鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀技術(shù)要求和檢測方法(征求意見稿)_第1頁
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文檔簡介

目次

前言..............................................................................................................................................II

1適用范圍...................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................................................................1

3術(shù)語和定義...............................................................................................................................1

4技術(shù)要求...................................................................................................................................2

5性能指標(biāo)和檢測方法...............................................................................................................4

6操作說明書.............................................................................................................................10

I

前言

為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國水污染防治法》,規(guī)范鉛水

質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀的技術(shù)性能,提高我國水環(huán)境監(jiān)測工作的能力,制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀的技術(shù)要求和性能指標(biāo)及檢測方法。凡進(jìn)入國家環(huán)

境監(jiān)測網(wǎng)絡(luò)的鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀須符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。

本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:中國環(huán)境監(jiān)測總站、環(huán)境保護(hù)部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部201□年□□月□□日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自201□年□□月□□日起實(shí)施。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境保護(hù)部解釋。

II

鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀技術(shù)要求和檢測方法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀的技術(shù)要求、性能指標(biāo)及檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀的生產(chǎn)設(shè)計(jì)、應(yīng)用選型和性能檢測。

針對應(yīng)用于不同場合的鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀(以下簡稱“儀器”),規(guī)定了兩型儀器

的檢測范圍。

I型儀器的檢測范圍為:0.005~0.2mg/L,主要應(yīng)用于地表水、地下水、飲用水和海水等

的監(jiān)測。

??型儀器的檢測范圍為:0.2~2mg/L,主要應(yīng)用于生活污水和工業(yè)廢水等的監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB4208外殼防護(hù)等級(jí)(IP代碼)

GB/T13306標(biāo)牌

HJ/T212污染源在線自動(dòng)監(jiān)控(監(jiān)測)系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標(biāo)準(zhǔn)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

標(biāo)樣核查checkwithstandardsolution

儀器對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定并判定測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.2

定量下限limitofquantification

在滿足示值誤差要求的前提下儀器能夠測定待測物質(zhì)的最小濃度。

3.3

記憶效應(yīng)memoryeffect

儀器完成某一標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣測定后對下一個(gè)測定結(jié)果的影響程度。

3.4

加標(biāo)回收率recovery

儀器通過分別測定加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的實(shí)際水樣得到的增量相對于加入已知量的百分

率。

3.5

零點(diǎn)漂移zerodrift

在未對儀器進(jìn)行人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下,按規(guī)定周期連續(xù)測定檢測范圍上限5%的標(biāo)

1

準(zhǔn)溶液,儀器的測定值與被測定(約定)真值之間的偏差。

3.6

量程漂移rangedrift

在未對儀器進(jìn)行人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下,按規(guī)定周期連續(xù)測定檢測范圍上限80%的標(biāo)

準(zhǔn)溶液,儀器的測定值與被測定(約定)真值之間的偏差。

3.7

數(shù)據(jù)有效率availabilityofdata

在最小維護(hù)周期內(nèi)示值誤差滿足要求的測試數(shù)據(jù)占所有測試數(shù)據(jù)的百分率。

3.8

示值誤差meanerror

儀器的測定值與被測定(約定)真值的偏差。

3.9

運(yùn)行日志runningrecord

在運(yùn)行過程中儀器自動(dòng)記錄測試條件、故障、維護(hù)等狀態(tài)信息。

3.10

一致性conformity

在相同測試條件下多臺(tái)儀器測定值的平行程度。

3.11

最小維護(hù)周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations

在檢測過程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(hù)(包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器等),直到

儀器不能保持正常測定狀態(tài)或測定結(jié)果不滿足相關(guān)要求的總運(yùn)行時(shí)間(天)。

4技術(shù)要求

4.1儀器組成

儀器的基本組成如圖1所示,主要包含以下單元:

顯示記錄

水樣

控?cái)?shù)據(jù)查詢

進(jìn)樣/計(jì)量單元消解單元分析單元數(shù)據(jù)處理

標(biāo)準(zhǔn)溶液元遠(yuǎn)程通訊

廢液

試劑貯存單元本地通訊

試樣或試劑的流向電信號(hào)的流向

圖1儀器的基本組成單元

進(jìn)樣/計(jì)量單元:包括水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等導(dǎo)入部分(含水樣通道和標(biāo)準(zhǔn)溶液通道)

