《天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復(fù)配型）》

ICS65.120

CCSB46

T/HEBQIA

團體標準

T/HEBQIAXXXX—2023

天然植物飼料原料

甘草山楂粗提物（復(fù)配型）

Naturalplantasfeedmateriallicoricehawthorncrudeextract（Compoundtype）

（征求意見稿）

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施

河北省質(zhì)量信息協(xié)會發(fā)布

T/HEBQIAXXXX—2023

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

本文件由石家莊石牧藥業(yè)有限公司提出。

本文件由河北省質(zhì)量信息協(xié)會歸口。

本文件起草單位：石家莊石牧藥業(yè)有限公司、石家莊峪口禽業(yè)有限公司、河北康博藥業(yè)有限公司、

河北工程大學(xué)生命科學(xué)與食品工程學(xué)院、XXX。

本文件主要起草人：趙海成、未鈺楊、劉麗、張永彬、王海峰、王安琪、XXX。

II

T/HEBQIAXXXX—2023

天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復(fù)配型）

1范圍

本文件規(guī)定了天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復(fù)配型）的技術(shù)要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)

則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。

本文件適用于以天然植物飼料原料甘草、山楂為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥粉碎或不干燥制成的甘

草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法

GB/T6435飼料中水分的測定

GB/T6438飼料中粗灰分的測定

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB/T10647飼料工業(yè)術(shù)語

GB10648飼料標簽

GB13078飼料衛(wèi)生標準

GB/T14699.1飼料采樣

GB/T19424—2018天然植物飼料原料通用要求

JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

天然植物naturalplant

自然生長或人工栽培植物的全株或某一特定部位。

[來源：GB/T19424—2018，3.1]

3.2

飼料feed

1

T/HEBQIAXXXX—2023

能提供動物所需營養(yǎng)，促進動物生長、生產(chǎn)和健康，且在合理使用下安全、有效的可飼物質(zhì)。

[來源：GB/T10647—2008，2.1]

3.3

天然植物干燥物driednaturalplant

天然植物經(jīng)自然干燥或人工干燥獲得的產(chǎn)品。

[來源：GB/T19424—2018，3.2]

3.4

天然植物粉碎物naturalplantpowder

天然植物經(jīng)干燥、粉碎獲得的粉末產(chǎn)品。

[來源：GB/T19424—2018，3.3]

3.5

天然植物粗提物crudeextractofnaturalplant

天然植物采用適當?shù)娜軇┗蚱渌椒▽ζ渲械挠行С煞诌M行提取，再經(jīng)濃縮和（或）干燥，但未經(jīng)

進一步分離純化獲得的產(chǎn)品。

[來源：GB/T19424—2018，3.4]

3.6

天然植物飼料原料naturalplantasfeedmaterial

以植物學(xué)純度不低于95%的單一天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料，添加或不添加輔料制得

的單一型產(chǎn)品；或以2種或2種以上天然植物干燥物、粉碎物或粗提物為原料，添加或不添加輔料，經(jīng)復(fù)

配加工而成的復(fù)配型產(chǎn)品；或由天然植物粉碎物和粗提物復(fù)配而成的混合型產(chǎn)品。

注：包括天然植物干燥物飼料原料（單一型和復(fù)配型）、天然植物粉碎物飼料原料（單一型和復(fù)配型）、天然植物

粗提物飼料原料（單一型和復(fù)配型）、混合型天然植物飼料原料。

[來源：GB/T19424—2018，3.5]

3.7

輔料adjuvantmaterial

在天然植物飼料原料生產(chǎn)過程中所添加的用于分散、稀釋天然植物的物質(zhì)。

注：在最終產(chǎn)品中無功效。

[來源：GB/T19424—2018，3.6]

3.8

水分moisture

飼料在103℃±2℃烘干至恒重所失去的游離水等物質(zhì)。

[來源：GB/T10647—2008，7.1]

3.9

粗灰分crudeash

飼料經(jīng)550℃灼燒后的殘渣。

[來源：GB/T10647—2008，7.6]

2

T/HEBQIAXXXX—2023

3.10

甘草liquorice

本品為蝶形花亞科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.、脹果甘草GlycyrrhizainflataBat.或洋甘草的

