CESA-2021-3-008《電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測試方法 酸堿滴定法》團體標準（征求意見稿）編制說明

一、工作簡況

[項目來源：內(nèi)容包括任務(wù)主管部門、項目發(fā)布文件號、本項目編號和發(fā)起單位完整名

稱、聯(lián)合發(fā)起單位或主要參與起草單位完整名稱、主要工作過程、主要起草人及其所做的工

作等]

本項目來自中國電子工業(yè)標準化技術(shù)協(xié)會，項目發(fā)布文件號為：中電標通

【2021】022號，本項目編號為：CESA-2021-3-008；發(fā)起單位為：江蘇聯(lián)瑞新材

料股份有限公司，聯(lián)合發(fā)起單位為：中國科學(xué)院深圳先進技術(shù)研究院、廣東生益

科技股份有限公司、河南大學(xué)、衡所華威電子有限公司、中國電子技術(shù)標準化研

究院。

主要工作過程如下：

1）聯(lián)瑞新材等電子封裝用二氧化硅微粉龍頭企業(yè)提出了表面硅羥基精確測

定的實際迫切需求；

2）針對二氧化硅微粉表面硅羥基精確測定方法進行了詳細的調(diào)研，初步確

定了酸堿滴定、失重法及氣相色譜法三種定性、定量測定方法；

3）針對三種測定方法，對不同粒徑二氧化硅微粉、不同廠家二氧化硅微粉

進行了實際測試，并對三種測試方法的精確性和適用性進行了比較，確定酸堿滴

定法最適合于電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測定；

4）針對電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測定制定出了團體標準

草案和建議書；

5）對該團體標準進行了立項專家論證。

主要起草人阮建軍、王寧、、、。

阮建軍主要工作：負責各龍頭企業(yè)對該標準實際需求的調(diào)研、撰寫統(tǒng)籌、文

本修改。

王寧主要工作：草案的撰寫、驗證實驗實施及分析、文本修改。

曹、、等人主要工作：草案技術(shù)方案調(diào)研、驗證實驗、文本修改。

二、標準編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問題

1、標準制定原則：

技術(shù)方案不超出企業(yè)現(xiàn)有檢測能力范圍、檢測精度符合要求、可重復(fù)性滿足

企業(yè)需求、方案性價比高。

2、確定主要內(nèi)容的論據(jù)

1)檢測原理可靠

本方法基于酸堿滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羥基是路易斯酸，可以在

分散體系中進行離子交換反應(yīng)，因此可以通過酸堿滴定離子交換反應(yīng)，得到分散

體系中二氧化硅微粉表面的硅羥基含量。

2)實驗方案可靠，容易實施

本方案采用手動酸堿滴定或利用自動電位滴定儀進行酸堿滴定，電子級二氧

化硅微粉企業(yè)都能實施。

3)有可靠的計算公式

a.表面硅羥基含量(μg/g)的計算公式:

(VV)17

CpH49B1000，式中：

OHActualm(1VM)

αOH——硅羥基含量，單位為微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH標準溶液實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

VpH4-9——酸堿滴定從pH4到pH9消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升

（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升（mL）；

VM——二氧化硅微粉中揮發(fā)成分百分含量，單位為%；

m——所使用的二氧化硅微粉的質(zhì)量，單位為克（g）；

17——羥基的摩爾質(zhì)量。

b.表面硅羥基數(shù)(個/平方納米)的計算公式：

C(VV)/1000N

NActualpH49B，式中：

SSA1018m(1VM)

N——每平方納米二氧化硅微粉表面硅羥基個數(shù)，單位為個每平方納米；

Na——阿伏伽德羅常數(shù)；

VM——二氧化硅微粉中揮發(fā)成分百分含量，單位為%；

SSA——二氧化硅微粉比表面積，單位為平方米每克（m2/g），采用GB/T

19587-2017檢測。

4）實驗精度和實驗結(jié)果間的相對標準偏差可靠

酸堿滴定法可以檢測到<1個/平方納米和<10微克/克的表面硅羥基含量，批

次檢測間的相對標準偏差<3.5%。

3、解決的主要問題

主要解決了電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基的快速精準測量。方案的主

要特點是設(shè)備要求低、檢測速度快、能對表面微量硅羥基進行精準測量。

[如技術(shù)指標、參數(shù)、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等的論據(jù)，包括試驗、統(tǒng)

