DB32T-微機電系統(tǒng)半導(dǎo)體氣體傳感器性能檢測方法編制說明

微機電系統(tǒng)半導(dǎo)體氣體傳感器檢測方法編制說明江蘇省地方標準編制工作組2023年7月14日微機電系統(tǒng)半導(dǎo)體氣體傳感器性能檢測方法編制說明一、工作簡況1.1任務(wù)來源2022年江蘇省市場監(jiān)管局地方標準制定項目，序號240《微機電系統(tǒng)半導(dǎo)體氣體傳感器性能檢測方法》，推薦單位為江蘇省納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會，承擔(dān)單位為蘇州市計量測試院，參與單位為蘇州慧聞納米有限公司。1.2目的意義1、編制目的：填補微機電系統(tǒng)半導(dǎo)體氣體傳感器檢測方法相關(guān)的空白，促進相關(guān)產(chǎn)業(yè)產(chǎn)品高質(zhì)量發(fā)展。2、編制意義：隨著人們對安全防控、環(huán)境監(jiān)測、健康管理越來越重視，氣體傳感器已成為生產(chǎn)和生活不可或缺的一部分。半導(dǎo)體式氣體傳感器是研究最早、應(yīng)用最廣的一種氣體傳感器?；谖C電系統(tǒng)（MEMS,Micro-Electro-MechanicalSystem）工藝的半導(dǎo)體氣體傳感器技術(shù)是目前半導(dǎo)體氣體傳感器發(fā)展的趨勢，它不僅僅繼承了傳統(tǒng)半導(dǎo)體氣體傳感器高靈敏度、低成本、敏感材料多樣性的優(yōu)勢，還通過MEMS工藝技術(shù)大大減小了傳感器的體積、功耗，可以更好地適用于小型化和微型化器件的大規(guī)模生產(chǎn)，能夠有效提升傳感器的實用性。而且，借助于MEMS技術(shù)可以集成多個不同的傳感器組成傳感器陣列，結(jié)合算法進行擬合分析，可以改善器件整體的選擇性，克服了單個半導(dǎo)體傳感器選擇性差，不能用于混合氣體檢測的缺點?；谄鋬?yōu)點，MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的應(yīng)用優(yōu)勢也逐漸顯露。目前應(yīng)用較多的為智能家電，如集成在燃氣熱水器、空氣凈化器、空調(diào)等家用電器中，用于家居環(huán)境中各種氣體的監(jiān)測；還有應(yīng)用于“電子鼻”中，用于泄漏監(jiān)測、臭味或異味監(jiān)測；另外，隨著健康管理的觀念逐漸深入人心，通過監(jiān)測人體呼出氣體的特定成分來反映或預(yù)警人體的健康狀態(tài)近幾年深受研究學(xué)者和體外診斷醫(yī)療企業(yè)的青睞，MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器在這方面的應(yīng)用潛力巨大。江蘇省是全國MEMS智能傳感器產(chǎn)業(yè)基地之一，聚集了大量MEMS智能傳感器研究、生產(chǎn)、應(yīng)用企業(yè)，MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器企業(yè)也融入其中。隨著產(chǎn)業(yè)的發(fā)展以及MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器應(yīng)用的增多，產(chǎn)品的檢測需求也隨之增多。然而，國內(nèi)外卻沒有針對MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的檢測方法，本項目在于研究制定MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的檢測方法，形成統(tǒng)一的、具有普遍適用性的檢測標準，促進提升MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的產(chǎn)品質(zhì)量，突出產(chǎn)品優(yōu)勢，提高產(chǎn)品市場認可度，促進行業(yè)健康快速發(fā)展。