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玻璃熔體表面張力試驗(yàn)方法座滴法國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T39797—2021本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)工業(yè)玻璃和特種玻璃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC447)歸口。件股份有限公司、蚌埠產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院、湖州金諾格拿威寶防火門窗有限公司、河北南玻玻璃有限公司、中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司、河南豫科光學(xué)科技股份有限公司、東莞市銀泰豐光學(xué)科技有限公司、江西沃格光電股份有限公司、貴州省建材產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院、山東樂(lè)和家日用品有限科技有限公司。1GB/T39797—2021玻璃熔體表面張力試驗(yàn)方法座滴法報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于座滴法測(cè)量玻璃熔體表面張力。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文GB/T1598鉑銠10-鉑熱電偶絲、鉑銠13-鉑熱電偶絲、鉑銠30-鉑銠6熱電偶絲GB/T26497電子天平GB/T30071細(xì)顆粒高密度特種石墨產(chǎn)品GB/T32201氣體流量計(jì)YY/T0686醫(yī)用鑷3.13.33.4高于軟化點(diǎn)溫度時(shí)呈現(xiàn)液體特征的玻璃。表面張力surfacetension熔體(液體)與氣體界面相切處的單位長(zhǎng)度作用力。座滴法sessiledropmethod基于熔體(液體)在水平托板表面形成穩(wěn)定橢球液滴的形狀參數(shù)測(cè)量表面張力的方法。用于圖像像素尺寸標(biāo)定的表面光滑圓柱體。4測(cè)量原理基于座滴法測(cè)量玻璃熔體表面張力,玻璃熔體在水平托板上受重力和表面張力共同作用形成旋轉(zhuǎn)軸對(duì)稱橢球(見(jiàn)圖1),橢球表面任一點(diǎn)的壓力差與表面張力之間的關(guān)系見(jiàn)式(1)。2GB/T39797—2021…………(1)根據(jù)Bashforth-Adams方程,將式(1)轉(zhuǎn)化為式(2)。 (2)由式(2)定義形狀因子,則表面張力σ可表示為式(3)。 (3)式中:△P———橢球表面任一點(diǎn)與頂點(diǎn)的壓力差,單位為帕斯卡(Pa);σ——表面張力,單位為毫牛每米(mN/m);R?——曲面S點(diǎn)垂直紙面的曲率半徑,單位為米(m);R?——曲面S點(diǎn)另一半徑,單位為米(m);r———S點(diǎn)繞對(duì)稱軸旋轉(zhuǎn)的半徑,單位為米(m);φ——過(guò)S點(diǎn)的切線與水平面的夾角;△p——液相與氣相的密度差,單位為克每立方厘米(g/cm3);g——重力加速度,單位為米每二次方秒(m/s2);≈——S點(diǎn)距離O點(diǎn)的垂直距離,單位為米(m)。注:圖中所示字母含義與式(1)~式(3)中含義一致。圖1玻璃熔體座滴形貌解析圖5.1主要儀器5.1.1表面張力儀表面張力儀由加熱系統(tǒng)、托架、承托板、熱電偶、光源、攝像系統(tǒng)、氣體系統(tǒng)、計(jì)算系統(tǒng)構(gòu)成,試驗(yàn)裝置如圖2所示,試驗(yàn)裝置應(yīng)符合以下要求:a)加熱系統(tǒng)的最高加熱溫度不低于1450℃,應(yīng)為水平管式加熱爐,爐管內(nèi)徑30mm~50mm為宜,爐管兩端宜采用透明熔融石英玻璃或透明藍(lán)寶石片與爐外環(huán)境隔離,爐管內(nèi)的勻溫場(chǎng)長(zhǎng)度不小于50mm,控溫偏差不大于1℃。b)托架應(yīng)選用氧化鋁含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))不低于98%的剛玉管(圖2中的部件6),可進(jìn)行水平調(diào)節(jié),光源光線應(yīng)能從剛玉管中心通過(guò),不影響玻璃熔體液滴的投影成像。3c)承托板應(yīng)符合GB/T30071規(guī)定的高純石墨材料,尺寸規(guī)格應(yīng)符合長(zhǎng)度30mm±1mm、寬度20mm±1mm、厚度1mm~3mm,表面平整度小于0.04mm,粗糙度Ra小于0.02mm。e)光源應(yīng)為平行光源,色溫5500K~6500K為宜。f)攝像系統(tǒng)包括圖像分辨率不低于1280×1024的CCD相機(jī)和可調(diào)焦光學(xué)鏡頭。g)氣體系統(tǒng)包括氮?dú)怃撈?氮?dú)饧兌取?9.9%)、減壓閥、氣體流量計(jì)等,氣體流量計(jì)應(yīng)符合h)計(jì)算系統(tǒng)包括計(jì)算機(jī)、圖像采集軟件、表面張力計(jì)算軟件。計(jì)算系統(tǒng)的表面張力輸出精度不低于0.1mN/m。說(shuō)明:4——承托板;9——?dú)怏w系統(tǒng)。圖2試驗(yàn)裝置示意圖5.1.2電子天平電子天平應(yīng)符合GB/T26497要求,最大稱量不小于100g,檢定分度值為0.1mg。