和計(jì)量部分。

消解單元:將水樣中鉛單質(zhì)及其化合物轉(zhuǎn)化為鉛離子的部分。

2

分析單元:由反應(yīng)模塊和檢測模塊組成,通過控制單元完成對待測物質(zhì)的自動(dòng)在線分析,

并將測定值轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出的部分。

控制單元:包括系統(tǒng)控制的硬件和軟件,實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、消解和排液等操作的部分。

4.2基本要求

4.2.1儀器在醒目處應(yīng)標(biāo)識(shí)產(chǎn)品銘牌,銘牌標(biāo)識(shí)應(yīng)符合GB/T13306的要求。

4.2.2顯示器應(yīng)無污點(diǎn)、損傷。所有顯示界面應(yīng)為中文,且字符均勻、清晰,屏幕無暗角、

黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現(xiàn)象,能根據(jù)顯示屏提示進(jìn)行全程序操作。

4.2.3機(jī)箱外殼應(yīng)由耐腐蝕材料制成,表面無裂紋、變形、污濁、毛刺等現(xiàn)象,表面涂層

均勻,無腐蝕、生銹、脫落及磨損現(xiàn)象。

4.2.4產(chǎn)品組裝應(yīng)堅(jiān)固、零部件無松動(dòng),按鍵、開關(guān)、門鎖等部件靈活可靠。

4.2.5主要部件均應(yīng)具有相應(yīng)的標(biāo)識(shí)或文字說明。

4.2.6應(yīng)在儀器醒目位置標(biāo)識(shí)分析流路圖。

4.2.7儀器外殼應(yīng)滿足GB4208規(guī)定的IP52防護(hù)等級(jí)的要求。

4.3性能要求

4.3.1進(jìn)樣/計(jì)量單元

4.3.1.1應(yīng)由防腐蝕和吸附性較低的材料構(gòu)成,不會(huì)因試劑或待測物質(zhì)的腐蝕或吸附而

影響測定結(jié)果。

4.3.1.2計(jì)量部分應(yīng)保證水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等進(jìn)樣的準(zhǔn)確性。

4.3.2消解單元

4.3.2.1應(yīng)采用高溫、高壓、紫外等消解方式,能夠?qū)⑺畼又秀U單質(zhì)及其化合物全部轉(zhuǎn)

化為鉛離子。

4.3.2.2應(yīng)采用防腐蝕耐高溫材料,且易于清洗。

4.3.2.3應(yīng)具有自動(dòng)加熱裝置和溫度傳感器,可以設(shè)置消解時(shí)間和溫度。

4.3.2.4應(yīng)具有冷卻裝置和安全防護(hù)裝置,可保持恒溫或恒壓。

4.3.3分析單元

4.3.3.1反應(yīng)模塊應(yīng)由防腐蝕的材料構(gòu)成,且易于清洗。

4.3.3.2檢測模塊的輸出信號(hào)應(yīng)穩(wěn)定。

4.3.4控制單元

4.3.4.1應(yīng)具有異常信息(超量程報(bào)警、缺試劑報(bào)警、部件故障報(bào)警、超標(biāo)報(bào)警等)反

饋功能,宜采用聲光電等方式報(bào)警。

4.3.4.2應(yīng)具有對進(jìn)樣/計(jì)量、消解和分析等單元的自動(dòng)清洗功能。

4.3.4.3在意外斷電再度通電后應(yīng)能自動(dòng)排出斷電前正在測定的待測物質(zhì)和試劑,自動(dòng)

清洗各通道并復(fù)位到重新開始測定的狀態(tài)。若在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再度通電后能自

動(dòng)冷卻,并復(fù)位到重新開始測定的狀態(tài)。

4.3.4.4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)應(yīng)具有數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志采集、存儲(chǔ)、處理、顯示和輸出等功能,

應(yīng)存儲(chǔ)至少12個(gè)月的原始數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志,并具備二級(jí)操作管理權(quán)限(系統(tǒng)管理員和一般

