(高清版)GB∕T 20975.12-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第12部分：鈦含量的測(cè)定

GB/T20975.12—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第12部分：鈦含量的測(cè)定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T20975.12—2020 ——第20部分：鎵含量的測(cè)定丁基羅丹明B分光光度法； GB/T20975.12—2020本部分為GB/T20975的第12部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T20975.12—2008《鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第12部分：鈦含量的測(cè)定》,與GB/T20975.12—2008相比，除編輯性修改外主要技術(shù)變化如下： 增加了標(biāo)準(zhǔn)使用安全警示；——修改了“過(guò)氧化氫分光光度法”的測(cè)定范圍，由0.5%～7.0%修改為>0.50%～16.50%(見第1章，2008年版的第10章);——增加了規(guī)范性引用文件(見第2章);——修改了“二安替吡啉甲烷分光光度法”的稱樣量和溶解樣品的試劑用量(見4.5,2008年版的——修改了“二安替吡啉甲烷分光光度法”的移取體積(見4.5.3,2008年版的6.3.2);——修改了“過(guò)氧化氫分光光度法”的稱取質(zhì)量(見5.5.1,2008年版的15.1);——修改了“過(guò)氧化氫分光光度法”的移取體積、定容體積(見5.5.3,2008年版的15.3);—-—修改了“過(guò)氧化氫分光光度法”的工作曲線(見5.5,2008年版的15.4);——?jiǎng)h除了“質(zhì)量控制與保證”(2008年版的第9章、第18章);本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、國(guó)家再生有色金屬橡塑材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、中鋁材料應(yīng)用研究院有限公司、北京有色金屬與稀土應(yīng)用研究所、山東南山鋁業(yè)股份有限公司、中鋁洛陽(yáng)銅加工有限公司、貴州省分析測(cè)試研究院、廣西柳州銀海鋁業(yè)股份有限公有限責(zé)任公司。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T6987.12—1986、GB/T6987.12—2001;——GB/T6987.31—2001; GB/T20975.12—2008。1GB/T20975.12—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第12部分：鈦含量的測(cè)定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)GB/T20975的本部分規(guī)定了二安替吡啉甲烷分光光度法和過(guò)氧化氫分光光度法測(cè)定鋁及鋁合金本部分適用于鋁及鋁合金中鈦含量的仲裁測(cè)定。二安替吡啉甲烷分光光度法測(cè)定范圍：0.0010%~0.50%;過(guò)氧化氫分光光度法測(cè)定范圍：>0.50%～16.50%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語(yǔ)第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8005.2界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4二安替吡啉甲烷分光光度法4.2.1硫酸(p=1.84g/mL)4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。4.2.3氫氟酸(p=1.14g/mL)。4.2.4過(guò)氧化氫(p=1.10g/mL)。4.2.5硫酸(1+1)。4.2.6鹽酸(1+1)。2GB/T20975.12—20204.2.8抗壞血酸溶液(20g/L),用時(shí)現(xiàn)配。4.2.9二安替吡啉甲烷溶液(50g/L):在約17mL鹽酸(4.2.6)和70mL水中，溶解5g二安替吡啉甲4.2.10鋁溶液(10mg/mL):稱取10.00g純鋁(wA≥99.99%,wπ≤0.0010%)置于200mL燒杯中，4.2.11鈦標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鈦(wπ≥99.9%),于300mL燒杯中，加入50mL硫酸4.2.12鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取5混勻(用時(shí)現(xiàn)配)。此溶液1mL含0.01mg鈦。將樣品加工成厚度不超過(guò)1mm的碎屑。稱取質(zhì)量(mo)為0.50g試樣(4.4),精確至0.0001g。等)則過(guò)濾于100mL容量瓶(V?)中，將沉淀連同濾紙置于鉑坩堝中，灰化(勿使濾紙燃發(fā)至干，于700℃灼燒數(shù)分鐘，取出，冷卻。用少量鹽酸(4.2.6)溶解殘?jiān)?如渾濁應(yīng)過(guò)濾),合并于4.5.3.2按表1移取相應(yīng)體積(V?)的試液(4.5.3.1)兩份，分別置于100mL容量瓶中，并補(bǔ)加相應(yīng)體積3GB/T20975.12—2020鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wt/%試液體積Vo/mL移取試液體積V?/mL補(bǔ)加鋁溶液體積/mL0.0010～0.01050.00—>0.010～0.03050.00—>0.030～0.08020.00>0.080～0.5023.04.5.3.3其中一份不加二安替吡啉甲烷溶液(4.2.9),此為補(bǔ)償溶液；另一份加入10mL二安替吡啉甲烷溶液(4.2.9)。將兩份溶液冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，混勻。放置30min。4.5.3.4將部分溶液(4.5.3.3)移入吸收池中，以補(bǔ)償溶液為參比溶液，于分光光度計(jì)400.0nm處測(cè)定吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鈦量(m?)。4.5.4工作曲線的繪制4.5.4.1根據(jù)試料中鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備分為以下2種：a)鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0010%～0.010%時(shí)：移取0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL3.