯化銨緩沖溶液(pH≈10):稱取67.5g氯化銨溶于水，加入570mL氨水，用水稀釋至57.2.11乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液：c(EDTA)=0.027.2.13混合指示劑(酸性鉻藍K-萘酚綠B):稱取0.1g酸性鉻藍K,0.1mol/L。配制與標定執(zhí)行g萘酚綠B和20g干燥氯化鉀置于研缽中研細混勻，貯于磨口瓶中。7.3試驗步驟平行做兩份試驗。7.3.2.1吸收25.0mL～50.0mL由GB/T1871.1—1995的7.1.1或7.1.2制備的試樣溶液A或B(相當于0.1g～0.2g試樣),置于300mL燒杯中。鈉溶液(7.2.9)(非銀坩堝制備的試樣溶液，可不加硫代硫酸鈉溶液),攪拌片刻，加入2滴孔雀綠指示液(7.2.12),用氫氧化鈉溶液(7.2.3)中和溶液為無色(錳含量較高的試樣，宜用pH試紙檢驗),再過量2mL～5mL。7.3.2.3加熱至80℃左右，此時沉淀凝聚成塊，趁熱用快速濾紙(濾紙中置有少量脫脂棉)過濾，用熱氫氧化鈉溶液(7.2.4)洗滌燒杯和沉淀3次～4次。用20mL熱鹽酸溶液(7.2.2)分次溶解沉淀于原燒杯中，再用熱水洗滌濾紙6次～8次，并稀釋至150mL。7.3.2.4加入約0.1g抗壞血酸(7.2.10)、5mL三乙醇胺溶液(7.2.5),攪勻，用氨水溶液(7.2.7)中和溶液pH為7～8(用pH試紙檢驗),加入10mL氨水-氯化銨緩沖溶液(7.2.8)和適量混合指示劑(7.2.13),用EDTA標準滴定溶液(7.2.11)滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{色為終點。隨同試樣做空白試驗。7.4試驗數(shù)據(jù)處理以質量分數(shù)w?表示的氧化鎂(MgO)含量，按式(2)計算： (2)c——EDTA標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——EDTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?！瞻自囼濫DTA標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);M——氧化鎂的摩爾質量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=40.30);mz——吸取試樣溶液相當于試樣的質量，單位為克(g)。計算結果表示到小數(shù)點后兩位，數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定。7.5精密度取平行測試結果的算術平均值為最終測定結果。平行測試結果的絕對差值應不大于表4中所列允許差。6表4允許差氧化鎂(MgO)含量(質量分數(shù))%允許差%0.12>1.00～5.000.200.308方法3電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)試樣溶液進入等離子體發(fā)射光譜儀被霧化后，在高溫等離子炬焰中被激發(fā)發(fā)射出待測元素的特征譜線。在一定濃度范圍，被測元素的質量濃度與其特征譜線強度成正比。采用校準曲線法定量測定試樣溶液中氧化鎂的含量。8.2試劑或材料8.2.6氧化鎂標準溶液：1000μg/mL。預先在105℃~110℃干燥1h并置于干燥器中冷卻至室溫的磷礦標準物質(GBW07210)于250mL燒杯中，用少量水潤濕，加15mL鹽酸(8.2.3),注：可以選擇類似GBW07210的磷礦標準物質制備基體溶液。8.2.8氬氣(Ar):Ar的體積分數(shù)≥99.99%。8.3.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀：符合JY/T0567規(guī)定。平行做兩份試驗。8.4.2.1.1稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g,置于聚四氟乙烯燒杯(或鉑皿)中，用少量水潤濕。7高氯酸(8.2.2),低溫加熱分解冒白煙至近干。用少量水沖洗內壁，加入2mL高氯酸(8.2.2),再加熱冒煙至近干(不應蒸干),稍冷，加入4mL鹽酸溶液8.4.2.2.1稱取約0.1g試樣，精確至0.0001g,置于250mL燒杯中，用少量水潤濕。8.4.2.2.2小心加入15mL鹽酸(8.2.3),5mL硝酸(8.2.4),蓋上表面皿，在控溫電熱板(8.3.3)上低溫加熱至沸，保持微沸15min后，將表面皿移開一部分，繼續(xù)加熱3min～5min以逐出二氧化氮煙霧(此時溶液體積不少于8mL)。勻。干過濾。8.4.3.1按照儀器使用說明書開啟儀器，待儀器穩(wěn)定后，參照附錄A將儀器工作參數(shù)調至最佳。8.4.3.2由低到高，依次測量空白試驗溶液和試樣溶液中鎂元素的譜線強度。8.4.3.3試樣溶液中測得鎂元素的譜線強度減去空白試驗溶液中鎂元素的譜線強度，從校準曲線上查得相應的氧化鎂質量濃度。8.4.3.4當氧化鎂含量(質量分數(shù))小于10%,采用校準曲線1;當氧化鎂含量(質量分數(shù))大于10%,采用校準曲線2。8.4.4.1校準曲線1量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL氧化鎂標準溶液(8.2.6),于一組100mL容量瓶中，加入2.0mL鹽酸溶液(8.2.5),用水稀釋至刻度，搖勻。此標準系列氧化鎂質量濃度分別為0.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL、80.0μg/mL、100.0μg/mL、8.4.4.2校準曲線2(加入磷酸鈣基體溶液)量取0.0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL、10.0mL、15.0mL氧化鎂標準溶液(8.2.6),分別置于一組1