(高清版)GB∕T 38812.3-2020 直接還原鐵 硅、錳、磷、釩、鈦、銅、鋁、砷、鎂、鈣、鉀、鈉含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

GB/T38812.3—2020titanium,copper,aluminum,arsenic,magnesium,calcium,potassiumandsodium2020-06-02發(fā)布2020-12-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T38812.3—2020GB/T38812《直接還原鐵》分為以下3個(gè)部分：——亞鐵含量的測定三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法；-—金屬鐵含量的測定三氯化鐵分解重鉻酸鉀滴定法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本部分為GB/T38812的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國鐵礦石與直接還原鐵標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC317)歸口。本部分起草單位：武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司、廣西柳州鋼鐵集團(tuán)有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)1GB/T38812.3—2020電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本部分適用于直接還原鐵中下列元素的測定，各元素測定范圍見表1。表1元素及測定范圍分析元素測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%0.10～8.00Mn0.10～5.00P0.010～2.00V0.010～2.00Ti0.010～2.00Cu0.010～2.00Al0.010～2.00As0.010～2.00Mg0.010～2.00Ca0.010～2.00K0.010～2.00Na0.010～2.002規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用干本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶GB/T12807實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器分度吸量管GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管2GB/T38812.3—2020GB/T24239直接還原鐵和熱壓鐵塊取樣和制樣方法3原理試料用酸溶解或用混合熔劑熔融。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測量出試料溶液中待測元素被激發(fā)的特征譜線強(qiáng)度，并通過與其基體匹配的系列校準(zhǔn)曲線計(jì)算出待測元素4試劑及材料在分析過程中僅使用認(rèn)可的分析純?cè)噭┖头螱B/T6682規(guī)定的三級(jí)及以上純度的水。純度在99.99%以上。取2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細(xì)混勻。稱取預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化硅(純度在99.99%以上)1.0696g,置于加有3g無水碳酸鈉的鉑坩堝中，上面再覆蓋1g~2g無水碳酸鈉。將鉑坩堝先于低溫稱取預(yù)先除去表面氧化物的金屬錳(純度在99.9%以上)0.5000g,置于250mL燒杯中，加20mL3GB/T38812.3—2020稱取預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)磷酸二氫鉀2.1968g,用適量稱取預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)五氧化二釩0.8925g,置于400mL燒杯中，加入25mL氫氧化鈉溶液(50g/L),加熱溶解，用硫酸(1+1)中和至酸性并過量稱取預(yù)先經(jīng)950℃灼燒2h并置于干燥器中冷卻至室溫的二氧化鈦(純度在99.99%以上)稱取金屬銅(純度在99.99%以上)1.0000g,置于250mL燒杯中，加入30mL硝酸(1+1),蓋上表稱取金屬鋁(純度在99.99%以上)1.0000g,置于聚四氟乙烯燒杯中，加入30mL氫氧化鈉溶液4GB/T38812.3—2020(200g/L),水浴加熱溶解，加入100mL水，滴加鹽酸(1+1)至呈酸性后過量10mL,冷卻，移入將10.00mL鋁貯備溶液(見4.14.1)移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(1+1),用水稀釋至4.15砷標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)三氧化二砷0.1320g,置于100mL燒杯中，蓋上表皿，緩慢加入10mL硝酸(p1.42g/mL),加熱溶解完全，加入2mL硫酸(1+1),緩慢加熱蒸發(fā)除去大部分硝酸后，移至高溫處冒硫酸煙，稍冷，用水沖洗燒杯壁和表皿，繼續(xù)加熱冒將10.00mL砷貯備溶液(見4