GBT 22638.8-2016 鋁箔試驗(yàn)方法 第8部分：立方面織構(gòu)含量的測定

ICS77.040.01GB/T22638.8—2016鋁箔試驗(yàn)方法第8部分：立方面織構(gòu)含量的測定中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局IGB/T22638.8—2016——第1部分：厚度的測定；——第2部分：針孔的檢測；——第3部分：粘附性的檢測；——第6部分：直流電阻的測定；——第8部分：立方面織構(gòu)含量的測定；——第9部分：親水性的檢測；——第10部分：涂層表面密度的測定。本部分為GB/T22638的第8部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。1GB/T22638.8—2016鋁箔試驗(yàn)方法第8部分：立方面織構(gòu)含量的測定GB/T22638的本部分規(guī)定了鋁箔立方面織構(gòu)含量的測定本部分適用于鋁箔立方面織構(gòu)含量的測定。本部分規(guī)定的電子背散射衍射法適用于鋁箔立方面織構(gòu)含量的仲裁測定。下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8170數(shù)字修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T15074電子探針定量分析方法通則GB/T19501電子背散射衍射分析方法通則3試劑和溶液3.1高氯酸(p=1.55g/mL)。3.3氫氟酸(p=1.128g/mL)。3.4硝酸(p=1.35g/mL)。3.5硝酸溶液(1+4)。3.6無水乙醇(p=0.79g/mL)。3.9鋁粉，鋁含量大于99%,粒度小于0.1mm。4儀器4.2電解拋光儀。4.3X射線衍射儀(配置歐拉環(huán))。4.5定量金相分析儀。2GB/T22638.8—2016將鋁箔卷外層起皺部分去除后，沿箔卷寬度方向的中心和單側(cè)邊部各切取1個10mm×10mm試5.2X射線衍射極圖法試樣將鋁箔卷外層起皺部分去除后，在箔卷寬度方向的中心和單側(cè)邊部各切取1個寬30mm、長60mm(軋制方向)的試樣。6.2.1按GB/T15074中的要求核定掃描電子6.2.2按照GB/T19501的要求采用標(biāo)準(zhǔn)樣品(Ge單晶或Ni單晶)對電子背散射衍射附件進(jìn)行校正。35V,電解拋光時間10s～20s。直于橫向C,與試樣表面夾角a為20°。A——試樣法向；B——試樣縱向；3GB/T22638.8—20166.2.5在掃描電子顯微鏡(4.1)下隨機(jī)選取n個視場進(jìn)行掃描，并記錄電子背散射衍射花樣，其中電子加速電壓為15kV～25kV,掃描步長不大于8μm,掃描面積不小于1mm×1mm。6.2.6采用電子背散射衍射分析軟件對電子背散射衍射圖譜進(jìn)行自動標(biāo)定，計算每一個數(shù)據(jù)點(diǎn)的取向，得到試樣的取向面分布圖(見圖2)。圖2取向面分布圖6.3結(jié)果計算6.3.1將立方面織構(gòu)的晶體學(xué){001}晶面法向與試樣法向的最大偏角設(shè)定為15°,由電子背散射衍射分析軟件計算每個視場的立方面織構(gòu)的比例(見圖3)。按照式(1)將n個視場取平均，計算立方面織構(gòu)的含量，計算結(jié)果保留一位小數(shù)，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。圖3立方面織構(gòu)含量計算示意圖式中：A——立方面織構(gòu)的比例，%;a;——第i個視場的立方面織構(gòu)的比例；n測試視場的個數(shù)。6.3.2分別測定兩個試樣的立方面織構(gòu)含量，取平均值，計算結(jié)果保留一位小數(shù)，即為該鋁箔卷的立方面織構(gòu)含量。