1.3主要起草單位蘇州市計量測試院是蘇州市市場監(jiān)督管理局直屬事業(yè)單位，先后建成國家有毒有害氣體檢測（報警）儀型式評價實驗室（蘇州）、國家空氣凈化產(chǎn)品及氣體檢測儀器質(zhì)量檢驗檢測中心（江蘇）、國家平板顯示產(chǎn)業(yè)計量測試中心（蘇州）等3個國家級實驗室，建成全省首家服務(wù)食品藥品過程監(jiān)測的江蘇省冷鏈物流產(chǎn)業(yè)計量測試中心、以及江蘇省納米材料及微納加工產(chǎn)業(yè)計量測試中心等4個省級實驗室，為地級市計量機構(gòu)之首。目前共建有社會公用計量標準476項，授權(quán)開展CNAS校準項目945項、檢測項目282項，CMA能力產(chǎn)品112個，參數(shù)423項，項目建設(shè)能力長期穩(wěn)居全國地級市同行前列。針對氣體檢測儀器和氣體傳感器建立完整的檢測能力，CNAS校準項目29項、檢測項目20項、總局授權(quán)的型式評價項目6項、省局授權(quán)的型式評價項目1項、資質(zhì)認定檢測項目20項、社會公用計量標準15項。蘇州慧聞納米科技有限公司是一家世界領(lǐng)先的從事智能氣體傳感器研發(fā)、生產(chǎn)和銷售，同時提供人工嗅覺解決方案的企業(yè)。公司于2014年由兩位來自美國國家宇航局的科學(xué)家團隊在蘇州成立，目前公司總?cè)藬?shù)約50人，其中博士3人，碩士以上學(xué)歷占60%以上，教授和研究員各1名，高級工程師5名，主要研發(fā)人員來自清華大學(xué)（4人）、中科大、英國倫敦大學(xué)、華盛頓州立大學(xué)、中科院研究生院、東南大學(xué)、武漢大學(xué)等。公司建有經(jīng)認定的企業(yè)研發(fā)中心，已研發(fā)出針對多種有毒有害氣體（如甲醛、酒精、氨氣、一氧化碳、氮氧化物、硫化氫、甲烷、TVOC等）的傳感器芯片及相應(yīng)的檢測模塊，公司已經(jīng)申請50多項專利和軟件著作權(quán)，20多項已獲得授權(quán)，其中發(fā)明專利近20項。在昆山建成了國內(nèi)首條年產(chǎn)千萬級芯片的MEMS氣體傳感器生產(chǎn)線，同時公司作為智能氣體傳感器行業(yè)引領(lǐng)者，與中科院、清華等單位共同承擔(dān)科技部2030“面向新一代人工智能的新型感知器件和芯片技術(shù)”的重大科技專項。1.4工作過程（一）成立起草小組（2022年5月-6月）根據(jù)“關(guān)于2022年度江蘇省地方標準立項的公示”，在江蘇省市場監(jiān)督管理局領(lǐng)導(dǎo)下，江蘇省納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會組織協(xié)調(diào)下，成立了由蘇州市計量測試院為牽頭單位，蘇州慧聞納米有限公司等相關(guān)單位為協(xié)作單位的標準工作組，負責(zé)標準的調(diào)研、起草、編制和修改。（二）組織調(diào)查研究（2022年7月-2022年9月）為了更好的做好地方標準編制工作，讓標準能夠適合全省范圍內(nèi)使用，標準工作組工作人員對多家傳感器企業(yè)進行了走訪調(diào)研，并參考類似和相關(guān)的國家標準針對氣體傳感器的主要技術(shù)要求，深入研究、綜合分析、試驗驗證。（三）編制標準草案（2022年10月-2023年3月）依據(jù)相關(guān)法律、法規(guī)、政策，收集、整理全省的相關(guān)標準、文件和資料，依托江蘇省納米技術(shù)標準化技術(shù)委員會的技術(shù)支撐，由標準工作組工作人員根據(jù)前期調(diào)研、分析結(jié)果，進行標準初期編制，完成相關(guān)標準驗證實驗，編寫出“微機電系統(tǒng)半導(dǎo)體氣體傳感器性能檢測方法”地方標準草案。（四）標準征求意見（2023年4月-2023年5月）標準草案稿編制完成后，標準工作組在蘇州召開了標準稿件的征求意見研討，會議上收集整理各相關(guān)單位提出的意見建議，進行整理和修改了標準草案，此后，發(fā)布標準正式征求意見稿，在全省范圍內(nèi)征求各有關(guān)方的意見。征求意見函共發(fā)送的單位數(shù)33個，回函并有建議或意見的單位數(shù)18個，回函無建議單位數(shù)11個。