GB+7300.203-2020飼料添加劑 第2部分：維生素及類維生素 甜菜堿

B46中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T21515—2008飼料添加劑第2部分：維生素及類維生素甜菜堿B2020-05-29發(fā)布2020-12-01實(shí)施國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)ⅠGB7300.203—2020本部分的第1章、第4章和第6章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。GB7300《飼料添加劑》按產(chǎn)品分為若干部分。本部分為GB7300的第203部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T21515—2008《飼料添加劑天然甜菜堿》。本部分與GB/T21515—2008相比主要技術(shù)差異如下：—適用范圍增加了合成甜菜堿（見(jiàn)第1章—增加了合成甜菜堿技術(shù)指標(biāo)（見(jiàn)4.2);—天然甜菜堿增加了游離胺技術(shù)指標(biāo)（見(jiàn)4.2);—?jiǎng)h除了抗結(jié)塊劑技術(shù)指標(biāo)（見(jiàn)4.2,2008年版的3.2);—甜菜堿含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)品改為甜菜堿（見(jiàn)5.3.1,2008年版的4.3.1);—增加了總游離胺／氨檢測(cè)方法（見(jiàn)5.8)—合成甜菜堿增加了氯化鈉檢測(cè)方法（見(jiàn)5.9.1);—補(bǔ)充了甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖（見(jiàn)附錄A)。本部分由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。本部分起草單位：山東省飼料質(zhì)量檢驗(yàn)所、中國(guó)飼料工業(yè)協(xié)會(huì)、宜興市天石飼料有限公司。本部分主要起草人：張蕓、宮玲玲、李競(jìng)前、孫延軍、李俊玲、鄒益東。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：—GB/T21515—2008。GB7300.203—2020飼料添加劑第2部分：維生素及類維生素甜菜堿GB7300的本部分規(guī)定了飼料添加劑甜菜堿的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存和保質(zhì)期。本部分適用于由甜菜糖蜜分離、加工而成的天然甜菜堿產(chǎn)品，以及由氯乙酸鈉鹽和三甲胺化學(xué)合成的飼料添加劑甜菜堿產(chǎn)品。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測(cè)定GB/T14699.1飼料采樣3化學(xué)名稱、分子式、相對(duì)分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式化學(xué)名稱：三甲基甘氨酸相對(duì)分子質(zhì)量：117.15（按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）結(jié)構(gòu)式：天然甜菜堿為白色、類白色或微黃色至淡褐色結(jié)晶性粉末；合成甜菜堿為白色、類白色或微黃色結(jié)晶性粉末。格，技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。12GB7300.203—2020表1甜菜堿技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)天然%≥000%≤3205%≤52505≤≤202020氯化鈉(NaCl)/%≤)≤-≤ 015試驗(yàn)方法GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。取適量樣品于白瓷盤(pán)中，在自然光下目視檢驗(yàn)其色澤與形態(tài)。5.2鑒別試驗(yàn)55（現(xiàn)用現(xiàn)配）。沉淀。保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液一致。5.3甜菜堿含量的測(cè)定用水溶解試樣，將溶液稀釋至合適的濃度，用陽(yáng)離子交換柱和非抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器分離測(cè)定。外標(biāo)3GB7300.203—2020法定量。為300mmol/L。具有陽(yáng)離子交換分析柱或性能相當(dāng)?shù)钠渌治鲋碗妼?dǎo)檢測(cè)器。流速：1.0mL/min。柱溫：40℃。檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器。待儀器穩(wěn)定后，將上述標(biāo)準(zhǔn)系列(5.3.1.4.2)分別注入離子色譜儀，以甜菜堿的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線，或計(jì)算回歸方程。甜菜堿標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見(jiàn)附錄A。取試樣溶液(5.3.1.4.1)注入離子色譜儀，以峰面積定量。4GB7300.203—2020％1式中：測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。5.3.2高氯酸滴定法干燥至恒重的試樣用冰乙酸溶解，以高氯酸為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，結(jié)晶紫為指示劑進(jìn)行滴定，由紫色變?yōu)樗{(lán)綠色為滴定終點(diǎn)。(5.3.2.2.4)滴定至溶液呈藍(lán)綠色，同時(shí)做空白試驗(yàn)。