操作人員)。

4.3.4.5儀器數(shù)據(jù)單位為mg/L或μg/L,并具有mg/L和μg/L單位相互轉(zhuǎn)換功能。

3

4.3.4.6應(yīng)具備自動(dòng)標(biāo)樣核查和自動(dòng)校準(zhǔn)功能。

4.3.4.7應(yīng)具備高低量程自動(dòng)切換的功能。I型儀器低量程為0.005~0.2mg/L,高量程為

0.2~0.4mg/L;??型儀器的低量程為0.2~2mg/L,高量程為2~4mg/L。

4.3.4.8應(yīng)具備對不同測試數(shù)據(jù)添加維護(hù)(M)、故障(D)、校驗(yàn)(C)和標(biāo)樣核查(SC)

等標(biāo)識(shí)的功能。

4.3.4.9控制單元實(shí)現(xiàn)以上功能時(shí)均應(yīng)提供通訊協(xié)議,且滿足HJ/T212的要求。

4.3.4.10應(yīng)具有數(shù)字量通訊接口,通過數(shù)字量通訊接口輸出相關(guān)數(shù)據(jù)及運(yùn)行日志,并可

接收遠(yuǎn)程控制指令。

4.4安全要求

4.4.1電源引入線與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)不小于20M?。

4.4.2應(yīng)設(shè)有漏電保護(hù)裝置和過載保護(hù)裝置,防止人身觸電和儀器意外燒毀。

4.4.3應(yīng)具有良好的接地端口。

4.4.4高溫、高壓、腐蝕、有毒和有害等危險(xiǎn)部位應(yīng)具有警示標(biāo)識(shí)。

5性能指標(biāo)和檢測方法

5.1性能指標(biāo)

5.1.1示值誤差

I型儀器對兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行6次測定,每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測定值的平均值相對于被

測定(約定)真值的最大相對誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。??型儀器按照I型儀器的檢測方法測定結(jié)

果的最大相對誤差應(yīng)在±5%以內(nèi)。

5.1.2定量下限

I型儀器定量下限應(yīng)≤0.005mg/L,??型儀器定量下限應(yīng)≤0.2mg/L。

5.1.3精密度

I型和??型儀器連續(xù)測定標(biāo)準(zhǔn)溶液6次所得測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%。

5.1.4零點(diǎn)漂移

I型和??型儀器連續(xù)測定檢測范圍上限5%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1小時(shí)為周期連續(xù)測定24小時(shí),

測定結(jié)果的最大變化幅度應(yīng)在檢測范圍上限的5%以內(nèi)。

5.1.5量程漂移

I型和??型儀器連續(xù)測定檢測范圍上限80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1小時(shí)為周期連續(xù)測定24小時(shí),

測定結(jié)果的最大變化幅度應(yīng)在檢測范圍上限的10%以內(nèi)。

5.1.6電壓穩(wěn)定性

I型和??型儀器正常運(yùn)行后,在供電電壓分別為220V、198V、242V條件下測定檢測范圍

上限20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,198V、242V條件下測定值相對于電源電壓為220V條件下測定值的最

大相對誤差應(yīng)在±5%以內(nèi)。

5.1.7環(huán)境溫度穩(wěn)定性

I型和??型儀器依次在20℃、5℃、20℃、40℃、20℃的環(huán)境溫度下等待6個(gè)小時(shí)后,測定

檢測范圍上限20%和80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定值相對于三個(gè)20℃條件下測定值平均值的最大相

對誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。

4

5.1.8離子干擾

儀器測定含有干擾離子的混合溶液并計(jì)算示值誤差,I型儀器的測定結(jié)果的示值誤差應(yīng)

在±35%以內(nèi),??型儀器的測試結(jié)果的示值誤差應(yīng)在±15%以內(nèi)。

5.1.9記憶效應(yīng)

I型和??型儀器依次測定檢測范圍上限10%、80%、10%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定結(jié)果的最大示

值誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。

5.1.10加標(biāo)回收率

儀器先后測試實(shí)際水樣和加入一定標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際水樣,I型儀器加標(biāo)回收率范圍應(yīng)為

80%~120%,??型儀器加標(biāo)回收率范圍應(yīng)為75%~125%。

5.1.11實(shí)際水樣比對檢測

I型和??型儀器實(shí)際水樣比對檢測的結(jié)果應(yīng)≤15%。

5.1.12一致性

I型和??型儀器測試數(shù)據(jù)的一致性應(yīng)≤10%。

5.1.13最小維護(hù)周期

I型儀器最小維護(hù)周期應(yīng)≥15天,??型儀器最小維護(hù)周期應(yīng)≥7天,期間I型和??型儀器所得

數(shù)據(jù)有效率應(yīng)≥90%。

表1鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀的性能指標(biāo)

