GB∕ T 223.54-2022 鋼鐵及合金 鎳含量的測定 火焰原子吸收光譜法

鋼鐵及合金鎳含量的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件代替GB/T223.54—1987《鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收分光光度法測定鎳——第4章對應(yīng)ISO4940—1985中的第3章；——第5章對應(yīng)ISO4940—1985中的第4章，其中5.1～5.3,5.6分別對應(yīng)ISO4940—1985的——第6章對應(yīng)ISO4940—1985中的第5章；——第7章對應(yīng)ISO4940—1985中的第6章；——第8章對應(yīng)ISO4940—1985中的第7章；——第9章對應(yīng)ISO4940—1985中的第8章；——第10章對應(yīng)ISO4940—1985中的第9章； 增加了附錄A和附錄B,附錄C對應(yīng)ISO4940—1985中的附錄A,附錄D對應(yīng)ISO4940—ⅡⅢGB/T223包括了鋼鐵及合金化學(xué)成分測定方法系列標準，1963年，GB/T223首次發(fā)布了12項鋼鐵化學(xué)成分測定方法國家標準，隨著鋼鐵及合金領(lǐng)域分析GB/T223.54給出了火焰原子吸收光譜法測定鋼鐵及合金中鎳含量的方法，本次修訂后與國際標1鋼鐵及合金鎳含量的測定GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第1部分：總則與定義GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度)第2部分：確定標準測量方法重復(fù)GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管(GB/T12805—20GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶(GB/T12806—2011,ISO1042:1998,NEQ)GB/T12808實驗室玻璃儀器單標線吸量管GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T2鎳含量(質(zhì)量分數(shù))<0.0005%。3的1.0%。4表1試料量于7個100mL單標線容量瓶中，各加入25.0mL鐵溶液(見5.4),然后按表2分別加入相應(yīng)體積表2鎳含量在0.10%以下的校準溶液相當(dāng)于試料中的鎳含量(質(zhì)量分數(shù))%0.51.02.55.0012605相當(dāng)于試料中的鎳含量(質(zhì)量分數(shù))%5.0024680相當(dāng)于試料中的鎳含量(質(zhì)量分數(shù))%1.02.04.06.08.0006表5儀器的調(diào)整帶寬具有最大鎳響應(yīng)的空氣-乙炔貧燃火焰應(yīng)嚴格按照制造廠家的建議，尤其關(guān)注以下安全要a)乙炔的爆炸性及其使用規(guī)定；b)需通過佩戴有色眼鏡保護操作者眼睛不受紫外線輻射；c)保持燃燒頭無高氯酸鹽等引起的沉積，燃燒器堵塞可能導(dǎo)致回火；d)確認液體阱中充滿水；e)在噴入試液、空白溶液和/或校準溶液之間，應(yīng)噴入水?！狽i352.5nm:帶寬范圍為0.2nm～0.4nm;——Ni232.0nm:帶寬范圍為0.15nm～0.25nm。溶液。調(diào)節(jié)氣體流量和燃燒器位置(水平、垂直和旋轉(zhuǎn)),直至校準溶液之間的吸光度之差達到最大值。入火焰中，測量各校準溶液的吸光度2次～3次，得到各校準溶液的平均吸光度。注意在校準溶液測定過程中應(yīng)保持恒定的進樣速度。每次測量后應(yīng)噴入水清洗燃燒器。在成批試樣的測定過程中，每隔一段時間應(yīng)噴入中間濃度的校準溶液進行檢查。如果結(jié)果顯示因7PN,z——加入第一份校準溶液的鎳濃度，單位為微克每毫升(pμg/mL);也可用儀器自帶的儀器數(shù)據(jù)處理軟件將各校準溶液吸光度扣除零校準溶液吸光度，得到各校準溶9.1計算方法按公式(2)計算鎳含量(wm),以質(zhì)量分數(shù)(%)表示。m——試料量，單位為克(g)。9.2精密度本文件的精密度是由12個實驗室對鎳的10個水平進行共同試驗確定。每個實驗室對每個水平在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測定2次。結(jié)果表明，鎳含量(wni)與試驗結(jié)果的重復(fù)性限(r)和再據(jù)的圖示見附錄D。表6鎳的重復(fù)性限和再現(xiàn)性限鎳含量(質(zhì)量分數(shù))%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測量結(jié)果的絕對差值不大于重復(fù)性限(r),以大于重復(fù)性限(r)的情況不超過5%為前提。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測量結(jié)果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限(R),以大于再現(xiàn)性限(R)8的情況不超過5%為前提。