【聚酯涂料-配方實(shí)驗】端羧基聚酯粉末涂料

合肥工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院端羧基聚酯粉末涂料的制備高分子材料與工程10-1班一種耐候性端羧基聚酯涂料的制備指導(dǎo)老師：宋秋生小組成員：桂雪峰周世新宋亞萍覃燕文

聚酯類涂料為涂料領(lǐng)域的一個大的組成部分，粉末涂料用聚酯是脆性固體，有較高Tg（50~60），因此儲存過程中不易結(jié)塊。其中端羧基聚酯是二醇和摩爾量過量的二元酸的共聚物，其酸值從20~100mgKOH/g，相應(yīng)的數(shù)均分子量在2000~8000之間分為不同的牌號，各用于不同性能要求的粉末涂料中。多元酸及多元醇在聚合過程中可能出現(xiàn)的反應(yīng)為：酯化反應(yīng)酯交換反應(yīng)醚化反應(yīng)我們根據(jù)一項實(shí)驗專利設(shè)計了一組對照實(shí)驗,以探究從不同多元酸和多元醇聚合得到的不同端羧基聚酯的性質(zhì)比較,以找到一種合適的耐用粉末涂料。一、端羧基聚酯的制備：（一）實(shí)驗原料選取及預(yù)計用量此實(shí)驗需要設(shè)計得到一種超耐候性端羧基聚酯粉末涂料,其原料投放應(yīng)滿足重量百分比:多元醇:23%~50%，芳香多元酸:40%~65%，脂肪酸:0%~10%，支化劑:0%~2%，酸解劑:10%~20%，酯化催化劑:0.01%~0.15%.為此本實(shí)驗我們設(shè)計六組實(shí)驗組合和一組對照組，其原料配比如下：原料選取多元酸多元醇交聯(lián)劑催化劑酸解劑實(shí)驗組A間苯二甲酸22g新戊二醇16.0g三羥甲基丙烷0.5g二丁基錫氧化物0.05g間苯二甲酸5.0g實(shí)驗組B間苯二甲酸22g新戊二醇10.5g2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇5.0g三羥甲基丙烷0.7g二丁基錫氧化物0.05g1,4-環(huán)己烷二甲4.5g實(shí)驗組C間苯二甲酸22g新戊二醇13.0g2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇2.6g1,4-環(huán)己烷二甲醇2.0g\二丁基錫氧化物0.05g間苯二甲酸5.2g實(shí)驗組D間苯二甲酸22g己二酸0.5g新戊二醇14.5g1,4-環(huán)己烷二甲醇5.0g三羥甲基丙烷0.5g二丁基錫氧化物0.05g1,4-環(huán)己烷二甲酸4.73g實(shí)驗組E間苯二甲酸22g新戊二醇12.0g2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇3.0g三羥甲基丙烷0.3g二丁基錫氧化物0.05g間苯二甲酸5.0g實(shí)驗組F間苯二甲酸17.5g1,4-環(huán)己烷二甲酸4.35g新戊二醇10.0g2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇2.5g1,4-環(huán)己烷二甲醇4.0g三羥甲基丙烷0.6g二丁基錫氧化物0.05g1,4-環(huán)己烷二甲酸4.4g對照組G對苯二甲酸22g新戊二醇16.0g\二丁基錫氧化物0.05g間苯二甲酸3.6g由上述條件設(shè)計一組三因素四水平正交試驗多元醇:新戊二醇16.0g 催化劑:二丁基錫氧化物0.05g試驗因素與水平水平因素A多元酸選取及用量因素B交聯(lián)劑用量因素C酸解劑選取及用量1苯二甲酸22g\間苯二甲酸5.0g2對苯二甲酸22g三羥甲基丙烷0.3g間苯二甲酸3.6g3間苯二甲酸22g己二酸0.5g三羥甲基丙烷0.5g1,4-環(huán)己烷二甲4.5g4間苯二甲酸17.5g1,4-環(huán)己烷二甲酸4.35g三羥甲基丙烷0.7g1,4-環(huán)己烷二甲酸4.73g（二）實(shí)驗步驟1、按照配比量將多元醇和支化劑放入反應(yīng)容器中，加熱升溫至物料熔化；然后加入配比量的芳香多元酸、脂肪多元酸和酯化催化劑，通入氮?dú)饫^續(xù)升溫反應(yīng)，至180oC酯化水開始生成并鎦出；然后逐漸升溫至240oC，共反應(yīng)10小時至95%的酯化水排出后，酸值達(dá)到6~25mgKOH/g；2、加入酸解劑，反應(yīng)0.5h~3h，反應(yīng)到酸值33~45mgKOH/g，抽空縮聚1~5h，酸值達(dá)28~36mgKOH/g，即反應(yīng)停止得到粉末涂料用聚酯樹脂。3、實(shí)驗所用有機(jī)錫類化合物或鈦催化劑，包括單丁基氧化錫、二丁基氧化錫、鈦酸正丁酯等。正交試驗方案及結(jié)果試驗號ABC酸值mgKOH/g玻璃化溫度OC軟化點(diǎn)OC熔融粘度mpa.s111121223133414452126223723482419313103241133112342134141442115432164434、得出最優(yōu)組后，探究反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響:反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響反應(yīng)時間/h57910產(chǎn)率/%5、探究不同多元醇的添加對聚酯性能的影響：多元醇配比的影響項目組號新戊二醇2-乙基-2-丁基-1,3-丙二醇1,4-環(huán)己烷二甲醇性能參數(shù)酸值/mgKOH/g玻璃化溫度/OC軟化點(diǎn)/OC熔融粘度/mpa.sA16.0B10.55.0C12.03.0D14.55.0E13.00.62.0F10.02.54.0表中各性能測定方法及儀器：酸值：此酸值定義為中和1g聚酯中游離脂肪酸所需KOH質(zhì)量取一定量反應(yīng)完后聚酯用溶劑溶解，溶劑用丙酮（分析純）和無水乙醇（分析純）體積比1:1配合而成，指示劑為酚酞，用KOH溶液進(jìn)行酸堿滴定。玻璃化溫度：差示掃描量熱分析法（DSC）軟化點(diǎn)：軟化點(diǎn)測定儀Mn、Mw、PDI：凝膠滲透色譜（GPC）粘度：旋轉(zhuǎn)粘度計二、粉末涂料的制備將上述合成樹脂A、C、E、F組分別與TGIC（異氰尿酸三縮水甘油酯）、流平劑（PV88）、鈦白粉、硫酸鋇、安息香、光亮劑按下表比列混合后，擠出、壓片、破碎，然后將片料粉碎過篩制成粉末涂料。樹脂與混合物原料配比（樹脂均取2g）原料TGIC鈦白粉硫酸鋇流平劑安息香光亮劑樹脂A0.150.80.60.0240.0120.01樹脂B0.150.80.60.0240.0120.01樹脂C0.150.80.60.0240.0120.01樹脂D0.150.80.60.0240.0120.01樹脂E0.150.80.60.0240.0120.01樹脂F(xiàn)0.150.80.60.0240.0120.01樹脂G0.150.80.60.0240.0120.01以上單位均為g一些混合物解釋：鈦白粉：主要成分TiO2,使涂料顯純白色。若需要其他顏色可輔加以下物質(zhì)：黃、橙——FeO(OH),PbCrO4,芳基黃 紅——Fe2O3,甲苯胺，萘酚紅 藍(lán)、綠——FeNH4Fe(CN)6,酞菁藍(lán)、綠安息香：主要成分2-羥基-1,2-二苯基乙酮。增加涂料光澤，是防止粉末涂料出現(xiàn)針孔的理想的助