4GB/T22638.8—20167X射線衍射極圖法7.1方法原理收集{hkl}晶面在空間中的X射線衍射強(qiáng)度Ink(α,β),按極射赤面投影法獲得極密度分布圖，即{hkl}極圖，其中Ina(α,β)極密度分布點(diǎn)的方位與織構(gòu)類型相關(guān)，強(qiáng)度與該織構(gòu)的晶粒數(shù)量相關(guān)，極圖可表征織構(gòu)類型及強(qiáng)弱。對于單一織構(gòu)，極點(diǎn)位置在極圖中固定，且不發(fā)生重疊，對該織構(gòu)的極點(diǎn)位置的極密度以及全極圖的極密度分別進(jìn)行面積加權(quán)，再計算兩者的比值，繼而可計算出立方面織構(gòu)的含量。7.2.1采用點(diǎn)焦斑X射線源，選擇適當(dāng)?shù)墓獍吆酮M縫尺寸，采用反射法在X射線衍射儀(4.3)上測量{111}不完整極圖。7.2.2將試樣(5.2)放置在樣品臺上，試樣軋制方向與樣品臺X軸平行。7.2.3將衍射角固定在38.47°,極圖的極角α的范圍為0°~70°,輻角β的范圍為0°~360°,步長為5°,測量試樣(5.2)的{111}極圖衍射強(qiáng)度d(α,β)。衍射背底值b(α)。7.2.5將試樣(5.3)放置在樣品臺上。7.2.6將衍射角固定在38.47°,β為0°,極角α的范圍為0°~70°,步長為5°,測量試樣(5.3)的{111}極圖衍射強(qiáng)度值d。(α)。7.2.7按7.2.4的步驟測量試樣(5.3)的{111}極圖衍射背底值b。(α)。7.3結(jié)果計算7.3.1將立方面織構(gòu)的晶體學(xué){001}晶面法向與試樣法向的最大偏角設(shè)定為15°,按照式(2)計算立方面織構(gòu)的含量，計算結(jié)果保留一位小數(shù)，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行：式中：A——立方面織構(gòu)的含量，%;a——極角，單位為度(°);d(α,β)——實(shí)測試樣衍射強(qiáng)度，單位為計數(shù)每秒(cps);b(α)——實(shí)測試樣衍射背底強(qiáng)度，單位為計數(shù)每秒(cps);d?(α)——實(shí)測散焦試樣的衍射強(qiáng)度，單位為計數(shù)每秒(cps);b?(α)——實(shí)測散焦試樣的衍射背底強(qiáng)度，單位為計數(shù)每秒(cps)。7.3.2分別測定兩個試樣的立方面織構(gòu)含量，取平均值，即為該鋁箔卷的立方面織構(gòu)含量。計算結(jié)果保留一位小數(shù)，數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。8.1方法原理采用合適的浸蝕液對鋁合金進(jìn)行浸蝕，不同取向的晶粒會產(chǎn)生不同形貌的蝕坑，依此可確定晶粒的5GB/T22638.8—20168.2.1采用電解拋光溶液(3.7),用電解拋光儀(4.2)對試樣(5.1)進(jìn)行電解拋光，溫度為15℃~25℃,8.2.2將試樣(8.2.1)置于浸蝕劑溶液(3.8)中浸蝕，溫度為20℃~25℃,時間為10s～60s。然后水洗方面織構(gòu)晶粒的蝕坑呈黑色聚集團(tuán)(如圖4所示),立方面織構(gòu)晶粒的蝕坑呈正方形(如圖4所示)。A——黑色聚集團(tuán)；B——正方形蝕坑。8.2.4將放大倍數(shù)設(shè)定為50倍，采集n個視場的顯微圖片，如圖5所示，根據(jù)不同的灰度，用定量金相分析儀(4.5)對圖像進(jìn)行二值化處理，直到能準(zhǔn)確反映出黑色的聚集團(tuán)形貌且邊部清晰為止，如圖6所圖5金相顯微形貌圖(50×)6GB/T22638.8—20168.3.1按照式(1)計算立方面織構(gòu)的含量。計算結(jié)果保留一位小數(shù)，數(shù)值修約按GB/