(高清版)GB∕T 8704.6-2020 釩鐵 硅含量的測定 硫酸脫水重量法和硅鉬藍(lán)分光光度法

ICS77.100GB/T8704.6—2007釩鐵硅含量的測定硫酸脫水重量法和硅鉬藍(lán)分光光度法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T8704.6—2020GB/T8704釩鐵分析方法共分為以下8個(gè)部分1):-——釩鐵硅含量的測定硫酸脫水重量法和硅鉬藍(lán)分光光度法(GB/T8704.6);——釩鐵磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法(GB/T8704.7);———釩鐵鋁含量的測定鉻天青S分光光度法和EDTA滴定法(GB/T8704.8);——釩鐵錳含量的測定高碘酸鉀光度法和火焰原子吸收光譜法(GB/T8704.9);電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本部分為GB/T8704的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T8704.6—2007《釩鐵硅含量的測定硫酸脫水重量法》。本部分與——修改了規(guī)范性引用文件的內(nèi)容(見第2章，2007年版的第2章);——用重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R代替了允許差(見3.7,2007年版的第8章);—增加了硅鉬藍(lán)分光光度法(見第4章);--—增加了附錄A、附錄B。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國生鐵及鐵合金標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC318)歸口。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T8704.6—2020釩鐵硅含量的測定硫酸脫水重量法和硅鉬藍(lán)分光光度法警告——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問GB/T8704的本部分規(guī)定了硫酸脫水重量法和硅鉬藍(lán)分光光度法測定硅含量。本部分適用于釩鐵中硅含量的測定，測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.10%～3.50%。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T4010鐵合金化學(xué)分析用試樣的采取和制備GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級及三級以上蒸餾水2GB/T8704.6—2020按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行試樣的采取和制備，試樣對同一試樣，至少獨(dú)立測定2次。按表1稱取試樣，精確至0.0001g。硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%試料量/g<1.002.001.00～3.50隨同試料分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品。3.5.5.1將試料(見3.5.2)置于300mL燒杯中，3.5.5.2加入50mL鹽酸(見3.2.2),低溫加熱溶解可溶性鹽類。趁熱用加有少許定量濾紙漿中的中速定量濾紙過濾，將沉淀移入濾紙上，用溫?zé)猁}酸(見3.2.3)洗凈燒杯內(nèi)壁，洗滌沉淀至用硫氰酸銨溶液3.5.5.3將濾液及洗液移入原熔樣燒杯中，加熱至冒硫酸濃煙5min～10min,取下，冷卻，以下按33.5.5.5向鉑皿或鉑坩堝中滴加2滴～3滴硫酸(見3.2.6),使之潤濕，加入5ml氫氟酸(見3.2.5),加熱蒸發(fā)至冒盡硫酸白煙，在1050℃的高溫爐中灼燒15min。取出稍冷，置于干燥器中，冷卻至室溫，稱3.6分析結(jié)果的計(jì)算和表示3.6.1硅含量的計(jì)算按式(1)計(jì)算硅的含量wsi,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。式中：m?—-—?dú)浞崽幚砬般K皿或鉑坩堝和沉淀的質(zhì)量，單位為克(g);m?——?dú)浞崽幚砗筱K皿或鉑坩堝和沉淀的質(zhì)量，單位為克(g);m?——?dú)浞崽幚砬半S同試樣的空白和鉑皿或坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——?dú)浞崽幚砗箅S同試樣的空白和鉑皿或坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);3.6.2分析結(jié)果的確定和表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位，當(dāng)結(jié)果小于1.00%時(shí)，修約至小數(shù)點(diǎn)后三位。3.7精密度本部分的精密度數(shù)據(jù)是在2017年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對5個(gè)水平的硅含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的硅含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測定3次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R間分別存在線性函數(shù)關(guān)系，精密度函數(shù)關(guān)系式見表2。各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)參見附錄B。表2精密度函數(shù)關(guān)系式%硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R0.10～3.50r=0.0188X+0.0067R=0.0415X+0.0072注：X--—試樣中的硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。4方法二：硅鉬藍(lán)分光光度法4.1原理試料用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，以稀鹽酸浸取，在0.2mol鉬酸銨形成黃色硅鉬雜多酸，以草硫混酸溶液消除磷、砷的干擾，用硫酸亞鐵銨將硅鉬雜多酸還原為硅4.2試劑和材料分析中除另有說明外，僅使用認(rèn)可的分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級及三級以上蒸餾水4GB/T8704.6—2020或去離子水或純度相當(dāng)?shù)乃?.2.1五氧化二釩，純度不低于99.95%。4.2.6草硫混酸溶液。稱取35g草酸溶于1000mL硫酸(1+9)中。稱取60g硫酸亞鐵銨加入水溶解，加入10mL硫酸(1+1),用水稀釋至1L。過濾后使用(一周以稱取0.2140g預(yù)先于1000℃灼燒至恒量的二氧化硅(純度不低于99.99%),置于預(yù)先盛有4g混混合熔劑(見4.2.3),于900℃~950℃高溫爐中熔融分塑料瓶中備用。