色漆和清漆 用流出杯測定流出時(shí)間 征求意見稿

1GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019色漆和清漆用流出杯測定流出時(shí)間本文件描述了一種測定色漆、清漆和相關(guān)產(chǎn)品流出時(shí)間的方法，這種方法能用于控制黏度。本文件規(guī)定了尺寸相似而流出孔徑分別為3mm、4mm、5mm和6mm的四種流出杯，并提供了兩種檢查流出杯磨損的方法（見附錄A）。本文件不包含帶可更換流出孔的流出杯，因?yàn)榱鞒隹撞牧喜粷M足試驗(yàn)要求的公差。本文件不包含常用的浸入式流出杯。本文件描述的方法適用于可準(zhǔn)確判定自流出杯的流出孔流出的液流斷點(diǎn)的試驗(yàn)材料。由于減速效應(yīng)的影響，對(duì)于流出時(shí)間接近測試范圍上限（100s）的材料，斷點(diǎn)難以判定和再現(xiàn)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。ISO1513色漆和清漆試樣的檢查和制備（Paintsandvarnishes—Examinationandpreparationoftestsamples)注：GB/T20777—2006色漆和清漆試樣的檢查和制備(ISO1513:1992,IDT)。ISO4618色漆和清漆術(shù)語和定義（Paintsandvarnishes—Termsanddefinitions)注：GB/T5206—2015色漆和清漆術(shù)語和定義(ISO4618:2014,IDT)。ISO15528色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣（Paints,varnishesandrawmaterialsforpaintsandvarnishes—Sampling)注：GB/T3186—2006色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(ISO15528:2000,IDT)。3術(shù)語和定義ISO4618界定的術(shù)語和定義適用于本文件。ISO和IEC在以下地址維護(hù)用于標(biāo)準(zhǔn)化工作的術(shù)語數(shù)據(jù)庫：——ISO在線瀏覽平臺(tái)：可從/obp獲取；——IEC電工百科：可從/獲取。3.1流出時(shí)間flowtimet受試材料自裝滿的流出杯開始流出的一瞬間至接近流出孔處材料流束最初中斷的一瞬間所經(jīng)過的2GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:20193.2牛頓型流動(dòng)Newtonianflow剪切黏度與剪切速率、剪切應(yīng)力和時(shí)間無關(guān)的特性。3.3非牛頓型流動(dòng)non-Newtonianflow剪切黏度取決于剪切速率和剪切應(yīng)力，或剪切速率、剪切應(yīng)力和時(shí)間的特性。3.4運(yùn)動(dòng)黏度kinematicviscosityv剪切黏度與液體密度的比值。注：運(yùn)動(dòng)黏度v的單位是平方米每秒（m/s）。4溫度條件溫度和濕度是影響試驗(yàn)結(jié)果的重要因素。偏離規(guī)定的要求可能導(dǎo)致結(jié)果不可比較。但是相關(guān)方可以就替代參數(shù)進(jìn)行商定，并在報(bào)告中注明。溫度對(duì)流出時(shí)間的影響，對(duì)施工性影響是非常明顯的，并隨產(chǎn)品的類型而改變。本文件中規(guī)定試驗(yàn)溫度為（23.0±0.5）℃,該溫度僅供參考。由于實(shí)際的溫度條件，在一些其他商定的溫度（如25℃)下進(jìn)行對(duì)比試驗(yàn)，試驗(yàn)可能會(huì)更便利（見附錄B）。為控制流出時(shí)間，應(yīng)將試樣和流出杯調(diào)節(jié)至規(guī)定或商定的溫度，并且應(yīng)保證測試期間溫度變化不超過0.5℃。流出杯應(yīng)放置在無氣流的地方測試。如測試是在通風(fēng)柜中進(jìn)行的，且吸風(fēng)口未關(guān)閉，應(yīng)在測試報(bào)告中注明。