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第第頁(yè)離子色譜儀的特點(diǎn)和使用注意事項(xiàng)離子色譜儀操作規(guī)程離子色譜儀的特點(diǎn):
一、分析速度快。
二、靈敏度高。
三、選擇性好。
四、分析重現(xiàn)性好。
五、樣品經(jīng)過(guò)稀釋和過(guò)濾后,可檢測(cè)多種樣品。
六、分離混合陰離子zui有效的方法。可檢測(cè)多價(jià)態(tài)可氧化元素,如NO2ˉ、NO3ˉ、SO32ˉ和SO42ˉ等。
七、可檢測(cè)不同價(jià)態(tài)和形態(tài)的離子,如Fe3+、Fe2+、Cr3+和Cr6+等。
八、可單獨(dú)檢測(cè)某種離子,可多組分同時(shí)檢測(cè)。
九、耐腐蝕,儀器流路采用全塑件,采用玻璃柱。
十、運(yùn)行費(fèi)用低。
使用注意事項(xiàng)
1)試劑。所有試劑都應(yīng)當(dāng)是分析純以上,是優(yōu)級(jí)純。
2)水質(zhì)。離子色譜以水性介質(zhì)為主,因此水的好壞對(duì)結(jié)果至關(guān)重要。水質(zhì)不好則結(jié)果肯定不好,還可能對(duì)儀器和分離柱造成損壞。離子色譜用水要求電阻>18M,無(wú)顆粒,用<0.45m濾膜過(guò)濾。
3)淋洗液使用。淋洗液使用前應(yīng)過(guò)濾、脫氣,以去除其中的顆粒物及氣泡。細(xì)菌滋生會(huì)堵塞系統(tǒng)或破壞分離柱,因此淋洗液應(yīng)當(dāng)保持新鮮,定期更換。所用容器用水沖洗后再用甲醇/水(1:4)或丙酮/水(1:4)沖洗。如仍有細(xì)菌滋生,可以在淋洗液中加入5%的甲醇或丙酮。
4)抑制器。避免在未通液體時(shí)空轉(zhuǎn),以減少柱芯陶瓷片磨損。長(zhǎng)時(shí)間走基線時(shí)要定時(shí)切換抑制柱,否則背景值明顯增高。
5)分離柱。設(shè)定的流速不能超過(guò)柱子所允許的zui大流速。在測(cè)定過(guò)程中色譜柱壓力也應(yīng)保證在所允許的壓力范圍之內(nèi)。短時(shí)間不用,可以直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。若長(zhǎng)時(shí)間不用(1個(gè)月以上),陰離子柱應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中,陽(yáng)離子柱則應(yīng)在冰箱內(nèi)冷藏保存(4攝氏度)。重新安裝色譜柱時(shí)應(yīng)出口向上,便于將氣泡趕出。離子色譜儀的工作原理和用途離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹(shù)脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對(duì)淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測(cè)。分離的原理:基于離子交換樹(shù)脂上可離解的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對(duì)交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽(yáng)離子的分離。例如幾個(gè)陰離子的分離,樣品溶液進(jìn)樣之后,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫,這就是離子色譜分離過(guò)程,淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器,將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小,這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。分離的分類:1、離子色譜分離離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理,采用低交換容量的離子交換樹(shù)脂來(lái)分離離子,它在離子色譜中應(yīng)用廣泛,其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹(shù)脂。2、離子對(duì)色譜離子對(duì)色譜的固定相為疏水型的中性填料,用于陰離子分離的對(duì)離子是烷基胺類,如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三甲烷等。用于陽(yáng)離子分離的對(duì)離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。3、離子排斥色譜離子排斥色譜,主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存,而弱酸則有一定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無(wú)機(jī)含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。4、離子色譜的應(yīng)用無(wú)機(jī)陰離子的檢測(cè);無(wú)機(jī)陽(yáng)離子的檢測(cè)和有機(jī)陰離子和陽(yáng)離子分析,主要包括生物胺,有機(jī)酸和糖類分析。產(chǎn)品用途:領(lǐng)域離子色譜主要用于環(huán)境樣品的分析,包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業(yè)廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽(yáng)離子,與微電子工業(yè)有關(guān)的水和試劑中痕量雜質(zhì)的分析。另外在食品、衛(wèi)生、石油化工、水及地質(zhì)等領(lǐng)域也有廣泛的應(yīng)用。經(jīng)常檢測(cè)的常見(jiàn)離子有:陰離子:F-,Cl-,Br-,NO2-,PO43-,NO3-,SO42-,甲酸,乙酸,草酸等。陽(yáng)離子:Li+,Na+,NH4+,K+,Ca2+,Mg2+,Cu2+,Zn2+,Fe2+,Fe3+等。離子色譜儀分離測(cè)定常見(jiàn)
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