HJ1183-2021 水質氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺 磷、辛硫磷的測定 液相色譜-三重四極桿質譜法

中華人民共和國國家生態(tài)環(huán)境標準磷、辛硫磷的測定2021-06-03發(fā)布生態(tài)環(huán)境部發(fā)布i 2 3 3 5 6 7 8 9 生態(tài)環(huán)境質量，規(guī)范水中氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定方法，制定1水質氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定液相色譜-三重四極桿質譜法警告：實驗中使用的部分溶劑及標準品具有一定的毒性，試劑配制和樣品前處理應在通風櫥中進行，操作時應按規(guī)定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。本標準規(guī)定了測定水中氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范樣品經過濾或凈化后直接進樣，用液相色譜-三重四極桿質譜分離檢測。根據保留時間和特征離子25.7氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷標準品：純度不低于99.0%。5.13氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=5.16氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準貯備液：ρ=1000mg/L。解，轉移至100ml容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至標線，混勻。分裝于棕色樣品瓶中，密封，-15℃以下冷凍避光保存，保質期6個月。也可直接購買有證標準溶液，按5.17氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準使用液：ρ=10.0mg/L。移取適量氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準貯備液（5.16用乙移至100ml容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至標線，混勻。分裝于棕色樣品瓶中，密封，-15℃5.21固相萃取柱Ⅱ：填料為二乙烯苯和N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，規(guī)格為6.3濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他性能相當?shù)脑O備。36.4棕色采樣瓶：100ml或26.5棕色樣品瓶：2.0ml帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。注2：固相萃取過程中，若需縮短實驗時間，甲胺磷、545555———移取適量的氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準使用液（5.17逐級稀釋，配制至5標使用液（5.19混勻待測。標組分的質量濃度(μg/L）為橫坐標，以其對應的峰面積（或峰高）與內標物峰面積（或峰高）的比值時間時間/min按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進行空白試樣合物的保留時間與標準樣品中該目標化合物的保留時間比較，相對偏差的絕6表3定性確認時相對離子豐度的最大允許偏差單位：%Kstd＞50ρi=ρ1×D（3）實驗室內相對標準偏差分別為2.1%～19%、1.2%～17%；實驗室間相對標準偏差分別為9.6%～17%、73.2%～17%；重復性限分別為0.3μg/L～0.5μg/L、3.3μg/L～6.1μg/L；再現(xiàn)性限分別為0.7μg/L~相對標準偏差分別為4.7%～17%、4.1%～14%、4.0%～12%；重復性限分別為0.3μg/L～0.6μg/L、間排口樣品進行了6次重復測定：實驗室內相對標準偏差為3.7%～19%；實驗室間相對標準偏差為間排口樣品分別加標2.0μg/L和20.0μg/L進行了6次重復測定：實驗室內相對標準偏差分別為1.4%~（87.3±18.2）%104±10.0）%。（91.3±22.0）%99.8±18.2）%。加標回收率分別為70.1%～110%、68.8%～109%，加標回收率最終值分別為（90.0±26.0）%~8每20個樣品或每批次（少于20個樣品）應進行一個基體加標樣的分析，基體加標回收率應在60%～130%之間。實驗中產生的廢物應集中收集，并做好相應標識，依法委托有資質