性能指標(biāo)I型??型

示值誤差±10%±5%

定量下限≤0.005mg/L≤0.2mg/L

精密度≤5%≤5%

零點(diǎn)漂移±5%±5%

量程漂移±10%±10%

電壓穩(wěn)定性±5%±5%

環(huán)境溫度穩(wěn)定性±10%±10%

離子干擾±35%±15%

記憶效應(yīng)±10%±10%

加標(biāo)回收率80%~120%75%~125%

實(shí)際水樣比對檢測≤15%≤15%

數(shù)據(jù)有效率≥90%≥90%

一致性≤10%≤10%

最小維護(hù)周期≥15天≥7天

5.2檢測條件

5.2.1環(huán)境溫度(5~40)℃

5.2.2相對濕度(65±20)%

5.2.3電源電壓交流電壓(220±22)V

5.2.4電源頻率(50±0.5)Hz

5.2.5水樣溫度(0~50)℃

5.2.6水樣酸堿度pH值6~9

5.2.7水樣懸浮物50mg/L以內(nèi)

5

5.3試劑

5.3.1實(shí)驗(yàn)用水:不含鉛的蒸餾水。

5.3.2鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ=1000.0mg/L

準(zhǔn)確稱取經(jīng)稀酸清洗并干燥后的0.5000g光譜純金屬鉛,用50ml(1+1)硝酸溶解,必要

時(shí)加熱直至溶解完全,用水(5.3.1)稀釋至500.0ml,混勻。

5.3.3校正液:按照要求配制。

5.3.4其余試劑:按照要求配制。

5.4實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備與校正

5.4.1連接電源,按照儀器說明書規(guī)定的預(yù)熱時(shí)間至儀器正常運(yùn)行。

5.4.2按照儀器說明書規(guī)定,用校正液(5.3.3)對儀器進(jìn)行校驗(yàn)。

5.5檢測方法

5.5.1示值誤差

儀器分別對檢測范圍上限20%、50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測定6次,計(jì)算每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測

定值的平均值與已知標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的相對誤差,取兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液相對誤差的最大值作為示值

誤差的判定值。

標(biāo)準(zhǔn)溶液相對誤差的計(jì)算方法見公式(1):

x?C

Re=×100%………(1)

C

式中:

Re——標(biāo)準(zhǔn)溶液的相對誤差,%;

x——標(biāo)準(zhǔn)溶液測定值的平均值;

C——標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

5.5.2定量下限

儀器在相同的條件下連續(xù)測定檢測范圍上限5%的標(biāo)準(zhǔn)溶液7次,計(jì)算7次測定值的標(biāo)準(zhǔn)

偏差S,所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的10倍為儀器的定量下限。計(jì)算方法見公式(2)和(3):

1n2

()

Sxx=?∑()i…………2

n-1i=1

LOQ=10×S………………(3)

式中:

S——7次測定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差;

LOQ——定量下限;

n——測定次數(shù);

xi——第i次測定值;

x——7次測定值的平均值。

5.5.3精密度

儀器測定檢測范圍50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測定6次,計(jì)算6次測定值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,以

6

該相對標(biāo)準(zhǔn)偏差作為精密度的判定值。計(jì)算方式見公式(4):

n

12

∑()xi?x

n?1i=1

Sr=×100%

x…………………(4)

式中:

Sr——儀器的精密度;

x——6次測定值的平均值。

5.5.4零點(diǎn)漂移

采用檢測范圍上限5%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1小時(shí)為周期,連續(xù)測定24小時(shí),計(jì)算最大變化幅

度相對于檢測范圍上限的百分率。計(jì)算方式見公式(5)和(6):

數(shù)據(jù)個(gè)數(shù):x1、x2、x3……x24共24個(gè)。

ΔZ=xi?C…………………(5)

ΔZ

ZD=max×100%……………(6)

A

式中:

ΔZ——測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的絕對誤差;

ZD——儀器的零點(diǎn)漂移;

ΔZmax——某一次測定值相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的絕對誤差的最大值;

A——檢測范圍上限。

5.5.5量程漂移

采用檢測范圍上限80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以1小時(shí)為周期,連續(xù)測定24小時(shí),計(jì)算最大變化