GlycyrrhizaglabraL.的根和根莖。春、秋二季采挖，除去須根，曬干或切片曬干。

3.11

甘草干燥物driedliquorice

以天然植物甘草采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。

3.12

甘草粗提物licoricecrudeextract

以甘草干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。

3.13

山楂hawthorn

本品為薔薇科山楂屬植物山里紅CrataeguspinnatifidaBge.var.majorN.E.Br.或山楂Crataegus

pinnatifidaBge.的干燥成熟果實為原料經(jīng)粉碎后的產(chǎn)品。

3.14

山楂干燥物driedhawthorn

以天然植物山楂采收后經(jīng)自然干燥或再經(jīng)初加工切制而獲得的干燥物產(chǎn)品。

3.15

山楂粗提物hawthorncrudeextract

以山楂干燥物為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥或不干燥獲得的飼料產(chǎn)品。

3.16

甘草山楂粗提物（復(fù)配型）licoricehawthorncrudeextract（compoundtype）

以甘草和山楂干燥物為原料，經(jīng)復(fù)配、提取、濃縮、干燥或不干燥后，按照一定比例與適宜輔料混

合而成的飼料產(chǎn)品。

4技術(shù)要求

4.1天然植物、輔料品種和質(zhì)量管理要求

4.1.1天然植物品種

生產(chǎn)天然植物飼料原料所用的天然植物應(yīng)為《飼料原料目錄》中7.6部分列出的可飼用天然植物。

4.1.2輔料品種

輔料應(yīng)使用GB/T19424—2018附錄A中的輔料名單。

4.1.3質(zhì)量管理要求

3

T/HEBQIAXXXX—2023

生產(chǎn)天然植物飼料原料所用天然植物和輔料的質(zhì)量要求應(yīng)符合國家標準或相關(guān)標準的規(guī)定。原料采

購與管理、生產(chǎn)過程控制、產(chǎn)品質(zhì)檢、運輸與儲存、追溯與召回、人員與衛(wèi)生、文件與記錄管理應(yīng)符合

《飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范》要求。

4.2安全管理要求

產(chǎn)品遵守《禁止在飼料和動物飲用水中使用的藥物品種目錄》《食品動物禁用的獸藥及其他化合物

清單》要求。

4.3工藝要求

甘草山楂干燥物→復(fù)配→提取→濃縮→干燥或不干燥→甘草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。

4.4出膏率及當量關(guān)系要求

出膏率及當量關(guān)系應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1出膏率及當量關(guān)系要求

要求

項目

固態(tài)粗提物液態(tài)粗提物

出膏率/（%）20～25—

固態(tài)粗提物相當于甘草山楂液態(tài)粗提物相當于甘草山楂

當量關(guān)系1g1mL

干燥物4g～5g干燥物0.72g

4.5外觀與性狀

外觀與性狀應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2外觀與性狀

產(chǎn)品類別要求

天然植物飼料固態(tài)劑型粉末狀，形態(tài)、色澤均一，無發(fā)霉、變質(zhì)和結(jié)塊，無異味、異嗅

原料粗提物

（復(fù)配型）液態(tài)劑型液體均勻，無沉淀或有少量輕搖即散的沉淀，無發(fā)霉和變質(zhì)

4.6理化指標

理化指標應(yīng)符合表3的規(guī)定。

表3理化指標

指標要求

項目

固態(tài)粗提物液態(tài)粗提物

通過（目）標準試驗篩—

粒度0.85mm20100%

通過0.50mm（35目）標準試驗篩≥90%—

水分/（%）≤12%—

有機溶劑殘留—無

枸櫞酸（）

主要活性物質(zhì)/%≥0.02≥0.2

甘草酸/（%）≥0.03≥0.03

粗灰分/（%）≤10%—

pH值—4～9

4

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4.7衛(wèi)生指標

衛(wèi)生指標應(yīng)符合表4的規(guī)定。

表4衛(wèi)生指標

項目限量

總砷（）

無機污染物/mg/kg≤4

鉛/（mg/kg）≤30

黃曲霉毒素（）

真菌毒素B1/μg/kg≤30

玉米赤霉烯酮/（mg/kg）≤1

霉菌總數(shù)（）4

微生物污染物/CFU/g<4×10

沙門氏菌（25g中）不得檢出

4.8凈含量

凈含量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令第70號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。

5取樣

按GB/T14699.1規(guī)定執(zhí)行。

6試驗方法

6.1感官檢驗

將樣品放置于適宜的器皿中，在光線充足但非直射日光的環(huán)境中，目測觀察，并嗅其氣味。

6.2理化指標

6.2.1粒度

按GB/T5917.1規(guī)定執(zhí)行。

6.2.2水分

按GB/T6435規(guī)定執(zhí)行。

6.2.3有機溶劑殘留

按《中華人民共和國獸藥典》附錄0601要求執(zhí)行。

6.2.4枸櫞酸

按附錄A規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。

6.2.5甘草酸

按附錄B規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。

6.2.6粗灰分

按GB/T6438規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。

5

T/HEBQIAXXXX—2023

6.2.7pH值

按GB/T9724規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。

6.3衛(wèi)生指標

按GB13078規(guī)定的試驗方法執(zhí)行。

6.4凈含量

按JJF1070的規(guī)定執(zhí)行。

7檢驗規(guī)則

7.1組批

以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，每批不得超過10t。

7.2檢驗項目

檢驗分出廠檢驗和型式檢驗。檢驗項目見表5。

表5檢驗項目

檢驗項目出廠檢驗型式檢驗

外觀與性狀△?△?

