《水環(huán)境監(jiān)測》課件-學習情景23 鉛的測定

室內(nèi)環(huán)境檢測與控制技術(shù)專業(yè)資源庫ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology鉛的測定——雙硫腙分光光度法一預備知識鉛是一種有毒的金屬，是人體非必需元素，可在人體和動植物組織中累積，人體吸收過量的鉛會導致嚴重的血液系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、臟器及神經(jīng)損傷，表現(xiàn)出貧血、神經(jīng)機能失調(diào)、腎損傷等毒性效應。尤其是對兒童的危害極大，在低劑量時就可以影響嬰幼兒的智力發(fā)育，因此預防兒童鉛中毒在全球受到了廣泛關(guān)注。研究表明，水生生物鉛安全濃度為0.16mg/L，用含鉛0.1-4.4mg/L的水進行水稻和小麥的灌溉時，作物中鉛含量明顯增加。一預備知識水中鉛的主要污染源是蓄電池、冶煉、五金、機械、涂料和電鍍工業(yè)部門排放的廢水，此外燃煤、燃油、燃木材、垃圾焚燒、機動車尾氣等產(chǎn)生的大氣污染經(jīng)遷移后收納于水中，也是水中鉛污染的重要來源。雙硫腙分光光度法測定水中鉛的原理是：在pH為8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質(zhì)中，鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色的雙硫腙鉛螯合物，萃取的氯仿混色液，在510nm波長下進行吸光測定，從而求出鉛的含量。二實訓準備準備事宜

名稱方法樣品的采集和保存水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，水樣采集后每1000ml水樣立即加入2.0ml分析純硝酸，酸化后水樣pH約為1.5，加入5ml碘溶液以避免揮發(fā)性有機鉛化合物在水樣處理和消化過程中損失。準備事宜

名稱方法

1氯仿（CHCl3）

實訓試劑2高氯酸(HClO4)ρ=1.67g/ml，優(yōu)級純

3硝酸ρ=1.42g/ml

3.11+4硝酸取200ml硝酸(3)用水稀釋到1000ml

3.20.2%硝酸0.2%(V/V)，取2ml硝酸(3)以水稀釋至1000ml二實訓準備準備事宜

名稱方法實訓試劑40.5mol/L鹽酸取42ml鹽酸（ρ=1.18g/ml）用水稀釋至1000ml

5氨水ρ=0.90g/ml，分析純

5.11+9氨水取10ml氨水(5)用水稀釋到1000ml

5.21+100氨水取10ml氨水(5)用水稀釋至1000ml二實訓準備準備事宜

名稱方法

6檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液將400g檸檬酸氫二銨、20g無水亞硫酸鈉、10g鹽酸羥胺和40g氰化鉀溶解在水中并稀釋到1000ml，將此溶液和2000ml分析純氨水混合。實訓試劑7亞硫酸鈉溶液將5g無水亞硫酸鈉溶解在100ml無鉛去離子水中

8碘溶液將40g碘化鉀溶解在25ml去離子水中，加入12.7g升華碘，然后用水稀釋到1000ml

0.05mol/L

9鉛標準貯備液稱取0.1599g硝酸鉛（純度99.5%）溶解在約220ml水中，加入10ml分析純硝酸后用水稀釋至1000ml，每毫升含鉛100μg。二實訓準備準備事宜

名稱方法

10鉛標準工作溶液吸取20ml鉛標準貯備溶液(9)于1000ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，此溶液每毫升含鉛2.00μg。實訓試劑11雙硫腙貯備溶液稱取100mg純凈雙硫腙溶于1000ml氯仿中，貯存于棕色瓶中放置在冰箱內(nèi)備用，每毫升含雙硫腙100μg

12雙硫腙工作溶液取100ml雙硫腙貯備溶液置于250ml容量瓶中，用氯仿稀釋到標線，每毫升含雙硫腙40μg

13雙硫腙專用溶液將250mg雙硫腙溶解在250ml氯仿中二實訓準備準備事宜

名稱方法水樣的預處理

渾濁地面水每100ml水樣中加入1ml分析純硝酸，置于電熱板上微沸消解10min，冷卻后用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次，然后用同一硝酸稀釋至一定體積，供測定。二實訓準備準備事宜