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.2.12)于一組100mL容量瓶中，分別加入25.0mL鋁溶液(4.2.10);b)鈦質(zhì)量分?jǐn)?shù)為>0.010%～0.50%時(shí)：移取0mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL、16.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.2.12)于一組100mL容量瓶中，分別加入25.0mL鋁溶4.5.4.2加入25mL硫酸(4.2.5),加水至約80mL,加入2滴硫酸銅溶液(4.2.7)、2mL抗壞血酸溶液(4.2.8),混勻；再加入10mL二安替吡啉甲烷溶液(4.2.9),待溶液冷卻至室溫后，用水稀釋至刻度，混勻。放置30min。4.5.4.3將部分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.4.1)移入吸收池中，以試劑空白溶液(未加鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液者)為參比，于分光光度計(jì)400.0nm處測(cè)定吸光度，以鈦量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈦含量以鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wπi計(jì)，按式(1)計(jì)算：m?——從工作曲線上查得的鈦量，單位為毫克(mg);Vo——試液體積，單位為毫升(mL);m?—-—稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——移取試液體積，單位為毫升(mL)?！?jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。4.7精密度4.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng),超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。4GB/T20975.12—2020WT;/%0.00520.0190.120.50r/%0.00050.0020.020.04在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限R,超過(guò)再現(xiàn)性限R的情況不超過(guò)5%,再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。wt/%5過(guò)氧化氫分光光度法5.1方法提要試料用氫氧化鈉溶液溶解，用硫酸-硝酸混合酸中和至酸性，加入過(guò)氧化氫使其顯色，于分光光度計(jì)5.2試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水。5.2.1氫氧化鈉溶液(400g/L),保存于聚乙烯瓶中。5.2.2硝酸(1+1)。5.2.3硫酸(1+1)。5.2.4過(guò)氧化氫(1+9)。5.2.5混合酸：500mL水中加入160mL硫酸(1+1)和340mL硝酸(p=1.42g/mL)。5.2.6鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液B:稱取0.1000g金屬鈦(wm≥99.9%)于300mL燒杯中，加入50mL硫酸(5.2.3)和10mL鹽酸(1+1)加熱分解后再加入1mL硝酸(5.2.2),加熱至鈦溶解完全，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至剛冒稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1mg鈦。分光光度計(jì)。5.4試樣將樣品加工成厚度不超過(guò)1mm的碎屑。5.5分析步驟按表4稱取相應(yīng)質(zhì)量(m?)的試樣(5.4),精確至0.0001g。5GB/T20975.12—20205.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。5.5.3.1將試料(5.5.1)置于300mL燒杯中，蓋上表皿，加入10mL氫氧化鈉溶液(5.2.1),待劇烈反應(yīng)停止后，加熱至完全溶解。冷卻后，用少量水沖洗表皿及杯壁，邊攪拌邊加入50mL混合酸(5.2.5),加熱溶解鹽類，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，冷卻至室溫。移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。5.5.3.2按表4移取試液(5.5.3.1)兩份，分別置于50mL容量瓶中，加入15mL混合酸(5.2.5),其中一份加入5mL過(guò)氧化氫(5.2.4),另一份不加入過(guò)氧化氫(5.2.4),此溶液為補(bǔ)償溶液；以水稀釋至刻度，混勻。以水為參比，用適當(dāng)規(guī)格的吸收池，于分光光度計(jì)410.0nm處測(cè)定吸光度，減去補(bǔ)償溶液的吸光度后，從工作曲線上查得相應(yīng)的鈦量(m?)。鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wui/%試料質(zhì)量m?/g試液體積V?/mL移取試液體積V?/mL0.50～4.000.50>4.00～8.000.50>8.00～16.000.205.5.4工作曲線的繪制移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL、12.00mL鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.2.6),分別置于8個(gè)50mL容量瓶中，分別加入15mL混合酸(5.2.5),5mL過(guò)氧化氫(5.2.4),以水稀釋至刻度，混勻。移取系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于吸收池中，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)410.0nm處，以水為參比，測(cè)其吸光度。以鈦量為橫坐標(biāo)，以減去試劑空白溶液的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鈦含量以鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wt;計(jì)，按式(2)計(jì)算：…………m?——從工作曲線上查得的鈦量，單位為毫克(mg);V?——試液體積，單位為毫升(mL);m?——稱取試料的質(zhì)量，單位為克(g);V?——移取試液體積，單位為毫升(mL)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。5.7精密度5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限r(nóng),超過(guò)重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限r(nóng)