計數(shù)據(jù)，解決的主要問題。修訂標準時應(yīng)列出與原標準的主要差異和水平對比]

三、主要試驗情況分析

主要技術(shù)內(nèi)容驗證：

3.1酸堿滴定法對不同粒徑二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測定

8微米二氧化硅微粉

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

3.33.13.13.03.23.13.03.23.33.23.33.23.13.13.3

(個/nm2)

硅羥基含量

186.0174.5176.8171.1179.7172.8168.9178.6183.7181.4185.3183.1173.0176.2185.9

(μg/g)

相對標準偏差:3.2%

1微米二氧化硅微粉

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

6.56.16.66.76.76.66.46.36.36.26.26.06.36.56.4

(個/nm2)

硅羥基含量1096.1030.1111.1136.1129.1116.1076.1068.1060.1046.1045.1023.1065.1100.1090.

(μg/g)961012506932791

相對標準偏差:3.3%

300納米二氧化硅微粉

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

1.41.51.61.51.51.51.51.61.51.51.51.51.51.51.5

(個/nm2)

硅羥基含量

578.7603.8631.5600.3583.9608.8612.2638.2607.7620.1606.0615.0584.4606.0620.7

(μg/g)

相對標準偏差:2.8%

3.2酸堿滴定法對不同廠家球形二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測定

廠家：聯(lián)瑞新材-球形二氧化硅微粉-8微米

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

1.21.21.11.21.21.11.21.21.21.21.21.21.21.21.1

(個/nm2)

硅羥基含量

130.4125.2120.8127.5123.6121.3130.9124.1127.5127.0126.9129.8130.4125.2120.8

(μg/g)

相對標準偏差:2.7%

廠家：日本Denka-球形二氧化硅微粉-300納米

實驗序號12345678910111213

硅羥基含量(個

1.31.31.41.41.31.31.31.41.31.41.41.31.3

/nm2)

硅羥基含量

427.3421.8432.4437.0404.7413.2407.5441.5405.8440.9436.3408.1427.9

(μg/g)

相對標準偏差:3.3%

廠家：日本Micron-球形二氧化硅微粉-24.5微米

實驗序號1234567891011121314

硅羥基含量

1.11.11.01.11.11.11.11.11.11.11.11.01.01.1

(個/nm2)

硅羥基含量

79.977.673.177.076.677.679.474.276.077.075.970.873.179.3

(μg/g)

相對標準偏差:3.5%

中國電子工業(yè)標準化技術(shù)協(xié)會

3.3酸堿滴定法、失重法、及氣相色譜法對聯(lián)瑞新材NQS001球形二氧化硅微粉

表面硅羥基含量測定準確性的對比

NQS001，檢測方法：酸堿滴定法

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

1.41.51.61.51.51.51.51.61.51.51.51.51.51.51.5

(個/nm2)

硅羥基含量

578.7603.8631.5600.3583.9608.8612.2638.2607.7620.1606.0615.0584.4606.0620.7

(μg/g)

相對標準偏差:2.8%

NQS001，檢測方法：失重法

實驗序號12345

硅羥基含量(個/nm2)3.43.12.22.52.5

硅羥基含量(μg/g)1366.01228.5898.41015.0992.1

相對標準偏差:17.5%

NQS001，檢測方法：氣相色譜法

實驗序號12345678910

硅羥基含量(個

6.77.06.76.26.56.56.56.27.07.2

/nm2)

硅羥基含量

2700280027002500260026002600250028002900

(μg/g)