.15.1)移入100mL容量瓶中，用水稀4.16鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取預(yù)先經(jīng)850℃灼燒1h并置于干燥器中冷卻至室溫的氧化鎂(純度在99.99%以上)將10.00mL鎂貯備溶液(見4.16.1)移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸(1+1),用水稀釋至4.17鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)碳酸鈣2.4972g,置于將10.00mL鈣貯備溶液(見4.17.1)移入100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸(1+3),用水稀釋至刻4.18鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)氯化鉀1.9067g,用適量水5GB/T38812.3—2020將10.00mL鉀貯備溶液(見4.18.1)移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.19鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液4.19.1鈉貯備溶液，1000μg/mL稱取預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘2h并置于干燥器中冷卻至室溫的基準(zhǔn)氯化鈉2.5420g,用適量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，儲(chǔ)存于塑料瓶中。將10.00mL鈉貯備溶液(見4.19.1)移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.1單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管應(yīng)分別符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的規(guī)定。5.2分析天平，感量0.0001g。5.3高溫爐，可提供不低于1000℃的工作溫度。5.4電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀應(yīng)滿足表2所規(guī)定的性能要求。試料溶液中元素濃度高于5000×DL時(shí)，只需要滿足RSD這一性能參數(shù)要求。儀器性能按照附錄A的方法進(jìn)行。表2儀器性能參數(shù)元素DL/(μg/mL)BEC/(pg/mL)RSD/%≤0.5Mn≤0.5P≤0.5V≤0.5≤0.5≤0.5Al≤0.5As≤0.5Mg≤0.5≤0.5K≤0.5Na≤0.5表3列出了推薦的分析譜線，這些譜線不受基體元素明顯干擾。本方法不對(duì)分析譜線作出限制性的規(guī)定，也可采用其他分析譜線。在采用這些分析譜線(包括推薦分析譜線)之前，應(yīng)仔細(xì)評(píng)價(jià)光譜干6GB/T38812.3—2020表3推薦的分析譜線元素波長/nm251.612或288.158Mn257.610或293.930P178.280?或185.943或213.618bV309.311或311.071334.941或323.452或337.280324.754或327.396Al394.409或396.152As189.042或228.812Mg279.553或279.079或285.213315.887或317.933或393.366KNa“必要時(shí)檢查和校準(zhǔn)Mn干擾。6必要時(shí)檢查和校準(zhǔn)Cu干擾。6取樣和制樣按GB/T24239的規(guī)定進(jìn)行取樣和制樣。7分析步驟7.1測定次數(shù)對(duì)同一試樣至少獨(dú)立測定兩次。注：“獨(dú)立”是指再次及后續(xù)任何一次測定結(jié)果不受前面測定結(jié)果的影響。本分析方法中，此條件意味著在同一實(shí)采用適當(dāng)?shù)脑傩?zhǔn)。稱取0.50g試料，精確至0.0001g。7.3空白試驗(yàn)隨同試料以基準(zhǔn)純鐵(見4.1)做空白試驗(yàn)。7.4試料溶液的制備將試料(見7.2)置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL鹽酸(見4.2)、5mL硝酸(見4.3)、1mL氫氟酸(見4.4)于電爐上低溫加熱溶解，加入5mL高氯酸(見4.5),緩慢蒸發(fā)除去大部分硝酸后，7GB/T38812.3—2020移至高溫處冒高氯酸煙至近干，稍冷，加少量水和10mL鹽酸(見4.6),加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，將溶液移入250mL容量瓶中，用水洗滌燒杯3次～5次，用水稀釋至刻度，搖勻。干過濾。將試料(見7.2)置于預(yù)先加有3g混合熔劑(見4.7)的定量濾紙上，混合均勻后包成球狀，置于預(yù)先墊有石墨的剛玉坩堝中，放置于900℃±15℃高溫爐中，熔融15min,取出冷卻，熔塊放入預(yù)先加有100mL鹽酸(見4.6)的燒杯中，攪拌至熔塊完全溶解，將溶液過濾于250mL容量瓶中，用水洗滌燒杯及濾紙3次～5次，用水稀釋至刻度，搖勻。注：堿熔試樣使用高鹽霧化器，如不用高鹽霧化器應(yīng)將溶液適當(dāng)稀釋后再測定。