（五）征求意見處理，召開預(yù)評審會完成送審稿（2023年5月-2023年6月）標準起草小組匯總征求意見，整理“標準征求意見表”，并召開研討會討論征求意見回復(fù)及完成草案修改。組織標準預(yù)評審會對修改后的草案進行進一步格式檢測及內(nèi)容確認，形成標準送審稿。二、適用范圍和主要內(nèi)容本標準起草所依據(jù)的相關(guān)國家標準和所參考的相關(guān)著作、文獻、技術(shù)標準等資料如下表：表2標準編寫依據(jù)標準中相應(yīng)的部分依據(jù)的標準編號依據(jù)的標準名稱標準的結(jié)構(gòu)GB/T1.1—2020標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則國際標準采標原則GB/T20000.2—2009標準化工作指南第2部分:采用國際標準的規(guī)則“定義”的編寫GB/T20001.1-2015《標準編寫規(guī)則第1部分：術(shù)語標準》“參考文獻”的編寫GB/T7714—2005文后參考文獻著錄規(guī)則范圍：適用于MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的檢測。主要內(nèi)容包括：一、范圍；二、規(guī)范性引用文件；三、術(shù)語和定義；四、試驗條件；五、檢測方法。MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的優(yōu)點有低功耗、高靈敏度、檢出限低、響應(yīng)時間快等。針對以上特點，標準中設(shè)置了傳感器最低檢測濃度項目，體現(xiàn)MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器檢出限低的優(yōu)勢。響應(yīng)時間項目主要反映傳感器的響應(yīng)速度。功率是MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的特色檢測項目，檢測的是傳感器實際工作時的功率，有利于體現(xiàn)MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的應(yīng)用優(yōu)勢。MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的缺點主要有選擇性差，易中毒等。標準中引入抗干擾氣體性能、抗中毒性能檢測項目，通過將傳感器暴露在已知或使用方要求的干擾氣體或毒性氣體中，定量測試傳感器暴露后的響應(yīng)情況，對制造商在傳感器的性能改善方面具有重要的指導(dǎo)意義。除了常規(guī)條件下的性能檢測，標準還涉及了溫濕度影響試驗、長期穩(wěn)定性試驗等，用以模擬實際使用時MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器需要耐受的各種溫濕度，保證傳感器在各種溫濕度條件下性能的正常發(fā)揮。三、主要實驗分析方法驗證試驗以MEMS甲烷半導(dǎo)體氣體傳感器為例，傳感器尺寸約為5mm×5mm×1mm，額定工作電壓為3.3V，標識測量范圍為(500～10000）μmol/mol。在測試傳感器信號輸出時把傳感器安裝在檢測裝置上進行試驗，檢測裝置由制造商（蘇州慧聞納米科技有限公司）提供。主要試驗方法及試驗數(shù)據(jù)如下：MEMS甲烷半導(dǎo)體氣體傳感器實物圖傳感器檢測裝置實物圖3.1功率試驗方法：將傳感器從檢測裝置上取下，只將檢測裝置連接到功率計上，給檢測裝置施加傳感器額定工作電壓，待功率計顯示的功率值穩(wěn)定后，讀取檢測裝置的功率值，將傳感器安裝在檢測裝置上，再將檢測裝置連接到功率計上，給檢測裝置施加傳感器額定工作電壓，待功率計顯示的功率值穩(wěn)定后，讀取功率值，兩者只差即為傳感器的功率。試驗數(shù)據(jù)檢測裝置功率/mW檢測裝置+傳感器功率/mW傳感器功率/mW40.9101.860.93.2傳感器最低檢測濃度試驗方法：將傳感器檢測裝置放置于濃度試驗箱中預(yù)熱穩(wěn)定后，記錄檢測裝置輸出信號值V0，并取其穩(wěn)定后的10次輸出信號值計算標準偏差Vr，注入試驗氣體，使?jié)舛仍囼炏鋬?nèi)的氣體濃度達到500μmol/mol，并開始計時，保持3min，記錄傳感器檢測裝置輸出信號值Vs。