名稱方法水樣的預處理

懸浮物、有機質(zhì)較多的地面水或廢水每100ml水樣加入5ml分析純硝酸，在電熱板上加熱消解到10ml左右，冷卻，再加入5ml分析純硝酸和2ml分析純高氯酸，繼續(xù)加熱消解，蒸發(fā)至近干。冷卻后用0.2%硝酸溫熱溶解殘渣，冷卻后，用快速濾紙過濾，濾紙用0.2%硝酸洗滌數(shù)次，濾液用0.2%硝酸稀釋定容，供測定。

每分析一批樣品要平行操作兩個空白樣品。

注：除非證明水樣消化處理是不必要的，如水樣為不含懸浮物的地下水和清潔的地面水，否則須按實際情況選取上述方法進行預處理二實訓準備三分析步驟經(jīng)處理的試份（含鉛量不超30μg，最大體積不超過100ml）空白試驗以蒸餾水代替水樣進行相應操作向一系列250ml分液漏斗中，分別加入鉛標準使用液0、0.50、1.00、5.00、7.50、10.00、12.50及15.00ml，各加入適量蒸餾水補充到100ml三分析步驟加入10ml1+4硝酸和50ml檸檬酸鹽-氰化鉀還原性溶液，搖勻后冷卻到室溫，加入10雙硫腙工作溶液，塞緊后劇烈搖動分液漏斗30s，然后放置分層三分析步驟在分液漏斗的莖管內(nèi)塞入一小團潔凈脫脂棉，放出下層有機相，棄去1-2ml氯仿層后，再注入10mm比色皿中三分析步驟立即在波長510nm下，用10mm比色皿，以雙硫腙工作溶液將分光光度計調(diào)零，測量樣品吸光度三分析步驟計算繪制標準曲線，計算水樣鉛的濃度式中：m——從校準曲線上求得鉛量，μg；V——用于測定的水樣體積，ml

四質(zhì)量控制和保證1. 鉍、錫和鉈的雙硫腙鹽與雙硫腙鉛的最大吸收波長不同，在510nm和465nm分別測量試份的吸光度，可檢查上述干擾是否存在。從每個波長位置的試份吸光度中扣除同一波長位置空白試驗的吸光度，計算出試份吸光度的校正值。計算510nm處吸光度校正值與465nm處吸光度校正值的比值。吸光度校正值的比值對雙硫腙鉛鹽為2.08，而對雙硫腙鉍為1.07.如果分析試份時求得的比值明顯小于2.08，則證明存在干擾，這時須另取100ml試樣并按以下步驟處理：對未經(jīng)消化的試樣，加入5ml亞硫酸鈉溶液以還原殘留的碘，根據(jù)需要，在pH計上，用1+4硝酸或1+9氨水將試樣的pH調(diào)為2.5，將試樣轉(zhuǎn)入250ml分液漏斗中，用雙硫腙專用溶液至少萃取三次，每次用10ml，或者萃取到氯仿層呈現(xiàn)明顯的綠色，然后用氯仿萃取，每次用20ml，以除去雙硫腙（綠色消失），水相備作測定用。四質(zhì)量控制和保證2. 所用玻璃儀器，包括樣品容器，在使用前需用硝酸清洗，并用自來水和無鉛蒸餾水沖洗潔凈。3. 配置雙硫腙四氯化碳貯備溶液的過程中，若雙硫腙試劑不純，可按以下步驟進行提純：稱取0.5g雙硫腙溶于100ml氯仿中濾去不溶物，濾液置分液漏斗中，每次用20ml1+100氨水提取5次，此時雙硫腙進水水層，合并水層，然后用0.5mol/L鹽酸中和。再用250ml氯仿分3次提取，合并氯仿層。將此雙硫腙氯仿溶液流放入棕色瓶中，保存于冰箱中備用。4. 配制檸檬酸鹽-氰化鉀溶液時，若溶液含有微量鉛，則用雙硫腙專用溶液萃取直到有機相為純綠色，再用純氯仿萃取4-5次以除去殘留的雙硫腙。五鉛含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表1.吸收池配套性檢查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所選比色皿為：2.標準曲線的繪制：測量波長：；標準溶液原始濃度：；五鉛含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表溶液號吸取標液體積，mL濃度或質(zhì)量（

）AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回歸方程：相關(guān)系數(shù)：五鉛含量分析原始數(shù)據(jù)記錄表3.水質(zhì)樣品的測定分析人

校對人

審核人_________

平行測定次數(shù)123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回歸方程計算所得濃度（

）

原始試液濃度，μg/mL

樣品六價鉻的測定結(jié)果，mg/L

Rd，%

標準曲線繪制圖