7.5推薦校準(zhǔn)曲線溶液的制備7.5.1酸處理試料的校準(zhǔn)曲線溶液的制備分別稱取0.4000g基準(zhǔn)純鐵(見4.1)8份于聚四氟乙烯燒杯中，按7.4.1步驟將其溶解，冷卻至室溫，將溶液轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，按表4加入被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液(鉀元素標(biāo)準(zhǔn)溶液需單獨(dú)制備),使校準(zhǔn)曲線覆蓋被測元素的濃度范圍。表4制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液序列元素標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào)標(biāo)液體積/mL溶液濃度/(μg/mL)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%Mn4.90.104.90.504.920.04.920.0040.02.004.930.0060.04.940.0080.04.004.950.00P4.10.140.02.004.10.14.10.120.04.10.12.500.504.10.20.104.10.22.500.0504.10.20.500.010As4.15.20.500.0104.15.22.500.0504.15.20.104.15.12.500.504.15.14.15.120.04.15.140.02.008表4(續(xù))元素標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào)標(biāo)液體積/mL溶液濃度/(pg/mL)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%K7.5.2堿處理試料的校準(zhǔn)曲線溶液的制備將8份加有3g混合熔劑(見4.7)的定量濾紙置于預(yù)先墊有石墨的剛玉坩堝中，放置于900℃±15℃高表5制作校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液序列元素標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào)標(biāo)液體積/mL溶液濃度/(pg/mL)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%40.009GB/T38812.3—2020表5(續(xù))元素標(biāo)準(zhǔn)溶液序號(hào)標(biāo)液體積/mL溶液濃度/(μg/mL)樣品質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%VGB/T38812.3—20207.6光譜儀的調(diào)節(jié)開啟光譜儀，運(yùn)行1h以上。開啟點(diǎn)火鍵，點(diǎn)火后確認(rèn)儀器運(yùn)行參數(shù)在確認(rèn)范圍內(nèi)，霧化系統(tǒng)及等離子火焰工作正常，穩(wěn)定30min以上。按照儀器操作說明選擇合適的分析條件。7.7光譜測量7.7.1校準(zhǔn)溶液光譜測量先使用零校準(zhǔn)溶液，然后按順序吸入校準(zhǔn)溶液(見7.5),每次吸入溶液之間吸入去離子水。至少重復(fù)測量光譜強(qiáng)度2次，取兩個(gè)讀數(shù)的平均值。7.7.2試料溶液光譜測量校準(zhǔn)溶液光譜強(qiáng)度測量后，立即測量試料溶液(見7.4),每次吸入溶液之間吸入去離子水。至少重復(fù)測量光譜強(qiáng)度2次，取兩個(gè)讀數(shù)的平均值。7.8校準(zhǔn)曲線的繪制以校準(zhǔn)溶液測出的光譜強(qiáng)度值對(duì)被測元素的相應(yīng)濃度繪制校準(zhǔn)曲線。計(jì)算相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。8結(jié)果計(jì)算及其表示8.1分析結(jié)果的計(jì)算根據(jù)測量試料溶液的強(qiáng)度值從校準(zhǔn)曲線中分別計(jì)算各元素的濃度值。按式(1)計(jì)算待測元素含量w(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),數(shù)值以百分?jǐn)?shù)(%)表示。式中：W——試料中待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;C?——從校準(zhǔn)曲線上查得的待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);C?！獜男?zhǔn)曲線上查得的空白試料溶液中待測元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——最終測定試料的體積，單位為毫升(mL);m——最終測定試料的質(zhì)量，單位為克(g)。8.2分析結(jié)果的確定和表示同一試料兩次獨(dú)立測定結(jié)果差值的絕對(duì)值如不大于表6規(guī)定的允許差，則取其算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)立測定結(jié)果差值的絕對(duì)值大于表6規(guī)定的允許差，則按附錄B的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果按GB/T8170修約，當(dāng)分析結(jié)果不小于0.10%時(shí)，將數(shù)值修約到兩位小數(shù)，當(dāng)分析結(jié)果小于0.10%時(shí)，將數(shù)值修約到三位小數(shù)。