塑料瓶中備用。4.2.9釩基空白溶液。分析中所用的容量瓶、吸量管應(yīng)分別符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808要求。將50mL瓷坩堝盛滿石墨粉(見4.2.2),用合適尺寸的圓球棒磨或容量瓶邊壓實(shí)邊加石墨粉，直至去表面石墨粉，重新取2g石墨粉(見4.2.2)于坩堝中，用合適尺寸的圓球棒磨或容量瓶壓實(shí)成凹形直按照GB/T4010的規(guī)定進(jìn)行試樣的采取和制備，試樣5GB/T8704.6—2020按表3稱取試樣，精確至0.0001g。0.10～0.50隨同試料分析同類型標(biāo)準(zhǔn)樣品。將半張濾紙折成錐形袋，放于30mL的坩堝中，向每個(gè)袋中加入4g～5g混合熔劑(見4.2.3試料(見4.5.2)倒入盛有混合熔劑袋中，混勻，疊成錐體包緊，放入石墨墊底坩堝(見4.3.2)中。移入400℃高溫爐，爐門留15mm縫隙，待濾紙灰化完后，關(guān)閉爐門，將爐溫逐漸升至900℃灼燒15min~(室溫低于15℃放置40min,也可于沸水浴中加熱30s,立即用流水冷卻至室溫),加入20mL草硫混草硫混酸溶液(見4.2.6),立即加5.0mL鉬酸銨分取5.00mL釩基空白溶液(見4.2.9)7份于7個(gè)100mL容量瓶中，根據(jù)硅含量范圍按表4規(guī)定6表4移取硅標(biāo)準(zhǔn)溶液及體積硅標(biāo)準(zhǔn)溶液移取的硅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.0μg/mL(見4.2.8.3)02.004.006.0040.0μg/mL(見4.2.8.2)00.502.004.004.6分析結(jié)果的計(jì)算和表示4.6.1硅含量的計(jì)算按式(2)計(jì)算硅的含量wsi,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。式中：m--——校準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算的硅量，單位為微克(μg);V——分取試液的體積，單位為毫升(mL);V?——試樣溶液稀釋體積，單位為毫升(mL);m?--——試樣量，單位為克(g)?！?.6.2分析結(jié)果的確定和表示同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對值大于重復(fù)性限r(nóng),則按照附錄A的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170將數(shù)值修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位，當(dāng)結(jié)果小于1.00%時(shí)，修約至小數(shù)點(diǎn)后三位。4.7精密度本部分的精密度數(shù)據(jù)是在2017年由8個(gè)實(shí)驗(yàn)室對5個(gè)水平的硅含量進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對每個(gè)水平的硅含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下獨(dú)立測定3次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果表明硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)與其重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R間分別存在線性函數(shù)關(guān)系，精密度函數(shù)關(guān)系式見表5。各實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的原始數(shù)據(jù)參見附錄B。表5精密度函數(shù)關(guān)系式%硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rr=0.0191X+0.0035R=0.0369X+0.0042注：X——試樣中的硅含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示。5試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；c)本部分編號；7GB/T8704.6—2020d)樣品識別必要的詳細(xì)說明；e)分析結(jié)果；f)結(jié)果的測定次數(shù)；g)測定過程中存在的任何異常特性以及本部分中未規(guī)定而可能對試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。8GB/T8704.6—2020(規(guī)范性附錄)試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖圖A.1為試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖。是x?-X?I≈r是Xx-X1.2r否Xux-Xin1.3r是否圖A.1試驗(yàn)樣分析值接受程序流程圖9GB/T8704.6—2020(資料性附錄)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)見表B.1和表B.2。表B.1硫酸脫水重量法測定硅量精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)室測試硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345678水平10.3020.3060.2910.2970.3040.2890.2940.2870.3100.3020.2880.2910.2940.2960.2970.2940.3150.3100.2970.2980.2980.3050.2910.290水平20.8530.8550.8520.8750.8660.8700.8780.8570.8440.8460.8410.8710.8580.8590.8810.8660.8450.8510.8600.8760.8620.8680.8770.862水平3水平42.5262.4582.5522.5252.5462.5602.5122.5872.5182.4122.5402.5182.5242.5482.5242.5922.6052.4442.6012.5202.5562.6092.5182.590水平53.9683.7723.9513.9213.8753.9593.9023.9163.9863.8203.9603.9183.9223.9683.9223.9234.0633.7623.9753.9253.8943.8935.9153.920表B.2硅鉬藍(lán)分光光度法精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)樣品實(shí)驗(yàn)室測試硅含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%12345678表B.2(