試驗數(shù)據(jù)V0/VVs/VVr/VVi/V1.291.890.0281.2921.2911.2941.2941.2951.2961.2981.2071.2991.298Vs-V0=0.60＞3Vr（0.06），驗證傳感器最低檢測濃度500μmol/mol合格。3.3傳感器檢測誤差試驗方法：將傳感器檢測裝置放置于濃度試驗箱中預(yù)熱穩(wěn)定后，注入試驗氣體，使?jié)舛仍囼炏鋬?nèi)的氣體濃度達到2000μmol/mol（5000μmol/mol、8000μmol/mol方法同）并開始計時，保持3min，記錄傳感器檢測裝置輸出信號值。試驗數(shù)據(jù)氣體濃度/μmol/mol基礎(chǔ)信號值/V通氣穩(wěn)定后輸出信號值/V差值/V20001.252.230.9850001.252.451.2080001.152.541.393.4響應(yīng)時間與恢復(fù)時間試驗方法：將傳感器檢測裝置放置于濃度試驗箱中預(yù)熱穩(wěn)定后，記錄檢測裝置輸出信號值V0，注入試驗氣體，使箱內(nèi)的氣體濃度達到2000μmol/mol，并開始計時，保持3min，記錄傳感器檢測裝置輸出信號值Vs。將濃度試驗箱內(nèi)氣體排凈，待傳感器在潔凈空氣中穩(wěn)定后，重新迅速注入上述試驗氣體并開始計時，記錄檢測裝置輸出信號值達到Vs的90%的時間（T90），該時間段為響應(yīng)時間；與響應(yīng)時間測試方法相同，待傳感器在試驗氣體濃度下達到穩(wěn)定值后，將傳感器檢測裝置迅速移出濃度試驗箱至潔凈空氣中并開始計時，記錄檢測裝置輸出信號值達到V0的1.1倍時的時間，該時間段為恢復(fù)時間（T10）。試驗數(shù)據(jù)氣體濃度/μmol/mol響應(yīng)時間恢復(fù)時間50009s21s3.5漂移試驗方法：將傳感器檢測裝置放置于濃度試驗箱中預(yù)熱穩(wěn)定后，記錄零點輸出信號值Z0，向濃度試驗箱中注入試驗氣體，使箱內(nèi)的氣體濃度達到5000μmol/mol，保持3min，記錄傳感器檢測裝置輸出信號值S0。打開試驗箱門，排空箱內(nèi)氣體。每隔2h重復(fù)注樣、記錄Zi和Si（i=1，2，3，4）、排空步驟，共檢測8h。試驗數(shù)據(jù)時間02h4h6h8h漂移零點信號值1.751.731.651.631.6515.2%標氣信號值2.542.522.522.522.5312.7%3.6抗硅中毒性能將傳感器檢測裝置放置于濃度試驗箱中預(yù)熱穩(wěn)定后，向濃度試驗箱中注入六甲基二硅醚，使試驗箱內(nèi)濃度達到（10±3）×10-6（體積分數(shù)），保持1h，然后將試驗箱內(nèi)氣體排凈，保持1h后，按3.3進行試驗。中毒后試驗數(shù)據(jù)氣體濃度/μmol/mol基礎(chǔ)信號值/V通氣穩(wěn)定后輸出信號值/V差值/V20000.931.160.2350000.961.340.3880000.961.470.513.7耐高溫性能將傳感器檢測裝置放置于濃度試驗箱中預(yù)熱穩(wěn)定后，將濃度試驗箱放入環(huán)境試驗箱內(nèi)，打開濃度試驗箱門，按小于1℃/min的升溫速率升溫至55℃±2℃，穩(wěn)定2h，關(guān)閉濃度試驗箱門，按3.3進行試驗。試驗結(jié)束后將濃度試驗箱內(nèi)氣體排凈，打開濃度試驗箱門，然后使環(huán)境試驗箱內(nèi)溫度恢復(fù)至常溫。試驗數(shù)據(jù)氣體濃度/μmol/mol基礎(chǔ)信號值/V通氣穩(wěn)定后輸出信號值/V差值/V20002.152.370.2250002.112.450.3480002.082.510.433.8耐低溫性能將傳感器檢測裝置放置于濃度試驗箱中預(yù)熱穩(wěn)定后，將濃度試驗箱放入環(huán)境試驗箱內(nèi)，打開濃度試驗箱門，按小于1℃/min的降溫速率降溫至-10℃±2℃，穩(wěn)定2h，關(guān)閉濃度試驗箱門，按3.3進行試驗。試驗結(jié)束后將濃度試驗箱內(nèi)氣體排凈，打開濃度試驗箱門，然后使環(huán)境試驗箱內(nèi)溫度恢復(fù)至常溫。