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第第頁(yè)中瑞祥解析氮吹儀分類及原理氮吹儀工作原理氮?dú)獯蹈蓛x(TermovapSampleConcentrator)又稱為:氮?dú)鉂饪s裝置、氮?dú)獯祾邇x,氮吹濃縮儀,樣品濃縮儀,簡(jiǎn)稱:氮吹儀、吹氮儀,濃縮儀。通常是將氮?dú)獯等爰訜針悠返谋砻孢M(jìn)行樣品濃縮,具有省時(shí)、操作便利、簡(jiǎn)單掌控等特點(diǎn),可很快得到預(yù)期的結(jié)果。廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)及用于液相、氣相及質(zhì)譜分析中的樣品制備中。緊要分類1.按儀器加熱槽結(jié)構(gòu)分為:方形與圓周型氮吹儀
2.按儀器加熱方式分為:金屬干浴式和與水浴式氮吹儀
3.其中金屬干浴式的加熱載體又有鋁塊孔式干浴、鋁珠浴、細(xì)黃沙浴之分,這里面以鋁珠浴高檔儀器使用1目的
規(guī)范氮吹儀操作程序,嚴(yán)謹(jǐn)使用氮吹儀,保證檢測(cè)工作的進(jìn)行,操作人員安全。
2適用范圍
適用于氮吹儀工作的使用操作。
3職責(zé)
3.1操作人員依照本規(guī)程使用氮吹儀。
3.2保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程,并定期維護(hù)測(cè)試。
3.3科室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)綜合管理。
4操作方法
4.1準(zhǔn)備工作。
操作人員使用氮吹儀之前,應(yīng)當(dāng)諳習(xí)工程流程和步驟??焖贊饪s要求把握樣品量、氮?dú)饬魉?、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng),將會(huì)事倍功半,甚至污染樣品或造成樣品損失。同時(shí)要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮?dú)饧兌取悠愤\(yùn)輸過(guò)程等環(huán)境條件。
4.2水浴操作
4.2.1打開(kāi)水浴電源開(kāi)關(guān)。
4.2.2設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊個(gè)鍵,上排顯示"SP",再按""或"",是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值,再但左邊鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點(diǎn)溫度2—3℃。
4.3氮吹儀操作。
4.3.1將氮吹儀提升到高位置,并鎖緊。
4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。假如支撐托盤過(guò)低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
4.3.3安裝不銹鋼針頭,直接套上即可。
4.3.4打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)整流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)整流量計(jì)至所需壓力。
4.3.5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
4.3.6打開(kāi)所用圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開(kāi)流量閥時(shí),逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過(guò)大,以防針閥螺母脫落,安裝時(shí),應(yīng)按順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。
4.3.7濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?—10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
4.3.8調(diào)整流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。調(diào)整流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
4.3.9連續(xù)汽化直至完成。依據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必需監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
4.3.10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
4.3.11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架移走樣品試管。
4.3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。
4.3.13關(guān)掉流量計(jì)和流量閥。
4.3.14關(guān)掉水浴電源。
4.3.15卸下不銹鋼針頭。
5注意事項(xiàng)及維護(hù)保養(yǎng)
5.1加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱油。使用蒸餾水和去離子水,可以防止水浴壁上發(fā)生污垢。
5.2水浴中的水建議一天一換,最長(zhǎng)不超過(guò)一周。
5.3每次使用針頭后都應(yīng)清洗,盡量削減針的污染。可使用有機(jī)溶劑沖洗、消毒和萃取等技術(shù)。
5.4浴底耐灰但不防水。不能將水浴浸泡在任何液體中,或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
5.5使用后登記使用記錄。
注意事項(xiàng)(1)不將氮吹儀用于燃點(diǎn)低于100℃的物質(zhì)。
(2)使用氮吹儀時(shí),應(yīng)當(dāng)保護(hù)手和眼睛。
(3)氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用,以保證通風(fēng)良好。
(4)加熱時(shí)不要移動(dòng)氮吹儀,以防燙傷。
(5)用三線接地電源使用。
(6)不要帶電打開(kāi)水浴外殼,以防觸電。
(7)氮吹儀的維護(hù)和修理應(yīng)當(dāng)由專業(yè)人員進(jìn)行,元器件替換不當(dāng)可能引起氮吹儀損壞或隱患。
(8)像石油醚等的易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀。
(9)不要使用酸性或堿性物質(zhì),否則將會(huì)損毀氮吹儀。圓形水浴氮吹儀的操作如何?樣品氮吹濃縮儀是每一個(gè)化學(xué)試驗(yàn)室都要涉及的問(wèn)題。以前,緊要你是接受旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,但是,接受旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮缺點(diǎn)明顯:濃縮速度慢,操作麻煩,尤其不適合小量樣品。
在此情況下,水浴氮吹儀應(yīng)運(yùn)而生,它不僅解決了接受旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的全部缺點(diǎn),尤其是小量多個(gè)的樣品,也成為每一個(gè)化學(xué)試驗(yàn)室的必配儀器。而對(duì)于不能加熱的甚至需要冷卻濃縮的樣品,則更是只能使用氮吹儀進(jìn)行濃縮。
水浴氮吹儀的操作:
1將氮吹儀提升到最高位置,并鎖緊。
2將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。
假如支撐托盤過(guò)低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個(gè)定位螺釘。
上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤,使狹縫對(duì)準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤。
3安裝不銹鋼通氣針,直接擰上即可。
4打開(kāi)氮?dú)馄?,調(diào)整流量計(jì)為氮吹儀送氣。氮?dú)庵恍栝_(kāi)一點(diǎn)點(diǎn),否則壓力過(guò)大會(huì)把管路沖開(kāi)。調(diào)整流量計(jì)至所需壓力。
5降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整:擰開(kāi)配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動(dòng),調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母。
6打開(kāi)所用樣品位的流量閥。一般逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可。
7濃縮樣品前,建議氮?dú)饪沾?—10min,以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
8調(diào)整流量計(jì)到氮吹儀所需的流速。氮吹開(kāi)始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測(cè)供氣壓力,不得超過(guò)200Kpa。
調(diào)整流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺。
9連續(xù)汽化直至完成。依據(jù)非干性邊界點(diǎn)要求,必需監(jiān)測(cè)汽化,到達(dá)所期望的邊界點(diǎn)后移走樣品。
10汽化完成時(shí),使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
11向上滑動(dòng)針閥管,從樣品定位架
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