(高清版)GBT 39692-2020 硫化橡膠或熱塑性橡膠 低溫試驗概述與指南

ICS83.060G40中華人民共和國國家標準GB/T39692—2020/ISO18766:2014硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫試驗概述與指南Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Lowtemperaturetesting—Generalintroductionandguide(ISO18766:2014,IDT)2020-12-14發(fā)布2021-11-01實施國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會ⅠGB/T39692—2020/ISO18766:2014本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準使用翻譯法等同采用ISO18766:2014《硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫試驗概述與指南》。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。本標準起草單位:雙星集團有限責任公司、徐州徐輪橡膠有限公司、山東玲瓏輪胎股份有限公司、常州毅立方圓復合材料科技有限公司、貴州輪胎股份有限公司、江蘇明珠試驗機械有限公司、賽輪集團股份有限公司、北京橡膠工業(yè)研究設計院有限公司。1GB/T39692—2020/ISO18766:2014硫化橡膠或熱塑性橡膠低溫試驗概述與指南1范圍本標準給出了硫化橡膠和熱塑性橡膠低溫性能測試方法的概述與指南。本標準適用于理解各種低溫性能的意義,有助于選擇適當的測試方法。2術語和定義下列術語和定義適用于本文件。低溫試驗lowtemperaturetest在低于標準實驗室溫度的條件下測量各項性能的試驗。3低溫試驗類型3.1概述隨著溫度降低,橡膠的硬度逐漸增加,最終呈現又硬又脆的狀態(tài),而且因外力導致形變的恢復變得更加緩慢。橡膠變硬變脆的點就是玻璃化轉變點。任何物理測試都可以在低溫下進行,對于某些特定目的,有必要根據實際應用關注一些性能隨溫度降低而變化的情況,這些性能包括:拉伸強度、動態(tài)模量、回彈性和電阻率等。常用差示掃描量熱法(DSC)或動態(tài)熱力學分析法(DMTA)來測定玻璃化轉變溫度(Tg)。在此應注意,Tg的測量取決于所使用的測試頻率,“快速”測試產生的Tg比“慢速”測試的更高。詳細信息可參考文獻[6]。為方便實際應用,已經開發(fā)了一些特定的低溫測試程序來測量這些行為的一般趨勢,并已廣泛地標準化。這些低溫測試可分為以下幾類:—剛性變化;—脆性點;—恢復率(壓縮恢復和拉伸回縮)。此外,某些橡膠,如天然橡膠、氯丁橡膠,在低溫下由于部分結晶而變得僵硬。這是一個漸變的過程,歷時數天或數周。但是,這種結晶過程對于每種聚合物來說,在某一特定的溫度下又會顯得非常迅速,例如,天然橡膠在-25℃下結晶得非?？臁Ｒ虼?用來測定結晶效應的那些試驗,就必須測定低溫下“老化”一段時間后的剛性或回縮性能的變化情況。3.2剛性變化歷史上,在使用熱分析儀之前,低溫下測量拉伸或壓縮模量比較困難,且成本高。雖然在常溫下很少用扭轉試驗來測定剛性,但是當溫度降低時用它來測量剛性的變化則很方便。該橡膠測試方法在ISO1432中被稱為吉門試驗,規(guī)定使用扭轉鋼絲提供扭矩將試樣進行扭轉,測量的剛性與對應溫度為2GB/T39692—2020/ISO18766:2014函數關系。測量可以在液體或氣體環(huán)境中進行,升溫方式可用間隔升溫或連續(xù)升溫。原則上,這些可選方式產生的結果相同。結果表示為溫度,該溫度點對應相對模量(相對于23℃)為2、5、10和100。如需要,可以計算在任一溫度下的表觀剛性扭轉模量,但因其取決于測試條件,所以不應被視為絕對值。隨著現代帶有環(huán)境試驗箱試驗機的發(fā)展,特別是動態(tài)熱力學分析儀,采用較常用的變形模式,在常溫條件下和高溫條件下獲得的變形測試數據比較匹配。