Y -S-T 739.5-2023 鋁電解質(zhì)化學(xué)分析方法 第5部分：氟化鋰含量的測定 火焰原子吸收光譜法 （正式版）

CCS71.100.10H30YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ChemicalanalysismethodsofaluminiumeleFlameatomicabsorptionspectrom2023-12-20發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T739.5—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是YS/T739《鋁電解質(zhì)化學(xué)分析方法》的第5部分。YS/T739已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：元素含量的測定X射線熒光光譜法；——第2部分：分子比的測定三氯化鋁滴定法；——第3部分：鈉、鈣、鎂、鉀、鋰元素含量的測定電感藕合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第4部分：氧化鋁含量的測定重量法；——第5部分：氟化鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法。本文件代替YS/T768-2011《鋁電解質(zhì)中鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法》，與YS/T768-2011相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了測定范圍（見第1章，YS/T768-2011的第1章b)增加了基體溶液（見5.5c)更改了溶樣方式（見8.4.1，YS/T768-2011的6.4.1d)更改了溶液的定容與分取體積（見8.4.2，YS/T768-2011的6.4.1e)更改了工作曲線溶液的配制（見8.5，YS/T768-2011的6.5f)更改了精密度（見第10章，YS/T768-2011的第8章）。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：中鋁鄭州有色金屬研究院有限公司、國標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、內(nèi)蒙古霍煤鴻駿鋁電有限責(zé)任公司、貴州路興實(shí)業(yè)有限公司、內(nèi)蒙古錦聯(lián)鋁材有限公司、貴州省分析測試研究院。本文件主要起草人：賀夢霞、馮敬東、李小艷、趙霞、費(fèi)露露、何春燕、張偉南、馬衛(wèi)丹、孫松、楊振華、劉建英、箭穎、李欣、栗生辰、曲曉華。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：——2011年首次發(fā)布為YS/T768-2011《鋁電解質(zhì)中鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法》；——本次為第一次修訂。YS/T739.5—2023鋁電解質(zhì)是電解鋁生產(chǎn)重要的反應(yīng)介質(zhì)，在鋁工業(yè)領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)體系中，鋁電解質(zhì)化學(xué)分析方法系列標(biāo)準(zhǔn)是非常重要的部分，在指導(dǎo)電解鋁生產(chǎn)方面發(fā)揮著重要作用，該系列方法標(biāo)準(zhǔn)服務(wù)于鋁電解質(zhì)和電解鋁的生產(chǎn)、貿(mào)易和應(yīng)用，為我國鋁工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展提供技術(shù)支撐。YS/T739為鋁電解質(zhì)化學(xué)分析方法系列標(biāo)準(zhǔn)，包括了鋁電解質(zhì)中鈉、鈣、鎂、鉀、鋰、氧化鋁等成分含量的測定方法，以及分子比等指標(biāo)的測定方法。YS/T739.5為鋁電解質(zhì)中氟化鋰含量的測定方法。本次修訂將鋁電解質(zhì)中氟化鋰含量的測定方法標(biāo)準(zhǔn)納入YS/T739系列標(biāo)準(zhǔn)。修訂后的標(biāo)準(zhǔn)在技術(shù)路線上更加成熟，將進(jìn)一步完善我國鋁電解質(zhì)分析標(biāo)準(zhǔn)體系。YS/T739.5—2023鋁電解質(zhì)化學(xué)分析方法第5部分：氟化鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法本文件規(guī)定了鋁電解質(zhì)中氟化鋰含量的測定方法。本文件適用于鋁電解質(zhì)中氟化鋰含量的測定。測定范圍為0.020%～12.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用高氯酸溶解，加熱除去氟，用鹽酸溶解鹽類，于原子吸收光譜儀波長670.8nm處，以空氣-乙炔火焰測定其吸光度，計(jì)算氟化鋰含量。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.3鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：采用以下任意一種方法進(jìn)行配制：——稱取6.1078g氯化鋰（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在600℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫）或7.9202g硫酸鋰（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在600℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫置于300mL燒杯中，加入100mL水溶解完全，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋰?！Q取5.3228g碳酸鋰（基準(zhǔn)試劑，預(yù)先在105℃干燥2h并在干燥器中冷卻至室溫置于300mL燒杯中，加100mL水，緩慢加入30mL鹽酸（5.2）至溶解完全，煮沸3min～5min，冷卻至室溫，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋰。5.4鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取5.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.3）于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg鋰。用時配制。5.5基體溶液：稱取1.0000g冰晶石（光譜純）置于鉑皿（6.3）中，加入少量水和5mL高氯酸（5.1低溫加熱至冒盡白煙，取下稍冷，加入25mL鹽酸（5.2）及30mL水，加熱至鹽類全部溶解，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。6儀器設(shè)備6.1火焰原子吸收光譜儀，附鋰空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)均可使用?！卣鳚舛龋涸谂c測量試樣的基體相一致的溶液中，鋰的特征濃度應(yīng)不大于0.03μg/mL。——精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%，YS/T739.5—2023用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液）測量10次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%?！ぷ髑€線性：將工作曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度差值與最低段吸光度差值之比不小于0.8。6.2烘箱：能控制溫度110℃±5℃。6.3鉑皿：直徑80mm，高35mm。7試樣樣品研磨混勻后通過75μm標(biāo)準(zhǔn)篩，在110℃±5℃烘箱中干燥2h，于干燥器中冷卻至室溫，備用。8試驗(yàn)步驟8.1試料稱取0.20g試樣（7精確至0.0001g。8.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3空白試驗(yàn)隨同試料（8.1）做空白試驗(yàn)。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于鉑皿（6.3）中，加入少量水和5mL高氯酸（5.1在電爐上低溫加熱至冒盡白煙，取下稍冷，加入5mL鹽酸（5.2）及30mL水，加熱至鹽類全部溶解，冷卻至室溫，移入200mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.4.2按表1移取試液（8.4.1）于相應(yīng)容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。表1定容體積、分取體積和稀釋后定容體積%-->0.70～6.00>6.00～12.008.4.3將隨同試料所做的空白試驗(yàn)溶液（8.3）及試液（8.4.2）于原子吸收光譜儀波長670.8nm處，用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測量吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鋰的質(zhì)量濃度。8.5工作曲線的繪制8.5.1配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液:a）當(dāng)氟化鋰含量為0.020%～0.70%：移取0mL、0.50mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4分別置于一組100mL容量瓶中，加入10.0mL基體溶液（5.5以水稀釋至刻度，混勻。b）當(dāng)氟化鋰含量大于0.70%～12.00%：移取0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.4分別置于一組100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.5.2與測量試液相同條件下，測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（8.5.1和8.5.2）吸光度，減去零濃度溶液吸光度，以鋰的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理氟化鋰含量以氟化鋰的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w計(jì)，按公式（1）計(jì)算：YS/T739.5—2023w=×3.737×100%……（1）式中：C1——從工作曲線上查得的試液的鋰的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLC0——從工作曲線上查得的空白試液的鋰的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV2——稀釋后定容體積，單位為毫升（mLV0——試液總體積，單位為毫升（mLm0——試料的質(zhì)量，單位為克（gV1——移取試液體積，單位為毫升（mL3.737——1摩爾鋰換算成1摩爾氟化鋰的系數(shù)。wLiF≥1%時計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位，wLiF＜1%時，計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約按照GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。