幅度相對于檢測范圍上限的百分率。計(jì)算方式見公式(7)和(8):

數(shù)據(jù)個(gè)數(shù):x1、x2、x3……x24共24個(gè)。

ΔZ=xi?C……………(7)

ΔZ

RD=max×100%…………(8)

A

式中:

RD——儀器的量程漂移。

5.5.6電壓穩(wěn)定性

采用檢測范圍上限20%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器在初始電壓220V條件下測試一次;調(diào)節(jié)電壓至

242V,測定同一標(biāo)準(zhǔn)溶液一次;調(diào)節(jié)電壓至198V,測定同一標(biāo)準(zhǔn)溶液一次,按照公式(9)

計(jì)算電壓變化引起的相對誤差,取最大相對誤差作為儀器電壓穩(wěn)定性的判定值。

X-WYW?

V=×100%或V=×100%…………(9)

WW

式中:

V——電壓變化引起的相對誤差;

7

X——工作電壓242V條件下第一次測定值;

W——初始電壓220V條件下第一次測定值;

Y——工作電壓198V條件下第一次測定值。

5.5.7環(huán)境溫度穩(wěn)定性

將儀器置于恒溫室內(nèi),測定檢測范圍上限20%、80%的標(biāo)準(zhǔn)溶液,依次得到20℃、5℃、

20℃、40℃、20℃五個(gè)恒溫條件下放置6小時(shí)后的測定結(jié)果。以三個(gè)20℃條件下測定值的平

均值為參考值,按照公式(10)計(jì)算5℃、40℃兩種條件下第一次測定值與參考值的示值誤

差,取最大示值誤差作為儀器環(huán)境溫度穩(wěn)定性的判定值。

XX-XX-

T=×1100%或T=×2100%……(10)

XX

式中:

T——環(huán)境溫度穩(wěn)定性;

X1——5℃條件下第一次測定值;

X2——40℃條件下第一次測定值;

X——三個(gè)20℃條件下測定值的平均值。

5.5.8離子干擾

將所有的干擾離子全部加入到檢測范圍上限50%的標(biāo)準(zhǔn)溶液中,混合溶液中干擾離子的

濃度應(yīng)符合表2的要求。儀器連續(xù)測定3次該混合溶液,計(jì)算3次測定結(jié)果的示值誤差,取最

大示值誤差作為儀器離子干擾的判定值。

表2干擾離子及其濃度

干擾離子干擾離子濃度(mg/L)

鎘0.1

鋅5.0

銅2.0

砷0.5

鎳0.5

總鉻1

5.5.9記憶效應(yīng)

儀器連續(xù)測定三次檢測范圍上限10%的標(biāo)準(zhǔn)溶液后(測試結(jié)果不作考核),再依次測定

檢測范圍上限80%和10%的標(biāo)準(zhǔn)溶液各3次,分別計(jì)算兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液第一次測定值的示值誤

差,取最大示值誤差作為儀器記憶效應(yīng)的判定值。

5.5.10加標(biāo)回收率

取實(shí)際水樣比對檢測中任一水樣進(jìn)行加標(biāo)回收率的檢測。儀器連續(xù)測定水樣3次并計(jì)算

測定值的平均值,于1000.0ml同一水樣中加入1.0ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,儀器連續(xù)測定加入標(biāo)

準(zhǔn)溶液后的水樣3次并計(jì)算測定值的平均值。按照公式(11)計(jì)算實(shí)際水樣的加標(biāo)回收率R。

8

AA?

R=×21100%…………………(11)

1.0×C

1000.0

式中:

R——加標(biāo)回收率;

A2——加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的水樣3次測定值的平均值;

A1——水樣3次測定值的平均值。

注:加標(biāo)回收率測定中加標(biāo)濃度一般為水樣測定值的0.5~3倍,加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度

不超過儀器的檢測范圍上限。

5.5.11實(shí)際水樣比對檢測

選擇三種實(shí)際水樣,其濃度從低到高基本覆蓋儀器的檢測范圍,分別用儀器和實(shí)驗(yàn)室國

標(biāo)方法進(jìn)行測定,每種水樣用儀器測定次數(shù)應(yīng)不少于15次,用實(shí)驗(yàn)室國標(biāo)方法測定次數(shù)應(yīng)不

少于3次,取其水樣相對誤差絕對值的平均值作為實(shí)際水樣比對檢測的判定值,計(jì)算方法見

公式(12):

n

∑xBi?