％2式中：5GB7300.203—2020測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。5.4.1.2干燥器：用氯化鈣或變色硅膠作干燥劑。稱量至恒重。5.4.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理％3式中：測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。5.5灼燒殘?jiān)?.5.1.3干燥器：用氯化鈣或變色硅膠作干燥劑。6GB7300.203—20205.5.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理％4式中：測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。Ap重金屬離子與負(fù)二價(jià)硫離子在弱酸介質(zhì)中生成有色硫化物沉淀。重金屬元素含量較低時(shí)，形成穩(wěn)定的棕褐色懸浮液，可用于重金屬的目視比色法測(cè)定。5.7.2.5硫代乙酰胺。5.7.2.10氨試液：取氨水400mL,加水定容至1000mL。犮7GB7300.203—202000mL試樣中的游離胺／氨經(jīng)堿化蒸餾使氨逸出，用過(guò)量的鹽酸溶液吸收后，以甲基紅-亞甲基藍(lán)混合指示液為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反滴定，計(jì)算總游離胺／氨的含量。5.8.2.4鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(HCl)=0.02mol/L。-1%2%8mL,搖勻，即得。5.8.3.1凱氏蒸餾裝置：常量直接蒸餾式。蒸餾儀器示意圖見(jiàn)圖1。8GB7300.203—2020說(shuō)明：1—圓底燒瓶，容積為1L;2—水蒸氣發(fā)生瓶，容積為1L;3—單球防濺球管；4—100mL;5—100mL,6—接收器。圖1蒸餾儀器示意圖25mL5-液，并使冷凝管的下端插入液面之下，必要時(shí)加水調(diào)節(jié)。水蒸氣發(fā)生瓶的加熱裝置，用調(diào)壓器控制加熱速度，加熱至沸，水蒸氣通入圓底燒瓶?jī)?nèi)，調(diào)節(jié)水蒸氣進(jìn)入洗滌液收集在接收器中，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.8.2.3)滴定至灰綠色為終點(diǎn)。同時(shí)，做空白試驗(yàn)。9GB7300.203—20205.8.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理式中：測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。Ncl試樣中的氯離子溶解于水溶液中，加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液使氯化物生成氯化銀沉淀，過(guò)量的硝酸銀溶液用硫氰酸銨或硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。5mL55滴定溶液（5.9.1.2.4）至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸銨或硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。55mL（5.9.1.2.3劇烈搖動(dòng)使沉淀凝聚。用硫氰酸銨或硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（5.9.1.2.4）滴定過(guò)量的硝酸銀GB7300.203—2020同時(shí)，做空白試驗(yàn)。％6-v式中：mol/L)測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。--5.9.2.2.3硝酸溶液：25%。量取308mL硝酸，用超純水稀釋至1000mL。25mL納氏比色管中。5mL525mL55超純水定容至25mL。搖勻，靜置10min。試樣溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)溶液。GB7300.203—2020-根據(jù)鋇離子與硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀的原理，通過(guò)比較試樣溶液與標(biāo)準(zhǔn)溶液的混濁程度，判斷硫酸鹽的含量。-20mL濾液于50mL燒杯中。19mL50mL1mL5硫酸鹽（以SO-計(jì)）量的高低，而加入不同體積的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液。50mL1mL53mL510min,試樣溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)溶液。6檢驗(yàn)規(guī)則以相同原料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批。按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為甜菜堿含量、外觀性狀、干燥失重、灼燒殘?jiān)Ｐ褪綑z驗(yàn)項(xiàng)目為第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。在有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：GB7300.203—2020有任何指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的要求時(shí)，可以從雙倍量的包裝中抽取樣品進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，則判該批產(chǎn)品不合格。按GB10648的規(guī)定執(zhí)行