粒度△△

水分△△

有機溶劑殘留??

理化指標枸櫞酸△?△?

甘草酸△?△?

粗灰分△△

pH值??

總砷△?△?

鉛△?△?

黃曲霉毒素△?△?

衛(wèi)生指標B1

玉米赤霉烯酮△?△?

霉菌總數(shù)△?△?

沙門氏菌△?△?

凈含量△?△?

注：△為固態(tài)粗提物檢測項目，?為液態(tài)粗提物檢測項目，△?為固態(tài)和液態(tài)粗提物檢測項目。

7.3出廠檢驗

生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)按表5規(guī)定的項目經(jīng)質(zhì)檢部門逐批進行出廠檢驗，經(jīng)檢驗合格并附有產(chǎn)品質(zhì)量合格證書

后方可出廠。

7.4型式檢驗

7.4.1在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進行1次型式檢驗。在有下列情況之一時，亦應(yīng)進行型式檢驗：

a）產(chǎn)品定型投產(chǎn)時；

b）生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時；

6

T/HEBQIAXXXX—2023

c）停產(chǎn)3個月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時；

d）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗結(jié)果有較大差異時；

e）飼料行政管理部門提出檢驗要求時。

7.4.2型式檢驗由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)檢部門或委托法定飼料質(zhì)檢機構(gòu)進行。

7.5判定規(guī)則

7.5.1所驗項目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。

7.5.2檢驗結(jié)果中有任何指標不符合本文件規(guī)定時，可自同批產(chǎn)品中重新加1倍取樣進行復(fù)檢。若復(fù)

檢結(jié)果仍不符合本文件規(guī)定，則判定該批產(chǎn)品不合格。微生物指標不得復(fù)檢。

7.5.3各項目指標的極限數(shù)值判定按GB/T8170中修約值比較法執(zhí)行。

8標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期

8.1標簽

按GB10648規(guī)定執(zhí)行。

8.2包裝

包裝材料應(yīng)無毒、無害、防潮，且牢固嚴密、不破不漏。

8.3運輸

運輸中應(yīng)防止包裝破損、日曬、雨淋，禁止與有毒有害物質(zhì)混運。

8.4貯存

貯存時應(yīng)防止日曬、雨淋，禁止與有毒、有害、易腐、易污染的物質(zhì)混貯，勿靠近火源。

8.5保質(zhì)期

在符合規(guī)定的包裝、運輸、貯存條件下，包裝完好且未啟封的產(chǎn)品的保質(zhì)期為24個月。

7

T/HEBQIAXXXX—2023

附錄A

（規(guī)范性）

枸櫞酸含量測定

A.1測定

本文所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規(guī)定的實驗用水。實驗

中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。實驗中所用標準滴定溶液、制品，均按照GB/T603

的規(guī)定制備。

A.2儀器

分析天平（感量0.0001g）、錐形瓶、滴定管、容量瓶。

A.3材料

A.3.1試劑

酚酞指示液、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）、蒸餾水。

A.3.2樣品

供試品。

A.4操作方法

取供試品細粉約1g，精密稱定，精密加蒸餾水100mL，室溫下浸泡4小時，時時振搖，過濾，精密

量取濾液25mL，加蒸餾水50mL，加酚酞指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄氫氧

化鈉滴定液用量。每個試樣取兩平行樣測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。

A.5結(jié)果計算

按干燥品計算，枸櫞酸含量以質(zhì)量分數(shù)w%表示，按計算公式計算。在重復(fù)性的條件下獲得的兩次

獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的100%。

氫稀釋倍數(shù)