GB/T38812.3—2020表6允許差%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))元素含量允許差元素含量允許差Mn0.10～0.500.020.10～0.500.03>0.50～1.000.03>0.50～1.000.04>1.00～2.000.06>1.00～3.000.07>2.00～3.000.20>3.00～5.000.20>3.00～4.000.30>5.00～7.000.40>4.00～5.000.40>7.00～8.000.500.010～0.0500.005V0.010～0.0500.005>0.050～0.100.010>0.050～0.100.010>0.10～0.500.02>0.10～0.500.02>0.50～1.000.03>0.50～1.000.03>1.00～1.500.04>1.00～1.500.04>1.50～2.000.05>1.50～2.000.05As0.010～0.0500.005Mg0.010～0.0500.005>0.050～0.100.010>0.050～0.100.010>0.10～0.500.02>0.10～0.500.02>0.50～1.000.03>0.50～1.000.03>1.00～1.500.04>1.00～1.500.04>1.50～2.000.05>1.50～2.000.05P0.010～0.0500.005K0.010～0.0500.0050.050～0.100.010>0.050～0.100.010>0.10～0.500.02>0.10～0.500.03>0.50～1.000.03>0.50～1.000.05>1.00～1.500.04>1.00～1.500.10>1.50～2.000.05>1.50～2.000.150.010～0.0500.005Al0.010～0.0500.005>0.050～0.100.010>0.050～0.100.010>0.10～0.500.020.10～0.500.02>0.50～1.000.03>0.50～1.000.03>1.00～1.500.04>1.00～1.500.04>1.50～2.000.05>1.50～2.000.05Na0.010～0.0500.0050.010～0.0500.005>0.050～0.100.010>0.050～0.100.010>0.10～0.500.03>0.10～0.500.03>0.50～1.000.05>0.50～1.000.05>1.00～1.500.10>1.00～1.500.10>1.50～2.000.15>1.50～2.000.15GB/T38812.3—20209試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)鑒別試料、實(shí)驗(yàn)室和分析日期的資料；b)使用本部分方法(本部分編號(hào));c)遵守本部分規(guī)定的程度；d)分析結(jié)果及其表示；e)測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；f)對(duì)分析結(jié)果可能有影響而本部分未包括的操作、或者任選的操作。GB/T38812.3—2020(規(guī)范性附錄)等離子體原子發(fā)射光譜儀性能試驗(yàn)本附錄中給出的性能試驗(yàn)?zāi)康脑谟谑褂貌煌愋偷膬x器對(duì)等離子體原子發(fā)射光譜儀的性能進(jìn)行適當(dāng)?shù)臏y定，允許不同的儀器使用不同的操作條件，但等離子體原子發(fā)射光譜儀最終能產(chǎn)生一致的結(jié)果。整個(gè)性能試驗(yàn)步驟用三個(gè)基本參數(shù)考核：檢測限(DL)、背景等效濃度(BEC)和短期精度(RSD)。注：對(duì)于試樣溶液中元素濃度高于5000×DL,RSD是唯一的需要評(píng)價(jià)的性能參數(shù)。需要試驗(yàn)的元素列入表A.1。表A.1建議的檢測限元素DL/(μg/mL)PVKA.2儀器性能要求A.2.1檢測限(DL):當(dāng)元素產(chǎn)生最小濃度信號(hào)時(shí)，可以認(rèn)為超出了任何帶有一定規(guī)定等級(jí)的偽背景信號(hào)；另一方面，元素濃度產(chǎn)生信號(hào)是背景水平值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍。A.2.2背景等效濃度(BEC):是產(chǎn)生與背景強(qiáng)度值相等的凈強(qiáng)度相等于分析元素的濃度；是對(duì)給定波長靈敏度的度量。A.2.3短期精密度(RSD):在測定條件下所得儀器的一系列讀數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。A.3背景等效濃度和檢測限制備3份溶液，含待測元素濃度分別為：0濃度水平，10倍檢測限，1000倍檢測限。這些溶液含有GB/T38812.3—2020制備參比溶液的檢測限可以是實(shí)驗(yàn)室值或是表A.1中給出的估計(jì)值。應(yīng)按制造商的建議和實(shí)驗(yàn)室定量分析的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)對(duì)等離子體光譜儀進(jìn)行最初的調(diào)節(jié)。吸入空白液并取10次強(qiáng)度讀數(shù)。