JCT 2779-2023 陶瓷電極材料離子傳輸性能試驗(yàn)方法 （正式版）

ICS81.060.30CCSQ32備案號：JCJC/T2779—2023Testmethodforiontransportcoefficientofceramicelectrodes中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布IJC/T2779—2023本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國建筑材料聯(lián)合會提出。本文件由全國工業(yè)陶瓷標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會（SAC/TC194）歸口。本文件起草單位：上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)、淄博高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開發(fā)區(qū)MEMS研究院、寧夏希虹新材料科技有限公司、中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所、江西贛鋒鋰電科技有限公司、湖南省新化縣鑫星電子陶瓷有限責(zé)任公司、山東工業(yè)陶瓷研究設(shè)計(jì)院有限公司。本文件主要起草人：張騁、呂帥帥、劉通、鄭曉虹、常程康、阮辰、靳曉健、蔣丹宇、戈志敏、李俐、曹建平、陳常祝。1JC/T2779—2023本文件描述了以電化學(xué)阻抗譜法（EIS）測定陶瓷電極離子傳輸性能的試驗(yàn)方法。本文件適用的陶瓷電極離子傳輸性能的范圍是10-10cm2/s~10-16cm2/s。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3102.5電學(xué)和磁學(xué)的量和單位GB/T25995精細(xì)陶瓷密度和顯氣孔率試驗(yàn)方法3術(shù)語和定義GB/T3102.5界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1陶瓷電極ceramicelectrode電池中輸入或輸出電流的陶瓷端子，用于離子的傳輸。3.2離子傳輸性能iontransportcoefficient陶瓷電極離子傳輸能力的表征，與電池的充放電性能密切相關(guān)，單位為cm2/s。3.3電化學(xué)阻抗譜electrochemicalimpedancespectroscopy(EIS)將不同頻率的小振幅的交流信號應(yīng)用于電化學(xué)系統(tǒng)，測量交流信號電壓與電流的比值隨正弦波頻率2JC/T2779—2023Ri——離子傳輸電阻；圖1阻抗譜示意圖3.4等效電路equivalentcircuit將電化學(xué)系統(tǒng)抽象作一個(gè)由電阻（R）、恒電位元件（CPE）和電感（L）等基本元件組成的電路模型，用于阻抗譜的分析，如圖2所示。Ri——離子傳輸電阻；圖2等效電路示意圖4原理利用電化學(xué)阻抗譜法（EIS）對樣品進(jìn)行測試，得到高、低頻阻抗曲線。如圖1所示，高頻區(qū)域的阻抗譜與X軸相交的截距為Ri，高頻區(qū)域的阻抗譜為電荷轉(zhuǎn)移電阻Rct。通過處理低頻阻抗譜，可以得到韋伯系數(shù)(σ),按公式（1）計(jì)算出離子傳輸性能（D）。D=2A22σ2…………（1）D——離子傳輸性能，單位為平方厘米每秒（cm2/s）；A——鉑漿印刷面積，單位為平方厘米（cm2R——?dú)怏w常數(shù)（R=8.314單位為焦每摩爾開爾文[J/(mol·K)]；T——環(huán)境溫度，單位為開爾文（K）；F——法拉第常數(shù)（F=96500單位為庫侖每摩爾（C/molσ——韋伯系數(shù)。3JC/T2779—20235測試儀器具有補(bǔ)償功能的交流阻抗儀。6樣品6.1樣品形狀尺寸直徑10mm~20mm、厚度0.5mm~2mm的圓片。6.2表面粗糙度樣品的表面粗糙度Ra應(yīng)小于0.2μm。6.3樣品制備通過絲網(wǎng)印刷將陶瓷電極測試樣品的兩個(gè)圓面以鉑漿完全覆蓋，在兩側(cè)的鉑漿中分別嵌入一條鉑絲作為導(dǎo)線。先將樣品放入干燥箱60oC干燥2h，再將樣品放入馬弗爐中，在900oC熱處理1h。用萬用表確認(rèn)鉑絲與印刷的鉑漿之間的可靠連接。測試樣品示意圖如圖3所示。圖3測試樣品示意圖7測試7.1體積密度樣品的體積密度根據(jù)GB/T25995規(guī)定的方法測得。7.2電化學(xué)阻抗譜將樣品與交流阻抗儀連接，如圖4所示。對于不同的電極，應(yīng)調(diào)整交流電壓信號的頻率范圍和振幅，使測試曲線在高頻區(qū)域呈半圓形，在低頻區(qū)域呈直線，如圖5所示。圖4樣品連接示意圖4JC/T2779—2023圖5測試曲線示例7.3測量次數(shù)每個(gè)樣品測3次，取平均值為測試結(jié)果。8計(jì)算8.1離子濃度計(jì)算按公式（2）計(jì)算離子濃度：pMpM………………ρ——樣品體積密度，單位為克每立方厘米（g/cm3M——樣品的相對分子質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。8.2韋伯系數(shù)擬合得到低頻區(qū)域的Z'與ω-1/2呈線性關(guān)系，如圖6所示。由公式（3）可知圖6中直線斜率為韋伯系數(shù)σ。Z'=Rct+Ri+σ負(fù)-1/2……（3）Rct——電荷轉(zhuǎn)移電阻，單位為歐姆(Ω);Ri——離子傳輸電阻，單位為歐姆(Ω)。5JC/T2779—20238.3離子傳輸性能將各參數(shù)的數(shù)值代入公式（1