5.1.3數(shù)顯卡尺數(shù)顯卡尺應(yīng)符合GB/T21389要求,測(cè)量長(zhǎng)度范圍0mm~150mm,分辨力不低于0.01mm。5.2輔助裝置5.2.1醫(yī)用鑷醫(yī)用鑷應(yīng)符合YY/T0686中的彎頭無(wú)鉤醫(yī)用鑷要求,長(zhǎng)度140mm~200mm為宜。5.2.2標(biāo)定柱標(biāo)定柱尺寸規(guī)格應(yīng)符合直徑5.00mm±0.10mm,圓柱度不大于0.01mm;高度8.00mm±0.10mm,高度偏差不大于0.01mm;圓柱表面粗糙度Ra不大于0.01mm。試樣應(yīng)滿足如下要求:4GB/T39797—2021a)選擇無(wú)內(nèi)在質(zhì)量缺陷(氣泡、條紋、結(jié)石等)玻璃塊/片,將其擊碎或劃痕掰斷,選取6個(gè)質(zhì)量為0.2g~0.4g的玻璃顆粒/片;b)將選取的6個(gè)玻璃顆粒/片采用去離子水超聲清洗10min,然后將其置于105℃烘箱干燥,干燥時(shí)間不小于30min,最后將其移入干燥器冷卻待用。7試驗(yàn)條件試驗(yàn)應(yīng)在20℃±5℃的環(huán)境溫度下進(jìn)行。8試驗(yàn)8.1單位尺寸像素?cái)?shù)測(cè)量用數(shù)顯卡尺測(cè)量標(biāo)定柱直徑,記為D,單位為mm。將石墨承托板擺放在托架上,然后將標(biāo)定柱置量標(biāo)定柱圖像的像素?cái)?shù),記為P,則單位尺寸像素?cái)?shù)為P/D,將其作為計(jì)算系統(tǒng)的基本參數(shù)值。8.2表面張力儀核查在室溫條件下,采用分辨力0.1℃數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量試驗(yàn)環(huán)境溫度,用符合GB/T11446.1要求的EW-I級(jí)去離子水進(jìn)行表面張力儀核查,核查時(shí)間應(yīng)在5min內(nèi)完成,測(cè)量結(jié)果與去離子水的標(biāo)稱值(見(jiàn)附錄A的表A.1)相對(duì)誤差應(yīng)小于2%,否則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)裝置及測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行必要的調(diào)整。8.3測(cè)試步驟警示——使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本標(biāo)準(zhǔn)并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。測(cè)試應(yīng)按以下步驟進(jìn)行試驗(yàn):a)試驗(yàn)前,檢查儀器設(shè)備處于初始狀態(tài),開(kāi)啟與儀器設(shè)備相關(guān)電源;c)借助醫(yī)用鑷將石墨承托板擺放在托架上,然后從干燥器中取出1個(gè)試樣,將其置于石墨承托板中央,然后按10℃/min±5℃/min進(jìn)行升溫,在升溫過(guò)程中注意觀察試樣的形態(tài)變化,記錄試樣轉(zhuǎn)變成橢球狀的溫度,將此溫度作為試驗(yàn)溫度;d)使用醫(yī)用鑷從干燥器剩余試樣中任意取出1個(gè)試樣,然后用電子天平稱量試樣質(zhì)量,記為m,單位為g;e)將托架快速移出加熱爐管,迅速更換石墨承托板和試樣,試樣應(yīng)位于石墨承托板中央,然后將f)在試驗(yàn)溫度下將試樣加熱30min,使試樣轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的橢球狀液滴(如圖1所示),調(diào)整相機(jī)使橢球狀液滴處于視像中心,然后拍攝獲取橢球狀液滴圖像;g)計(jì)算系統(tǒng)對(duì)橢球狀液滴圖像進(jìn)行分析,獲得試驗(yàn)溫度下的試樣體積V,單位為cm3,然后根據(jù)d)稱量的試樣質(zhì)量m,計(jì)算得到玻璃熔體密度p,單位為g/cm3;h)在計(jì)算系統(tǒng)中輸入玻璃熔體密度p,通過(guò)表面張力計(jì)算軟件獲得表面張力值σ,在10s內(nèi)快速采集20個(gè)表面張力數(shù)據(jù);i)將剩余4個(gè)試樣按d)~h)步驟執(zhí)行。5GB/T39797—20219結(jié)果計(jì)算與表示將每個(gè)試樣所測(cè)得的20個(gè)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,確定中位數(shù),剔除與中位數(shù)相對(duì)偏差大于3%的數(shù)據(jù)。)的最大值和最小值剔除,計(jì)算余下三個(gè)試樣表面張因玻璃熔體表面張力受溫度影響,表面張力可記為σT。若試驗(yàn)溫度為1030℃,所測(cè)表面張力值為試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括以下內(nèi)容:a)依照的標(biāo)準(zhǔn)(本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào));b)試樣品種和名稱;c)試樣數(shù)量;d)試驗(yàn)溫度;e)測(cè)

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