A=×i=1100%……(12)

nB

式中:

A——水樣相對誤差絕對值的平均值;

B——水樣以實(shí)驗(yàn)室國標(biāo)方法測定所得測定值的平均值。

5.5.12最小維護(hù)周期

儀器以1小時(shí)為周期對實(shí)際水樣進(jìn)行連續(xù)測定,從測定開始記時(shí),測定過程中不對儀器

進(jìn)行任何形式的人工維護(hù)(包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器、維修儀器等),直到儀器不能保持正

常測定狀態(tài)或連續(xù)三次測定結(jié)果示值誤差均超過10%,同時(shí)期間各臺(tái)儀器的數(shù)據(jù)有效率應(yīng)達(dá)

到90%以上,記錄總運(yùn)行時(shí)間(天)為儀器的最小維護(hù)周期。數(shù)據(jù)有效率為有效數(shù)據(jù)與所有

數(shù)據(jù)的比率,見公式(13):

D

D=e×100%…………(13)

Dt

式中:

D——數(shù)據(jù)有效率;

De——有效數(shù)據(jù);

Dt——所有數(shù)據(jù)。

5.5.13一致性

在最小維護(hù)周期期間,抽取三臺(tái)儀器獲得多組數(shù)據(jù)Ci,j(其中i是儀器編號(hào),j是時(shí)段編號(hào)),

按照公式(14)計(jì)算第j時(shí)段三臺(tái)儀器測試數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差CMj,再按照公式(15)計(jì)算

數(shù)據(jù)的一致性CM。

9

2

11tt??

∑∑??CCij,,?ij

tt?1ii==11??

CM=×100%…………(14)

j1t

∑Cij,

ti=1

m2

∑()CMj

CM=j=1

m…………(15)

式中:

Ci,j——第i臺(tái)儀器j時(shí)段數(shù)據(jù)Ci,j,其中i=1,2,3,j=1,2,3,…,m;

CMj——第j時(shí)段三臺(tái)儀器測試數(shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;

CM——一致性;

t——儀器的臺(tái)數(shù);

m——儀器的數(shù)據(jù)組數(shù)。

注:當(dāng)CMj>10%時(shí)則視為CM>10%。

6操作說明書

儀器的操作說明書應(yīng)至少包括以下內(nèi)容:現(xiàn)場安裝條件及方法、儀器操作方法、部件標(biāo)

識(shí)及注意事項(xiàng)、試劑使用方法、常見故障處理、廢液處置方法、日常維護(hù)說明等。

10

中華人民共和國國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ□□□-201□

鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀技術(shù)要求和檢測

方法

SpecificationsandTestProceduresforAutomatic/On-line

MonitoringofLeadinWater

(征求意見稿)

鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀技術(shù)要求和檢測方法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀的技術(shù)要求、性能指標(biāo)及檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀的生產(chǎn)設(shè)計(jì)、應(yīng)用選型和性能檢測。

針對應(yīng)用于不同場合的鉛水質(zhì)自動(dòng)在線監(jiān)測儀(以下簡稱“儀器”),規(guī)定了兩型儀器

的檢測范圍。

I型儀器的檢測范圍為:0.005~0.2mg/L,主要應(yīng)用于地表水、地下水、飲用水和海水等

的監(jiān)測。

??型儀器的檢測范圍為:0.2~2mg/L,主要應(yīng)用于生活污水和工業(yè)廢水等的監(jiān)測。

2規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB4208外殼防護(hù)等級(jí)(IP代碼)

GB/T13306標(biāo)牌

HJ/T212污染源在線自動(dòng)監(jiān)控(監(jiān)測)系統(tǒng)數(shù)據(jù)傳輸標(biāo)準(zhǔn)

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

標(biāo)樣核查checkwithstandardsolution

儀器對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定并判定測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.2

定量下限limitofquantification

在滿足示值誤差要求的前提下儀器能夠測定待測物質(zhì)的最小濃度。

3.3

記憶效應(yīng)memoryeffect

儀器完成某一標(biāo)準(zhǔn)溶液或水樣測定后對下一個(gè)測定結(jié)果的影響程度。

3.4

加標(biāo)回收率recovery

儀器通過分別測定加入標(biāo)準(zhǔn)溶液前后的實(shí)際水樣得到的增量相對于加入已知量的百分

率。

3.5

零點(diǎn)漂移zerodrift

在未對儀器進(jìn)行人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下,按規(guī)定周期連續(xù)測定檢測范圍上限5%的標(biāo)