5儀器5.1流出杯5.1.1尺寸ISO流出杯的尺寸及制造中所允許的公差應(yīng)如圖1所示。注：要求最嚴(yán)格的公差是流出杯的流出孔內(nèi)徑，因?yàn)榱鞒鰰r(shí)間與該尺寸（內(nèi)徑）的四次方成反比。5.1.2材料流出杯的流出孔應(yīng)由不銹鋼或硬質(zhì)合金制成，杯體應(yīng)由耐腐蝕和不受試驗(yàn)材料影響的材質(zhì)制成。5.1.3結(jié)構(gòu)如壁厚等未規(guī)定的尺寸，流出杯在使用過程中不應(yīng)發(fā)生形變。流出杯外形最好如圖l所示。但為使用或制造上的方便，可作適當(dāng)調(diào)整，前提是通過外部保護(hù)套盡可能的防止流出孔意外損壞，該保護(hù)套不應(yīng)緊鄰流出孔，以防止毛細(xì)作用發(fā)生。優(yōu)先選用具有溫度控制夾套的流出杯。5.1.4光潔度流出杯（包括流出孔）的內(nèi)表面應(yīng)當(dāng)光滑，沒有切削痕跡、裂縫、突出部分和毛刺，因?yàn)檫@些會(huì)引起不規(guī)則流出、樣品或清洗材料殘留。3GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019所要求的光潔度標(biāo)準(zhǔn)相當(dāng)于最大粗糙度Ra不超過0.5μm（如ISO4287中規(guī)定）。單位為毫米粗糙度單位為微米AB3456C5678公差見流出嘴的放大截面圖。圖1流出杯示意圖5.1.5測量范圍流出杯應(yīng)在表1給出的測量范圍內(nèi)使用。只有在這個(gè)范圍內(nèi)才可獲得有效的數(shù)據(jù)。此外，流出時(shí)間和運(yùn)動(dòng)黏度的換算應(yīng)采用表1中給出的公式進(jìn)行計(jì)算。4GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019表1流出杯的測量范圍和流出時(shí)間與運(yùn)動(dòng)黏度的換算流出時(shí)間t運(yùn)動(dòng)黏度v/s)對(duì)應(yīng)的表1中給出的公式曲線見圖2。v——運(yùn)動(dòng)黏度，mm/s。圖23mm、4mm、5mm和6mm流出杯的變換曲線5GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:20195.1.6標(biāo)志每一個(gè)流出杯都應(yīng)有下列永久性、清楚的標(biāo)號(hào)：a)流出杯的名稱：IS02431流出杯3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)或6號(hào)；b)制造廠識(shí)別號(hào)；c)制造廠名稱或商標(biāo)。5.1.7流出杯的維護(hù)和檢查流出杯在使用后、試樣變干之前，應(yīng)立即用適宜的溶劑對(duì)其進(jìn)行清洗。決不能使用金屬清理工具或金屬絲進(jìn)行清洗。如果流出孔被干沉積物沾污，應(yīng)用適宜的溶劑使之變軟，再仔細(xì)清洗，例如用軟布穿過流出孔拉擦清洗。使用一種附錄A中規(guī)定的方法定期檢查流出杯的磨損情況。5.2輔助器具5.2.1溫度計(jì)：分度為0.2℃或更小。5.2.2支架：用于放置流出杯，并裝有調(diào)節(jié)水平的螺絲。5.2.3水平儀：最好是圓形。5.2.4帶圓邊玻璃或直邊刮板。5.2.5秒表或其他適用的計(jì)時(shí)器：分度為0.2s或更小。5.2.6控溫室或控溫箱：可使流出杯和試樣保持在規(guī)定或推薦的恒定溫度（見第4章）。注：如果流出杯具有控溫夾套，就不需要控溫室或控溫箱。6取樣按ISO15528中的規(guī)定取待測試材料的代表性樣品。按ISO1513中的規(guī)定，檢查和制備試驗(yàn)樣品。150mL試樣足以進(jìn)行一次測試。材料務(wù)必充分混勻，同時(shí)應(yīng)避免溶劑的揮發(fā)損失。7操作步驟7.1牛頓型流動(dòng)的初步檢查7.1.1選擇某一標(biāo)號(hào)的流出杯，使其對(duì)于受試材料能得到30s～100s之間的流出時(shí)間。7.1.2按7.2的規(guī)定測定流出時(shí)間。