試驗數(shù)據(jù)（甲烷傳感器，標識測量范圍：(500～10000）μmol/mol氣體濃度/μmol/mol基礎(chǔ)信號值/V通氣穩(wěn)定后輸出信號值/V差值/V20000.941.190.2550000.981.390.4180001.121.580.463.9耐恒定濕熱性能將傳感器檢測裝置放置于濃度試驗箱中預(yù)熱穩(wěn)定后，將濃度試驗箱放入環(huán)境試驗箱內(nèi)，打開濃度試驗箱門，按小于1℃/min的升溫速率升溫至40℃±2℃，再以小于5%/min的速率將環(huán)境試驗箱內(nèi)的相對濕度增至93%±3%，穩(wěn)定2h，關(guān)閉濃度試驗箱門，按3.3進行試驗。試驗結(jié)束后將濃度試驗箱內(nèi)氣體排凈，打開濃度試驗箱門，然后使環(huán)境試驗箱內(nèi)溫度恢復(fù)至正常溫濕度范圍。試驗數(shù)據(jù)氣體濃度/μmol/mol基礎(chǔ)信號值/V通氣穩(wěn)定后輸出信號值/V差值/V20001.882.070.1950001.862.190.3380001.832.270.44四、國內(nèi)外情況說明（國內(nèi)外技術(shù)狀況、發(fā)展趨勢等）目前國內(nèi)外相關(guān)的檢測標準，多是針對氣體檢測儀器的，針對傳感器的標準非常少，針對MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的檢測方法更是沒有。以前，氣體傳感器主要作為氣體檢測儀器的重要組成部分，傳感器的檢測只由研發(fā)傳感器的制造商進行，使用方關(guān)心的只是終端產(chǎn)品氣體檢測儀器能否通過相關(guān)檢測認證。然而隨著氣體傳感器應(yīng)用的普遍性，尤其是MEMS氣體傳感器的出現(xiàn)，使得氣體傳感器變成了集成度很高的微型氣體檢測單元，MEMS氣體傳感器體積微小，卻基本具備了氣體檢測儀器的功能，而且還可以作為檢測模塊集成在任何需要應(yīng)用的設(shè)備中，因此，氣體檢測儀器類標準已不能滿足氣體傳感器制造商和使用方的檢測需求。對于傳感器的檢測，可以參考氣體檢測儀器的檢測標準，但傳感器的檢測與氣體檢測儀器的檢測有很大不同。首先，傳感器體積很小，且易受氣流沖擊影響，不能像氣體檢測儀器那樣通過標定罩實現(xiàn)進氣檢測，更多的需要應(yīng)用檢測試驗箱。其次，傳感器檢測時記錄的為傳感器輸出信號值（多為電壓、電流信號），不像氣體檢測儀器可以直接讀取氣體濃度值。五、相關(guān)標準及法律法規(guī)（是否違反相關(guān)法律法規(guī)及強制性標準，是否存在國家標準、行業(yè)標準，與相關(guān)標準的內(nèi)容異同，參考和引用標準的標準號和標準名稱，法律法規(guī)依據(jù)及與之關(guān)系等）國內(nèi)暫無針對MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的檢測方法，關(guān)于氣體檢測儀器的標準，國內(nèi)有很多，但不完全適用于氣體傳感器的檢測，電化學(xué)VOCs氣體傳感器（JB/T13999-2020）、催化燃燒式氣體傳感器（JB/T13109-2017）是針對電化學(xué)、催化燃燒原理的氣體傳感器，半導(dǎo)體原理的氣體傳感器與上述兩種有所不同，家用和小型餐飲廚房用燃氣報警器及傳感器（GB/T34004-2017）是針對家用和小型餐飲廚房用氣體傳感器，參數(shù)選擇與試驗方法上更注重家用和小型餐飲廚房用途，普適性不強。且以上有關(guān)氣體傳感器的標準均未提到MEMS技術(shù)，本標準在參考了以上標準的基礎(chǔ)上，更加突出MEMS半導(dǎo)體氣體傳感器的優(yōu)勢，如功率能夠反映MEMS技術(shù)特點，傳感器檢測下限等能夠凸顯半導(dǎo)體氣體傳感器高靈敏度、檢測限低的優(yōu)勢，此外，半導(dǎo)體氣體傳感器陣列可以用于檢測低濃度苯系物等有機氣體，其他原理氣體傳感器在這方面表現(xiàn)欠佳。參考的相關(guān)標準：EN50291-1：2018Gasdetectors-Electricalapparatusforthedetectionofcarbonmonoxideindomesticpremises