1

準(zhǔn)溶液,儀器的測定值與被測定(約定)真值之間的偏差。

3.6

量程漂移rangedrift

在未對儀器進(jìn)行人工維護(hù)和校準(zhǔn)的前提下,按規(guī)定周期連續(xù)測定檢測范圍上限80%的標(biāo)

準(zhǔn)溶液,儀器的測定值與被測定(約定)真值之間的偏差。

3.7

數(shù)據(jù)有效率availabilityofdata

在最小維護(hù)周期內(nèi)示值誤差滿足要求的測試數(shù)據(jù)占所有測試數(shù)據(jù)的百分率。

3.8

示值誤差meanerror

儀器的測定值與被測定(約定)真值的偏差。

3.9

運(yùn)行日志runningrecord

在運(yùn)行過程中儀器自動(dòng)記錄測試條件、故障、維護(hù)等狀態(tài)信息。

3.10

一致性conformity

在相同測試條件下多臺(tái)儀器測定值的平行程度。

3.11

最小維護(hù)周期minimumperiodbetweenmaintenanceoperations

在檢測過程中不對儀器進(jìn)行任何形式的人工維護(hù)(包括更換試劑、校準(zhǔn)儀器等),直到

儀器不能保持正常測定狀態(tài)或測定結(jié)果不滿足相關(guān)要求的總運(yùn)行時(shí)間(天)。

4技術(shù)要求

4.1儀器組成

儀器的基本組成如圖1所示,主要包含以下單元:

顯示記錄

水樣

控?cái)?shù)據(jù)查詢

進(jìn)樣/計(jì)量單元消解單元分析單元數(shù)據(jù)處理

標(biāo)準(zhǔn)溶液元遠(yuǎn)程通訊

廢液

試劑貯存單元本地通訊

試樣或試劑的流向電信號(hào)的流向

圖1儀器的基本組成單元

進(jìn)樣/計(jì)量單元:包括水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等導(dǎo)入部分(含水樣通道和標(biāo)準(zhǔn)溶液通道)

和計(jì)量部分。

消解單元:將水樣中鉛單質(zhì)及其化合物轉(zhuǎn)化為鉛離子的部分。

2

分析單元:由反應(yīng)模塊和檢測模塊組成,通過控制單元完成對待測物質(zhì)的自動(dòng)在線分析,

并將測定值轉(zhuǎn)換成電信號(hào)輸出的部分。

控制單元:包括系統(tǒng)控制的硬件和軟件,實(shí)現(xiàn)進(jìn)樣、消解和排液等操作的部分。

4.2基本要求

4.2.1儀器在醒目處應(yīng)標(biāo)識(shí)產(chǎn)品銘牌,銘牌標(biāo)識(shí)應(yīng)符合GB/T13306的要求。

4.2.2顯示器應(yīng)無污點(diǎn)、損傷。所有顯示界面應(yīng)為中文,且字符均勻、清晰,屏幕無暗角、

黑斑、彩虹、氣泡、閃爍等現(xiàn)象,能根據(jù)顯示屏提示進(jìn)行全程序操作。

4.2.3機(jī)箱外殼應(yīng)由耐腐蝕材料制成,表面無裂紋、變形、污濁、毛刺等現(xiàn)象,表面涂層

均勻,無腐蝕、生銹、脫落及磨損現(xiàn)象。

4.2.4產(chǎn)品組裝應(yīng)堅(jiān)固、零部件無松動(dòng),按鍵、開關(guān)、門鎖等部件靈活可靠。

4.2.5主要部件均應(yīng)具有相應(yīng)的標(biāo)識(shí)或文字說明。

4.2.6應(yīng)在儀器醒目位置標(biāo)識(shí)分析流路圖。

4.2.7儀器外殼應(yīng)滿足GB4208規(guī)定的IP52防護(hù)等級(jí)的要求。

4.3性能要求

4.3.1進(jìn)樣/計(jì)量單元

4.3.1.1應(yīng)由防腐蝕和吸附性較低的材料構(gòu)成,不會(huì)因試劑或待測物質(zhì)的腐蝕或吸附而

影響測定結(jié)果。

4.3.1.2計(jì)量部分應(yīng)保證水樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑等進(jìn)樣的準(zhǔn)確性。