7.1.3重復(fù)進(jìn)行測定，但這次應(yīng)使材料在流出杯中保持60s后松開堵住流出孔的手指（見7.2.4）。7.1.4如果第二次結(jié)果與第一次結(jié)果之差大于10%，則應(yīng)認(rèn)為該材料是非牛頓型的，因而不適宜用本方法來控制黏度。7.2流出時(shí)間的測定7.2.1流出杯的選擇6GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019選擇某一標(biāo)號(hào)的流出杯，使其對(duì)于受試材料能得到30s～100s之間的流出時(shí)間。7.2.2溫度的調(diào)節(jié)將樣品和流出杯的溫度調(diào)節(jié)至（23.0±0.5）℃或另一商定的溫度（見第4章）。如果使用控溫箱（5.2.6），在使用前將流出杯和樣品放入控溫箱中進(jìn)行調(diào)節(jié)。當(dāng)準(zhǔn)備過程中產(chǎn)生的所有氣泡都消散后，則認(rèn)為樣品已準(zhǔn)備好可立即進(jìn)行測試。在充灌流出杯之前，進(jìn)行最后一次檢查，確保樣品的溫度在約定的測試溫度0.5℃以內(nèi)。7.2.3流出杯的準(zhǔn)備將流出杯放在支架（5.2.2）上，置于無氣流處，用水平儀（5.2.3）和調(diào)節(jié)支架的水平螺絲，確保流出杯的上邊緣處于水平位置。7.2.4充灌流出杯用一手指堵住流出杯的孔，將攪拌均勻后的無氣泡試樣，緩慢灌入流出杯，以避免產(chǎn)生氣泡。若有起泡形成則使其浮至表面，然后除去。注：如果流出杯已調(diào)整呈水平狀態(tài)，樣品就會(huì)均勻地經(jīng)邊緣溢流至溝槽中。用直邊刮板（5.2.4）沿流出杯上邊緣平刮；或者用帶圓邊玻璃（5.2.4使之不會(huì)在玻璃或試樣表面之間產(chǎn)生氣泡）滑過整個(gè)邊緣來除去所形成的半月面，水平地將玻璃板拉過流出杯的邊緣，使試樣的水平面與流出杯的上邊緣處于同一水平位置，即可進(jìn)行測定。7.2.5流出時(shí)間的測定將一適宜的容器放在流出杯下方，與流出孔距離應(yīng)不小于100mm。移開手指時(shí)，同時(shí)啟動(dòng)計(jì)時(shí)器（5.2.5）。待流出孔的流束首次中斷時(shí)就立即停止計(jì)時(shí)器，記錄流出時(shí)間，精確至0.5s。7.2.6重復(fù)測定對(duì)另一份試樣進(jìn)行第二次測定，并仔細(xì)檢查試驗(yàn)溫度是否在規(guī)定范圍內(nèi)。記錄流出時(shí)間，精確至0.5s。計(jì)算兩次測定的平均值。如果兩次測定值之差大于5%，則進(jìn)行第三次測定。如果第三次測定值和前兩次測定值任何一次之差不大于平均值5%，則舍棄超過要求的一次測定值，計(jì)算兩次可接受測定值的平均值作為結(jié)果。如果第三次測定仍不能得到符合要求的測定值，則是由于該樣品具有非牛頓型流動(dòng)的特性而不適用于本方法，應(yīng)考慮使用別的試驗(yàn)方法，如用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測定黏度。8試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)識(shí)按如下給出的標(biāo)識(shí)代碼來表示試驗(yàn)結(jié)果。如果做了這樣的標(biāo)記，應(yīng)包括對(duì)本文件的引用，所使用的流出杯的編號(hào)和流出時(shí)間，單位為秒。例GB/TXXXX-5-65其中：GB/TXXXX——本文件的編號(hào)；5——使用流出杯的編號(hào)；65——流出時(shí)間，單位為秒。7GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:20199精密度9.1總則按ISO5725-2中的要求，計(jì)劃并實(shí)施了實(shí)驗(yàn)室間的測試，并對(duì)結(jié)果進(jìn)行了評(píng)估。11家實(shí)驗(yàn)室參加了測試。液體測試使用4mm和6mm的流出杯。除使用6mm流出杯測試的清漆外，液體均顯示牛頓型流動(dòng)特性。