電位滴定儀的測(cè)量精度 滴定儀是如何工作的

第第頁(yè)電位滴定儀的測(cè)量精度滴定儀是如何工作的自動(dòng)注入器的精度與滴定液—被滴定的關(guān)系，將會(huì)影響測(cè)量的精度。A）自動(dòng)滴定注入器的精度；把吐出滴定液的噴嘴浸入被滴定液內(nèi)的狀態(tài)下滴定時(shí)，其精度為0.005～0.02mL左右。若把噴嘴不浸入被滴定液內(nèi)時(shí)，其一滴約為0.01～0.05mL左右。所以說，滴定一滴（0.05mL）假設(shè)滴入與不滴入，其測(cè)量精度如如下；（1）滴定量為10mL時(shí)，其精度為0.5%,（2）滴定量為1mL時(shí)，其精度為5%。B）滴定液—被滴定液的關(guān)系；有很多組合的關(guān)系，以下僅對(duì)酸堿滴定為例進(jìn)行說明；（1）若是使用如鹽酸與苛性堿般的強(qiáng)酸與強(qiáng)堿水溶液的滴定時(shí)，因其反應(yīng)速度極快，且其當(dāng)量點(diǎn)也甚明確，故幾乎無(wú)誤差產(chǎn)生。（2）另一方面，如石油的中和值測(cè)量法的酸價(jià)滴定時(shí)，因其為非水滴定的酸堿滴定，故其反應(yīng)速度甚慢，且當(dāng)量也不明確。所以其測(cè)值的重現(xiàn)性比水溶液滴定的測(cè)值來(lái)的差。應(yīng)當(dāng)實(shí)行多少的樣夠呢？實(shí)行的樣品量，能使滴定后的總量達(dá)到5～10mL為目標(biāo)值。

氣相二氧化硅（氣相白炭黑）是極其緊要的高科技超微細(xì)無(wú)機(jī)新材料之一，具有多孔性，耐高溫，無(wú)毒無(wú)味無(wú)污染，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、食品等領(lǐng)域，硅羥基含量是其產(chǎn)品性能的一個(gè)緊要指標(biāo)。本試驗(yàn)接受氫氧化鈉滴定法，通過CT—1Plus自動(dòng)電位滴定儀并在分析結(jié)束后自動(dòng)計(jì)算出樣品的表面羥基含量。

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儀器配置

1.CT—1Plus自動(dòng)電位滴定儀

2.滴定攪拌臺(tái)

3.PH復(fù)合電極PH—101

4.100mL滴定杯

5.電子天平（精準(zhǔn)明確到0.1mg）

6.燒杯、量筒、容量瓶等

試劑

滴定劑：0.0803mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液

溶劑：乙醇，20%氯化鈉溶液

樣品：氣相二氧化硅

鹽酸：0.1mol/L

測(cè)定方法

首先配置氫氧化鈉滴定劑，稱取4.0g氫氧化鈉溶于1000mL純水中，然后用鄰苯二甲酸氫鉀對(duì)滴定劑進(jìn)行標(biāo)定。

稱取約1.0g樣品于滴定杯中，加入12.5mL無(wú)水乙醇和37.5mL20%氯化鈉溶液，攪拌均勻，用0.1mol/L的鹽酸調(diào)整溶液PH到4，設(shè)置好儀器滴定方法及計(jì)算公式，用標(biāo)定好的滴定劑進(jìn)行滴定分析，在分析結(jié)束后得到結(jié)果。

VC602

結(jié)果計(jì)算公式：N=

BETm

式中:V滴定盡頭體積（ml）；C滴定劑濃度（mmol/mL）；m樣品量（g）；602單位換算系數(shù)；測(cè)量結(jié)束儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算結(jié)果并顯示在屏幕上。

儀器參數(shù)

盡頭模式：固定PH盡頭

盡頭判定PH值：9

盡頭判定體積：前5；后0.5

預(yù)滴定：無(wú)

最小滴加體積：10uL

攪拌速度：200

最大滴加體積：50uL

每滴間隔時(shí)間：1000ms

HOGON電位滴定樣品測(cè)定記錄

樣品來(lái)源：客戶供應(yīng)環(huán)境濕度：55%環(huán)境溫度：25℃

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樣品名稱

氣相二氧化硅

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

盡頭體積

含量結(jié)果

1

1.1120

4.7177mL

1.3670個(gè)/m2

2

0.9823

4.5169mL

1.4819個(gè)/m2

3

0.9808

4.7169mL

1.5499個(gè)/m2

分析時(shí)長(zhǎng)：約3min

平均值：1.4663個(gè)/m2

自動(dòng)電位滴定儀作為一種敏感的分析測(cè)試儀器，使用時(shí)對(duì)操作以及儀器的測(cè)試環(huán)境要求較高，使用人員須把握操作時(shí)的注意事項(xiàng)，避開因操作失誤造成檢測(cè)結(jié)果誤差過大。

1.在進(jìn)行滴定分析前輸液管需用滴定劑至少清洗6次以上，才能保證分析精度。

2.在進(jìn)行酸堿滴定時(shí)，為了保證測(cè)量精準(zhǔn)性，電極應(yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行二次標(biāo)定。

3.每測(cè)定完一次都須用去離子水清洗電極，并用吸水紙吸去電極外壁的水。

4.選擇預(yù)設(shè)盡頭滴定法，須事先已知該被測(cè)溶液盡頭mV值或pH（可通過預(yù)滴定得到），再設(shè)置該溶液的盡頭值。

5.在分析結(jié)束后，要用蒸餾水反復(fù)清洗滴定管，以免產(chǎn)生結(jié)晶損壞閥門。

6.在更換滴定管之前，要先讓儀器完成補(bǔ)液動(dòng)作。

7.測(cè)量結(jié)束拿出電極清洗后放回kcl飽和液體中待用，再關(guān)閉滴定儀和電腦關(guān)閉電源。

8.關(guān)機(jī)以后，至少要等1分鐘以上的時(shí)間再開機(jī)，以使計(jì)算機(jī)系統(tǒng)和掌控系統(tǒng)牢靠地復(fù)位。

9.取下電極套后，應(yīng)避開電極的敏感玻璃泡與硬物接觸，由于任何破損或擦毛都將使電