相對標準偏差:5.0%

試驗驗證結(jié)論：

1）酸堿滴定法：根據(jù)以上實際實驗數(shù)據(jù)可以看出，對不同粒徑二氧化硅微粉的

表面硅羥基都能進行精確測定，對不同廠家的電子封裝用二氧化硅微粉測定

結(jié)果跟出廠實際數(shù)據(jù)相符，并且測試相對標準偏差都小于3.5%。另外，每

個樣品測試時間為0.5-1.5小時；

2）失重法測試：相對來說，因為在結(jié)果中包含了部分二氧化硅微粉內(nèi)部硅羥基，

測試結(jié)果要比酸堿滴定法測試的表面硅羥基含量略大，測試相對標準偏差較

大，且每個樣品的測試時間為4-5小時，耗時很長；

中國電子工業(yè)標準化技術(shù)協(xié)會

3）氣相色譜法測試：表面硅羥基含量測試結(jié)果是酸堿滴定法測試結(jié)果的3到5

倍，且測試時間為3到4小時。另外，最低檢出值較大，不適合表面硅羥基

含量較低的電子封裝用二氧化硅微粉，只適合于表面硅羥基含量很高的氣相

白炭黑等比表面積較大的二氧化硅產(chǎn)品。

四、知識產(chǎn)權(quán)情況說明

[相關(guān)知識產(chǎn)權(quán)情況的說明。如果在標準編制過程中識別出標準的某些技術(shù)內(nèi)容涉及專

利，則應(yīng)列出相關(guān)專利的目錄及其使用理由]

無。

五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達到的經(jīng)濟效果

聯(lián)瑞新材公司已實現(xiàn)封裝材料用二氧化硅微粉的規(guī)模化生產(chǎn)，表面硅羥基含

量的精確測定方法標準將有利于產(chǎn)品質(zhì)量的精確管控，創(chuàng)造更大的經(jīng)濟價值。

六、轉(zhuǎn)化國際標準和國外先進標準情況

[轉(zhuǎn)化國際標準和國外先進標準的程度，以及與國際、國外同類標準水平的對比情況，

國內(nèi)外關(guān)鍵指標對比分析或與測試的國外樣品、樣機的相關(guān)數(shù)據(jù)對比情況]

無相應(yīng)國際標準。

七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標準的協(xié)調(diào)性

[與相關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和規(guī)章的符合性，特別是與強制性國家標準的協(xié)調(diào)性，以及

與同類標準和標準體系中其他標準的協(xié)調(diào)性說明]

該標準項目內(nèi)容符合國家法律法規(guī)和政策，與國家、行業(yè)標準和協(xié)會現(xiàn)有標

準相協(xié)調(diào)。

八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)

無。

九、貫徹標準的要求和措施建議

[內(nèi)容包括組織措施、技術(shù)措施、過渡辦法、實施日期等]

1、組織實施

該標準在聯(lián)瑞、衡所華威電子、生益科技等企業(yè)先試點實施。

2、技術(shù)措施

建議按該標準制定技術(shù)方案試實施。

3、過渡辦法

中國電子工業(yè)標準化技術(shù)協(xié)會

建議按該標準制定方案試實施。

4、實施日期

2022.3.1。

十、替代或廢止現(xiàn)行相關(guān)標準的建議

[說明廢止和/或替代相關(guān)標準的情況]

無。

十一、其它應(yīng)予說明的事項

無。

《電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測試

方法酸堿滴定法》團體標準編制起草組

2021-10-13

一、工作簡況

[項目來源：內(nèi)容包括任務(wù)主管部門、項目發(fā)布文件號、本項目編號和發(fā)起單位完整名

稱、聯(lián)合發(fā)起單位或主要參與起草單位完整名稱、主要工作過程、主要起草人及其所做的工

作等]