當(dāng)使用6mm流出杯測試時(shí)，清漆的流動(dòng)特性接近牛頓型，但是，當(dāng)在7.1中規(guī)定的初步檢查進(jìn)行過程中，第二個(gè)結(jié)果與第一個(gè)結(jié)果相差沒有超過10%(見7.1.4)。9.2重復(fù)性限r(nóng)由同一操作者在同一實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)同一材料使用標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法，在短時(shí)間間隔內(nèi)得到的兩個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果（每一結(jié)果均是一式兩份試樣平行測定的平均值）之差的絕對(duì)值不超過2s時(shí)，可預(yù)期其概率為95%。結(jié)果詳情見表2。表2重復(fù)性限r(nóng)重復(fù)性限r(nóng)44669.3再現(xiàn)性限R由不同的操作者在不同的實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)同一材料使用標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法得到的兩個(gè)單一試驗(yàn)結(jié)果（每一結(jié)果均是一式兩份試樣平行測定的平均值）之差的絕對(duì)值，對(duì)于4mm流出杯，不超過3s，對(duì)于6mm流出杯，不超過6s時(shí)，可預(yù)期其概率為95%。結(jié)果詳情見表3。表3再現(xiàn)性限R再現(xiàn)性限R446610實(shí)驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識(shí)別受試產(chǎn)品所需要的全部細(xì)節(jié)；b)注明本文件編號(hào)（GB/TXXXX—XXXX）和所采用流出杯的規(guī)格（3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)或6號(hào)）；c)所用流出杯制造廠的識(shí)別號(hào)；d)試驗(yàn)溫度；8GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019e)流出時(shí)間（對(duì)于仲裁試驗(yàn)，還應(yīng)報(bào)告出每個(gè)測定值）；f)因商定的或其他原因造成的與規(guī)定的本試驗(yàn)程序的任何不同之處；g)試驗(yàn)過程中觀察到的異?，F(xiàn)象；h)試驗(yàn)日期。9GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019檢查流出杯的磨損情況A.1總則為了監(jiān)測磨損情況，應(yīng)在規(guī)定的時(shí)間間隔內(nèi)，用以下兩種方法中的一種定期檢查流出杯，例如每六個(gè)月檢查一次。在方法A中，通過使用有證參考物質(zhì)(CRM)或參考物質(zhì)(RM)來檢查流出杯(見ISOGuide30)。在方法B中，通過已經(jīng)檢定的流出杯來檢查流出杯。A.2標(biāo)準(zhǔn)要求A.2.1有證參考物質(zhì)（CRM由已知運(yùn)動(dòng)黏度和已知保質(zhì)期的標(biāo)準(zhǔn)牛頓油組成。A.2.2參考物質(zhì)(RM)，包括例如商用發(fā)動(dòng)機(jī)機(jī)油或其他物質(zhì)，其運(yùn)動(dòng)黏度通過至少三次測試代表性子樣本來確定，使用之前使用CRM驗(yàn)證的儀器，對(duì)結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，并在去除任何異常值后，計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值。將參考物質(zhì)儲(chǔ)存在溫度不超過10℃的容器中，避免陽光直射，保持參考物質(zhì)的完整性。參考物質(zhì)最多可使用三次。