但ISO1432方法仍被廣泛使用。3.3脆性溫度點ISO812標準中描述了一種測定材料脆性溫度點的方法。用單懸臂裝置沖擊試樣,沖擊頭速度為2m/s。結果為通過或失敗,試樣出現任何裂紋或斷裂都為失敗?？梢允褂酶鞣N形式的儀器,測試可以在液體或氣體介質中進行,原則上結果相同。規(guī)定了兩個測試程序:脆性溫度的測定和50%脆性溫度的測定。前者給出了沒有任何試樣產生破壞的最低溫度,后者是確定有50%的試樣發(fā)生破壞時的溫度。50%脆性溫度方法重現性較好,但需要較多的試樣。為規(guī)范使用,本測試可以作為規(guī)定溫度下通過性判定程序。3.4低溫恢復試驗測量低溫下的變形恢復最直接的方法是壓縮變形或拉伸形變試驗,ISO815-2中給出了壓縮恢復的試驗方法。從本質上講,它是常規(guī)的壓縮變形試驗,但該方法要求將壓縮試樣在規(guī)定的低溫條件下卸載并恢復。雖然原理簡單,但是由于需要在低溫環(huán)境下卸載并測試試樣的恢復情況,該試驗實際操作是相當困難的。該測試影響因素較多,需用專用的測試裝置。另一種基于拉伸恢復的試驗方法被稱作低溫回縮試驗(TR試驗),該試驗方法被廣泛應用,ISO2921詳細介紹了該方法。將拉伸試樣放入低于玻璃化轉變溫度的傳熱介質中,將溫度逐漸升高。隨著溫度升高,試樣逐漸恢復。根據溫度-回縮率曲線圖,得到與10%、30%、50%、70%回縮率相對應的溫度點。這種結果表示方法在原理上與吉門剛性試驗相似。3.5結晶原則上,任何低溫試驗均可用來研究結晶效應,只要將試樣在低溫下放置的時間比標準試驗長得多就可以。大部分標準方法都可以使用這樣的條款,例如,TR測試標準。ISO3387是一個基于硬度測試的標準。規(guī)定將試樣置于低溫箱內保持一段時間后,立即測量試樣的硬度。放置時間通常為24h和168h。該方法與低溫下測試壓縮變形一樣,在低溫下操作試驗較為困難。但由于硬度測定對硫化膠、未硫化膠都適用,這也是采用硬度試驗方法的一個原因。而其他低溫測試方法都不適用于未硫化橡膠。4低溫試驗的意義由于結果取決于特定的試驗條件,沒有一個低溫測試的標準可以獲得絕對值結果。不同條件得到不同的結果。因此,測試結果僅表示該產品大致的低溫性能,并不能準確反映該產品特性。然而,在吉門試驗和TR試驗中,測量的結果實質上是表征屬性的變化,這是由于該類試驗與條件的關聯(lián)較小。因此,不同的測試方法表征產品不同的低溫性能,各種方法互為補充。具體使用哪種測試方法,取決于相關聯(lián)的使用場合。例如:僅考察剩余彈性,可以使用脆性溫度測試方法;如考察密封制品的變形恢復性能,使用壓縮變形或TR測試方法關聯(lián)性較好。如前所述,與標準化低溫試驗中的特性相比,其他特性可能更適合于特定的環(huán)境。GB/T39692—2020/ISO18766:20145試驗比較雖然不同的測試方法測量樣品不同的低溫性能,但是常見的問題是如何對試驗結果進行比較。關于探討各試驗方法間比較的文獻見參考文獻[6]。應該指出,雖然所有試驗用的膠料等級并不總是相同的,但是在相似的測量之間(如硬度和吉門模量)或相同剛度程度[如脆性和TR10或T10(吉門)]的測量之間期待顯示出合理的相關性。GBT396922020ISO187662014GB/T39692—2020/GBT396922020ISO187662014/—/[1]ISO812Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determinationoflow-temperaturebrittle-ness[2]ISO815-2Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determinationofcompressionset—Part2:Atlowtemperatures[3]ISO1432Rubber,vulcanizedorthermoplastic—Determinationoflow-temperaturestiffe-ning(Gehmantest)[4]ISO2921Rubber,vulcanized—Determinationoflow-temperaturere