DZ∕T 0279.6-2016 區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法 第6部分：鈾量測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第6部分：鈾量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法Analysismethodsforregionalgeochemicalsample—Part6:Determination2016-08-16發(fā)布中華人民共和國國土資源部發(fā)布I Ⅲ 12規(guī)范性引用文件 1 14試劑 15儀器及材料 2 27分析步驟 2 27.2空白試驗 27.3驗證試驗 27.4試料分解 27.5試料測定 37.5.1設(shè)置儀器工作條件 3 37.5.3內(nèi)標(biāo)校正 37.5.4校準(zhǔn)曲線繪制 3 38結(jié)果計算 39精密度和正確度 410質(zhì)量保證和控制 410.1控制方法 410.2控制樣品的數(shù)量 410.3控制指標(biāo) 510.4對驗證試驗不合格的處理 5附錄A(資料性附錄)儀器參考工作條件 7Ⅲ——第1部分：三氧化二鋁等24個成分量測定粉末壓片一X射線熒——第10部分：氯和溴量測定粉末壓片一X射線熒光光譜法；——第20部分：鎢和鉬量測定堿熔一催——第23部分：碘量測定——第25部分：碳量測定——第28部分：硫量測定燃燒一碘量法；——第30部分：鎢量測定堿熔一電感耦——第32部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定——第33部分：鑭、鈰等15個稀土元素量測定堿熔一離子交換一電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第34部分：pH值測定離子選擇電極法。本部分為DZ/T0279—2016的第6部分。本部分由中華人民共和國國土資源部提出。本部分由全國國土資源標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。本部分起草單位：湖北省地質(zhì)實驗研究所。1區(qū)域地球化學(xué)樣品分析方法第6部分：鈾量測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。DZ/T0279—2016的本部分規(guī)定了硝酸、氫氟酸和高氯酸分解，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定區(qū)域地球化學(xué)樣品中的鈾(U)量。本部分適用于區(qū)域地球化學(xué)樣品水系沉積物和土壤中鈾量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本部分的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本部分。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本部分。GB/T6379.2—2004測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法DZ/T0130.4地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第4部分：區(qū)域地球化學(xué)調(diào)查(1:50000和1:200000)樣品化學(xué)成分分析試料用氫氟酸、硝酸、高氯酸分解，并趕盡高氯酸，用稀硝酸溶解并定容搖勻。將待測溶液以氣動霧化方式引入射頻等離子體，經(jīng)過蒸發(fā)、原子化、電離后，根據(jù)鈾元素離子質(zhì)荷比用四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行分離并經(jīng)檢測器檢測，采用校準(zhǔn)曲線法定量分析鈾量。樣品基體引起的儀器響應(yīng)抑制或增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移可以使用內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償。4.5硝酸(1+1)。g/mL。危險——氫氟酸有毒且有腐蝕性，防止皮膚接觸!mL。危險——高氯酸是強(qiáng)氧化性物質(zhì)24.6硝酸(5+95)。4.7鈾標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(pu=0.5mg/mL):稱取高純八氧化三鈾0.0590g于50mL燒杯中，加入20mL硝酸(4.5),低溫加熱至溶解。冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。危險——高純八4.8鈾標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：a)p=25.0μg/mL:吸取5.00mL鈾標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.7)于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸b)Pu=250ng/mL:吸取10.0mL鈾標(biāo)準(zhǔn)工作溶液[4.8a]]于100mL容量瓶中，加入6mL硝酸4.9錸標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(g=1000μg/mL);稱取已于干燥器中干燥2h后的高純錸酸銨1.4406g于100mL至質(zhì)量濃度為1ng/mL的混合溶液，用于分析前的儀器調(diào)諧和質(zhì)量校準(zhǔn)。5儀器及材料5.1四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能在5u～250u質(zhì)荷比范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，最小分辨率為5%峰高處具1u峰寬。5.2氬氣：高純級，純度大于或等于99.99%。6.1試樣粒徑應(yīng)小于74μm。6.2試樣在105℃條件下干燥2h,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中備用。隨同試料進(jìn)行雙份空白試驗，所用試劑應(yīng)取自同一試劑瓶。7.3驗證試驗隨同試料同時分析相同類型、含量相近的國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。7.4試料分解將試料(7.1)置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水潤濕，加入10mL硝酸(4.2)、5mL氫氟酸3本方法采用內(nèi)標(biāo)校正方法。選Re為測定的內(nèi)標(biāo)元素。內(nèi)標(biāo)元素工作溶液(4.10)在測定時通過一 (1)49精密度和正確度按照GB/T6379.2—2004,選擇不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)4個，由10家實驗室按照本方法進(jìn)行方法精密度試驗。各實驗室對每個水平樣品測定3次，將原始數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計分析，分析方法精密度見表1,分析方法正確度見表2。表1分析方法精密度UyHyAδU一0.32一0.06注：y為測定平均值；μ為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)推薦值；y=s/s,,s為再,n為單位測定次數(shù)，p為可接受結(jié)果的實驗室數(shù)；δ為測量方法的偏倚；δ—Asg,δ+Asg10質(zhì)量保證和控制10.1控制方法10.1.1要求分析者能熟練操作四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，了解質(zhì)譜干擾和基體干擾的原理，并能進(jìn)行干擾校正。10.1.2每批試料分析時，應(yīng)同時采用空白試驗、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。10.1.3元素標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液應(yīng)進(jìn)行檢查以避免雜質(zhì)影響標(biāo)準(zhǔn)的準(zhǔn)確度。10.1.4如果被分析物濃度足夠高，應(yīng)進(jìn)行逐級稀釋(稀釋后的最小濃度應(yīng)至少為10倍方法檢出限)。10.1.5分析者應(yīng)監(jiān)控整個樣品分析過程中的內(nèi)標(biāo)響應(yīng)以及內(nèi)標(biāo)與各分析元素信號響應(yīng)的比值。內(nèi)標(biāo)的絕對響應(yīng)值的偏差不能超過校準(zhǔn)空白中最初響應(yīng)的80%～120%。如果超過此偏差，應(yīng)分析并查明漂移原因。10.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時