V?V0×T×C∕0.1×

式中：w=×100%

W×1000

V—樣品的消耗滴定液體積；

V0—空白對照消耗滴定液的體積；

T—每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于6.404mg的枸櫞酸。（T取6.404）；

C氫—氫氧化鈉滴定液的實際濃度；

W—精密稱定供試品的重量。

8

T/HEBQIAXXXX—2023

附錄B

（規(guī)范性）

甘草酸含量測定

B.1原理

供試品中甘草酸經(jīng)提取制成溶液，注入液相色譜儀中，根據(jù)對照品與供試品的峰面積計算出樣品中

的甘草酸含量。

B.2儀器

容量瓶（25mL、50mL）、移液管（1mL、5mL、10mL、20mL）、高效液相色譜儀、超聲波清

洗器、電子分析天平。

B.3材料

B.3.1試劑

乙腈（色譜純）、磷酸（分析純）、乙醇（分析純）、96%以上的甘草酸銨、0.45μm有機微孔濾

膜和濾芯。

B.3.2樣品

供試品。

B.3.3對照品

甘草酸銨。

B.4色譜條件

固定相：十八烷基鍵合硅膠色譜柱或同類型色譜柱（150×4.6mm，5μm）。

流動相：以乙腈為流動相A，以0.05%磷酸溶液為流動相B。

檢測器：紫外線可調(diào)波長檢測器。

檢測波長：237nm。

柱溫：25℃。

按下表規(guī)定進行梯度洗脫。

表A.1流動相運行梯度條件

時間/（min）流動相A/（%）流動相B/（%）

0～81981

8～3519→5081→50

35～3650→10050→0

36～40100→190→80

B.5操作方法

9

T/HEBQIAXXXX—2023

B.5.1對照品溶液制備

取甘草酸銨對照品適量，精密稱定，用70%乙醇制成每1mL含甘草酸銨0.2mg的對照品溶液，即得

（甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207）。

B.5.2供試品溶液制備

取供試品精密稱取適量（約相當于甘草酸3.6mg），置錐形瓶中，精密加入70%乙醇100mL，密塞，

稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40Hz）30min，取出，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減

失的重量，搖勻，濾過取續(xù)濾液即得。

B.5.3測定法

分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10uL，注入液相色譜儀，測定，即得。每個試樣取兩個

平行樣進行測定，以其算術(shù)平均值為結(jié)果。

B.6結(jié)果計算

供試品中的甘草酸含量以質(zhì)量分數(shù)x%表示，按計算公式計算。兩個平行測定結(jié)果的相對偏差不大

于5%。

A×ρS×V

式中：x=×100%

m×AS×1.0207

A—供試品中甘草酸銨的峰面積或峰高；

AS—對照品中甘草酸銨的峰面積或峰高；

ρS—甘草酸銨標準工作溶液的濃度；

V—供試品定容體積；

m—供試品的質(zhì)量；

1.0207—甘草酸銨與甘草酸之間的換算系數(shù)。

10

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參考文獻

[1]飼料原料目錄（中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第1773號）

[2]飼料質(zhì)量安全管理規(guī)范（中華人民共和國農(nóng)業(yè)部令（2014年第1號））

[3]禁止在飼料和動物飲用水中使用的藥物品種目錄（中華人民共和國農(nóng)業(yè)部公告第176號）

[4]食品動物禁用的獸藥及其他化合物清單（中華人民共和國農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第250號）

[5]定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法（國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局第70號）

[6]中華人民共和國獸藥典二部（2020年）

11

T/HEBQIAXXXX—2023

目??次

前言..................................................................................II

1范圍.................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術(shù)語和定義...........................................................................1

4技術(shù)要求.............................................................................3

5取樣.................................................................................5

6試驗方法.............................................................................5

7檢驗規(guī)則.............................................................................6

8標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期.......................................................7

附錄A（規(guī)范性）枸櫞酸含量測定.........................................................8

附錄B（規(guī)范性）甘草酸含量測定.........................................................9

I

T/HEBQIAXXXX—2023

天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復(fù)配型）

1范圍

本文件規(guī)定了天然植物飼料原料甘草山楂粗提物（復(fù)配型）的技術(shù)要求、取樣、試驗方法、檢驗規(guī)

則、標簽、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期。

本文件適用于以天然植物飼料原料甘草、山楂為原料，經(jīng)提取、濃縮、干燥粉碎或不干燥制成的甘

草山楂固態(tài)或液態(tài)粗提物。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法

GB/T6435飼料中水分的測定

GB/T6438飼料中粗灰分的測定

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則

GB/T10647飼料工業(yè)術(shù)語

GB10648飼料標簽

GB13078飼料衛(wèi)生標準

GB/T14699.1飼料采樣

GB/T19424—2018天然植物飼料原料通用要求

JJF1070定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

天然植物naturalplant

自然生長或人工栽培植物的全株或某一特定部位。

[來源：GB/T19424—2018，3.1]

3.2

飼料feed

1

T/HEBQIAXXXX—2023

能提供動物所需營養(yǎng)，促進動物生長、生產(chǎn)和健康，且在合理使用下安全、有效的可飼物質(zhì)。

[來源：GB/T10647—2008，2.1]

3.3

天然植物干燥物driednaturalplant

天然植物經(jīng)自然干燥或人工干燥獲得的產(chǎn)品。

[來源：GB/T19424—2018，3.2]

3.4

天然植物粉碎物naturalplantpowder

天然植物經(jīng)干燥、粉碎獲得的粉末產(chǎn)品。

[來源：GB/T19424—2018，3.3]

3.5

天然植物粗提物crudeextractofnaturalplant