然后應(yīng)對(duì)其進(jìn)行處理，并靜置去揮發(fā)物至少3h。A.2.3流出杯，經(jīng)檢定的。A.3方法A——通過有證參考物質(zhì)（CRM）或參考物質(zhì)(RM)進(jìn)行檢查在（23±0.2）℃條件下，用已知運(yùn)動(dòng)粘度的有證參考物質(zhì)（CRM）或參考物質(zhì)(RM)來檢查一個(gè)特定的流出杯。對(duì)于相關(guān)的流出杯，選擇流出時(shí)間在30s～100s之間的有證參考物質(zhì)（CRM）或參考物質(zhì)(RM)，最好接近該范圍的中點(diǎn)。在（23±0.2）℃的溫度下調(diào)節(jié)有證參考物質(zhì)（CRM）或參考物質(zhì)(RM)以及待檢查的流出杯至少2h。按照第7章規(guī)定的程序，測定有證參考物質(zhì)（CRM）或參考物質(zhì)(RM)的流出時(shí)間，精確至0.2s。平行測定三次。計(jì)算三次結(jié)果的平均值，并使用表1中的適當(dāng)公式計(jì)算流出杯給出的液體運(yùn)動(dòng)黏度。用公式（A.1）計(jì)算已檢定黏度和測量黏度之間的偏差：式中：Δv——已檢定黏度和測量黏度之間的偏差，%；vm——根據(jù)測量的流出時(shí)間計(jì)算的黏度，單位為平方毫米每秒（mm2/s）；vce——有證參考物質(zhì)（CRM）或參考物質(zhì)(RM)的黏度，單位為平方毫米每秒（mm2/s）。如果計(jì)算得到的運(yùn)動(dòng)黏度的兩個(gè)值相差不超過3%，則認(rèn)為流出杯滿足使用要求。A.4方法B——使用經(jīng)過檢定的流出杯進(jìn)行檢查檢查一個(gè)特定的流出杯，使用相同型號(hào)經(jīng)檢定的參考流出杯。對(duì)于相關(guān)的流出杯，選擇流出時(shí)間在30s～100s之間的參考物質(zhì)(RM)，最好接近該范圍的中點(diǎn)。GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019將經(jīng)檢定的參考流出杯、待檢查的流出杯和參考物質(zhì)(RM)置于溫度在20℃和25℃之間的溫控室中至少2h。在此調(diào)節(jié)和隨后的流出時(shí)間測量過程中，溫度應(yīng)保持恒定在±0.2℃的范圍內(nèi)。按照第7章規(guī)定的程序，測定參考物質(zhì)(RM)的流出時(shí)間，精確到0.2s。平行測定三次。計(jì)算三次結(jié)果的平均值。用公式（A.2）計(jì)算經(jīng)檢定參考流出杯給出的流出時(shí)間與被檢查流出杯給出的流出時(shí)間之間的偏差：式中：Δt——經(jīng)檢定流出杯給出的流出時(shí)間與被檢查流出杯給出的流出時(shí)間之間的偏差，%；tch——被檢查流出杯測定的流出時(shí)間，單位為秒（s）；tce——經(jīng)檢定參考流出杯測定的流出時(shí)間，單位為秒（s）。如果獲得的兩個(gè)流出時(shí)間值相差不超過3%，則認(rèn)為流出杯滿足使用要求。GB/TXXXXX—XXXX/ISO2431:2019從一個(gè)溫度到另一個(gè)溫度的流出時(shí)間換算如果不能在規(guī)定的溫度下測量流出時(shí)間，則應(yīng)將其從測量溫度進(jìn)行換算。本附錄描述了一種內(nèi)插方法的換算。該方法不適用于規(guī)定溫度范圍外的數(shù)據(jù)推算。Vogel方程是一個(gè)經(jīng)過充分驗(yàn)證且經(jīng)常使用的涂料黏度/溫度特性近似值。對(duì)于流出時(shí)間t，由公式（B.1）給出：其中常數(shù)A、B和C由公式（B.2）至（B.4）給出：式中：T——溫度，單位為攝氏度(℃);t1——流出時(shí)間，單位為秒（s），溫度是T1；t3——流出時(shí)間，單位為秒（s），溫度是T3；T1——溫度下限，單位為攝氏度(℃);T2——中間溫度，單位為攝氏度(℃);T3——溫度上限，單位為攝氏度(℃);t2——流出時(shí)間，單位為秒（s），溫度是T2。從一個(gè)溫度到另一個(gè)溫度的流出時(shí)間轉(zhuǎn)換只有在以下條件下才能給出可靠的結(jié)果：——所選的溫