本項目來自中國電子工業(yè)標準化技術(shù)協(xié)會，項目發(fā)布文件號為：中電標通

【2021】022號，本項目編號為：CESA-2021-3-008；發(fā)起單位為：江蘇聯(lián)瑞新材

料股份有限公司，聯(lián)合發(fā)起單位為：中國科學(xué)院深圳先進技術(shù)研究院、廣東生益

科技股份有限公司、河南大學(xué)、衡所華威電子有限公司、中國電子技術(shù)標準化研

究院。

主要工作過程如下：

1）聯(lián)瑞新材等電子封裝用二氧化硅微粉龍頭企業(yè)提出了表面硅羥基精確測

定的實際迫切需求；

2）針對二氧化硅微粉表面硅羥基精確測定方法進行了詳細的調(diào)研，初步確

定了酸堿滴定、失重法及氣相色譜法三種定性、定量測定方法；

3）針對三種測定方法，對不同粒徑二氧化硅微粉、不同廠家二氧化硅微粉

進行了實際測試，并對三種測試方法的精確性和適用性進行了比較，確定酸堿滴

定法最適合于電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測定；

4）針對電子封裝用二氧化硅微粉的表面硅羥基精確測定制定出了團體標準

草案和建議書；

5）對該團體標準進行了立項專家論證。

主要起草人阮建軍、王寧、、、。

阮建軍主要工作：負責各龍頭企業(yè)對該標準實際需求的調(diào)研、撰寫統(tǒng)籌、文

本修改。

王寧主要工作：草案的撰寫、驗證實驗實施及分析、文本修改。

曹、、等人主要工作：草案技術(shù)方案調(diào)研、驗證實驗、文本修改。

二、標準編制原則和確定主要內(nèi)容的論據(jù)及解決的主要問題

1、標準制定原則：

技術(shù)方案不超出企業(yè)現(xiàn)有檢測能力范圍、檢測精度符合要求、可重復(fù)性滿足

企業(yè)需求、方案性價比高。

2、確定主要內(nèi)容的論據(jù)

1)檢測原理可靠

本方法基于酸堿滴定原理。二氧化硅微粉表面的硅羥基是路易斯酸，可以在

分散體系中進行離子交換反應(yīng)，因此可以通過酸堿滴定離子交換反應(yīng)，得到分散

體系中二氧化硅微粉表面的硅羥基含量。

2)實驗方案可靠，容易實施

本方案采用手動酸堿滴定或利用自動電位滴定儀進行酸堿滴定，電子級二氧

化硅微粉企業(yè)都能實施。

3)有可靠的計算公式

a.表面硅羥基含量(μg/g)的計算公式:

(VV)17

CpH49B1000，式中：

OHActualm(1VM)

αOH——硅羥基含量，單位為微克每克（μg/g）；

CActual——NaOH標準溶液實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

VpH4-9——酸堿滴定從pH4到pH9消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升

（mL）；

VB——空白滴定消耗的NaOH溶液的體積，單位為毫升（mL）；

VM——二氧化硅微粉中揮發(fā)成分百分含量，單位為%；

m——所使用的二氧化硅微粉的質(zhì)量，單位為克（g）；

17——羥基的摩爾質(zhì)量。

b.表面硅羥基數(shù)(個/平方納米)的計算公式：

C(VV)/1000N

NActualpH49B，式中：

SSA1018m(1VM)

N——每平方納米二氧化硅微粉表面硅羥基個數(shù)，單位為個每平方納米；

Na——阿伏伽德羅常數(shù)；

VM——二氧化硅微粉中揮發(fā)成分百分含量，單位為%；

SSA——二氧化硅微粉比表面積，單位為平方米每克（m2/g），采用GB/T

19587-2017檢測。

4）實驗精度和實驗結(jié)果間的相對標準偏差可靠

酸堿滴定法可以檢測到<1個/平方納米和<10微克/克的表面硅羥基含量，批

次檢測間的相對標準偏差<3.5%。

3、解決的主要問題

主要解決了電子封裝用二氧化硅微粉表面硅羥基的快速精準測量。方案的主

要特點是設(shè)備要求低、檢測速度快、能對表面微量硅羥基進行精準測量。

[如技術(shù)指標、參數(shù)、公式、性能要求、試驗方法、檢驗規(guī)則等的論據(jù)，包括試驗、統(tǒng)

計數(shù)據(jù)，解決的主要問題。修訂標準時應(yīng)列出與原標準的主要差異和水平對比]

三、主要試驗情況分析

主要技術(shù)內(nèi)容驗證：

3.1酸堿滴定法對不同粒徑二氧化硅微粉表面硅羥基含量的測定

8微米二氧化硅微粉

實驗序號123456789101112131415

硅羥基含量

3.33.13.13.03.23.13.03.23.33.23.33.23.13.13.3

(個/nm2)

硅羥基含量

186.0174.5176.8171.1179.7172.8168.9178.6183.7181.4185.3183.1173.0176.2185.9

(μg/g)