9鋼鐵及合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷磷鉬鋼鐵及合金錳含量的測定電位滴定或可視滴定法鋼鐵酸溶硅和全硅含量的測定還原型硅鉬酸鹽分光光度法鐵粉鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法氟化鈉分離-EDTA鋼鐵及合金鋁含量的測定鉻天青S分光光度法鋼鐵及合金鉻含量的測定可視滴定或電位滴定法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鉭試劑萃取光度法測定釩含量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷光度法測定鈦量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法5-Cl-PADAB分光光度法測定鈷量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法亞硝基R鹽分光光度法測定鈷量鋼鐵及合金鎳含量的測定丁二酮肟分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法丁二酮肟重量法測定鎳量鋼鐵及合金鉬含量的測定硫氰酸鹽分光光度法鋼鐵及合金砷含量的測定蒸餾分離-鉬藍分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法鐵粉中鹽酸不溶物的測定鋼鐵及合金氮含量的測定蒸餾分離靛酚藍分光光度法鋼鐵及合金鈮含量的測定氯磺酚S分光光度法鋼鐵及合金鎢含量的測定重量法和分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測定鎂量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法萃取分離-偶氮氯膦mA分光光度法測定稀土鋼鐵及合金化學(xué)分析方法5-Br-PADAP光度法測定鋅量鋼鐵及合金鎳含量的測定火焰原子吸收光譜法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法亞砷酸鈉-亞硝酸鋼鐵及合金磷含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法和銻磷鉬藍分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法磷鉬酸銨容量法測定磷量鋼鐵及合金錳含量的測定高碘酸鈉(鉀)分光光度法鋼鐵及合金錳含量的測定火焰原子吸收光譜法鋼鐵及合金鈷含量的測定火焰原子吸收光譜法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法硫氰酸鹽-鹽酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取光度法測鋼鐵及合金硫含量的測定次甲基藍分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后碘酸鉀鋼鐵及合金碳含量的測定管式爐內(nèi)燃燒后氣體容量法鋼鐵及合金鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法管式爐內(nèi)燃燒后重量法測定碳含量鋼鐵及合金硫含量的測定重量法鋼鐵及合金鐵含量的測定三氯化鈦-重鉻酸鉀滴定法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法非化合碳含量的測定鋼鐵及合金硼含量的測定甲醇蒸餾-姜黃素光度法鋼鐵及合金化學(xué)分析方法火焰原子吸收光譜法測定釩量鋼鐵及合金化學(xué)分析方法姜黃素直接光度法測定硼含量鋼鐵多元素含量的測定X-射線熒光光譜法(常規(guī)法)鋼鐵及合金鉍和砷含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法鋼鐵及合金硫含量的測定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法鋼鐵及合金鈦含量的測定二安替比林甲烷分光光度法鋼鐵及合金硫含量的測定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法GB/T223.86—2009鋼鐵及合金總碳含量的測定感應(yīng)爐燃燒后紅外吸收法GB/T223.87—2018鋼鐵及合金鈣和鎂含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法GB/T223.88—2019鋼鐵及合金鈣和鎂含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T223.89—2019鋼鐵及合金碲含量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法GB/T223.90—2021鋼鐵及合金硅含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T223.91—2021鋼鐵及合金銅含量的測定2,2'-聯(lián)喹啉分光光度法GB/T223.54—2022(規(guī)范性)儀器指標的測量步驟B.1最低精密度的測定測量10次最低濃度校準溶液(不包括零濃度),得到10個吸光度讀數(shù)(Am),并計算平均值(As)。最高和最低濃度校準溶液測量值的標準偏差(sA和ss)分別由式(B.1)、式(B.2)得出：準備2份與樣品溶液基體一致的溶液，被測元素的濃度如下：—-基體空白溶液的吸光度為A。。用式(B.3)計算標準偏差(sx):A'——單次測量吸光度讀數(shù)；A'A';的平均值。(k通常取4.65)B.3校準曲線線性判據(jù)對繪制的校準曲線(見圖B.1)進行任何校直處理之前，得到校準濃度范圍上端20%的凈吸光度值(AA),以及校準濃度范圍下端20%的凈吸光度(Ap),計算AA/Ag,該值應(yīng)不小于0.7。圖B.1校準曲線(資料性)精密度試驗附加資料2021年，由12個實驗室對10個鋼鐵樣品進行共同精密度試驗，試驗結(jié)果驗所用試樣和統(tǒng)計分析結(jié)果見表C.2。鎳含量(質(zhì)量分數(shù))%樣品鎳含量(質(zhì)量分數(shù))%精密度(質(zhì)量分數(shù))%重復(fù)性限(r)再現(xiàn)性限(R)1234567891精密度/%oR(%)精密度/%or