4.3.2消解單元

4.3.2.1應(yīng)采用高溫、高壓、紫外等消解方式,能夠?qū)⑺畼又秀U單質(zhì)及其化合物全部轉(zhuǎn)

化為鉛離子。

4.3.2.2應(yīng)采用防腐蝕耐高溫材料,且易于清洗。

4.3.2.3應(yīng)具有自動(dòng)加熱裝置和溫度傳感器,可以設(shè)置消解時(shí)間和溫度。

4.3.2.4應(yīng)具有冷卻裝置和安全防護(hù)裝置,可保持恒溫或恒壓。

4.3.3分析單元

4.3.3.1反應(yīng)模塊應(yīng)由防腐蝕的材料構(gòu)成,且易于清洗。

4.3.3.2檢測模塊的輸出信號(hào)應(yīng)穩(wěn)定。

4.3.4控制單元

4.3.4.1應(yīng)具有異常信息(超量程報(bào)警、缺試劑報(bào)警、部件故障報(bào)警、超標(biāo)報(bào)警等)反

饋功能,宜采用聲光電等方式報(bào)警。

4.3.4.2應(yīng)具有對進(jìn)樣/計(jì)量、消解和分析等單元的自動(dòng)清洗功能。

4.3.4.3在意外斷電再度通電后應(yīng)能自動(dòng)排出斷電前正在測定的待測物質(zhì)和試劑,自動(dòng)

清洗各通道并復(fù)位到重新開始測定的狀態(tài)。若在斷電前處于加熱消解狀態(tài),再度通電后能自

動(dòng)冷卻,并復(fù)位到重新開始測定的狀態(tài)。

4.3.4.4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)應(yīng)具有數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志采集、存儲(chǔ)、處理、顯示和輸出等功能,

應(yīng)存儲(chǔ)至少12個(gè)月的原始數(shù)據(jù)和運(yùn)行日志,并具備二級(jí)操作管理權(quán)限(系統(tǒng)管理員和一般

操作人員)。

4.3.4.5儀器數(shù)據(jù)單位為mg/L或μg/L,并具有mg/L和μg/L單位相互轉(zhuǎn)換功能。

3

4.3.4.6應(yīng)具備自動(dòng)標(biāo)樣核查和自動(dòng)校準(zhǔn)功能。

4.3.4.7應(yīng)具備高低量程自動(dòng)切換的功能。I型儀器低量程為0.005~0.2mg/L,高量程為

0.2~0.4mg/L;??型儀器的低量程為0.2~2mg/L,高量程為2~4mg/L。

4.3.4.8應(yīng)具備對不同測試數(shù)據(jù)添加維護(hù)(M)、故障(D)、校驗(yàn)(C)和標(biāo)樣核查(SC)

等標(biāo)識(shí)的功能。

4.3.4.9控制單元實(shí)現(xiàn)以上功能時(shí)均應(yīng)提供通訊協(xié)議,且滿足HJ/T212的要求。

4.3.4.10應(yīng)具有數(shù)字量通訊接口,通過數(shù)字量通訊接口輸出相關(guān)數(shù)據(jù)及運(yùn)行日志,并可

接收遠(yuǎn)程控制指令。

4.4安全要求

4.4.1電源引入線與機(jī)殼之間的絕緣電阻應(yīng)不小于20M?。

4.4.2應(yīng)設(shè)有漏電保護(hù)裝置和過載保護(hù)裝置,防止人身觸電和儀器意外燒毀。

4.4.3應(yīng)具有良好的接地端口。

4.4.4高溫、高壓、腐蝕、有毒和有害等危險(xiǎn)部位應(yīng)具有警示標(biāo)識(shí)。

5性能指標(biāo)和檢測方法

5.1性能指標(biāo)

5.1.1示值誤差

I型儀器對兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行6次測定,每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液6次測定值的平均值相對于被

測定(約定)真值的最大相對誤差應(yīng)在±10%以內(nèi)。??型儀器按照I型儀器的檢測方法測定結(jié)

果的最大相對誤差應(yīng)在±5%以內(nèi)。

5.1.2定量下限

I型儀器定量下限應(yīng)≤0.005mg/L,??型儀器定量

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