HG∕T 5068-2016 涂料用磷鐵粉防銹顏料

2016-10-22發(fā)布2017-04-01實施本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海市涂料研究所有限公司、安徽奧邦新材料有限公研究院有限公司、山東東佳集團(tuán)股份有限公司、上海一品顏料有限公司、河南本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了涂料用磷鐵粉防銹顏料的要求，試驗方法，檢驗規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運輸和下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601—2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T1713—2008顏料密度的測定比重瓶法GB/T1717—1986顏料水懸浮液pH值的測定GB/T3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣GB/T5211.3—1985顏料在105℃揮發(fā)物的測定GB/T5211.15—2014顏料和體質(zhì)顏料通用試驗方法第15部分：吸油量的測定GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格HG/T3852—2006顏料篩余物的測定YB/T5341—2015磷鐵硫含量的測定紅外線吸收法黑灰色粉末篩余物(35pμm)/%密度(25℃)/(g/cm3)吸油量/(g/100g)≤≥7且≤10樣品經(jīng)溶解后，用氯化亞錫溶液將3價鐵還原為2價鐵，再用氯化汞(Ⅱ)溶液氧化過量的還原4.4.1.2.2濃鹽酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約37%,p≈1.19g/mL。1體積濃鹽酸(見4.4.1.2.2)加入到9體積水中。取50g氯化亞錫，溶于300mL濃鹽酸(見4.4.1.2.2)中，加水稀釋至500mL。將此清澈溶液4.4.1.2.5氯化汞(Ⅱ)溶液：飽和溶液(60g/L～100g/L)。4.4.1.2.6硫酸和磷酸混合液。取310mL濃硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約96%,p≈1.84g/mL)和250mL濃磷酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約85%,p≈1.70g/mL)混合，將此混合物緩慢加入到400mL水中，加水稀釋至1L。4.4.1.2.7重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：按GB/T601—2002中4.5.2的規(guī)定進(jìn)行?；鶞?zhǔn)重鉻酸鉀稱取量為4.90g±0.20g。4.4.1.2.8二苯胺磺酸鈉指示劑：2g/L。將0.2g二苯胺磺酸鈉溶解于100mL水中。4.4.1.3分析步驟4.4.1.3.1試驗溶液A的制備稱取0.5g試樣(精確至0.1mg),置于盛有4g氫氧化鈉(見4.4.1.2.1)的50mL鎳坩堝中，上面再覆蓋4g氫氧化鈉(見4.4.1.2.1)。于低溫電爐上烘干失水后，置于高溫爐中，在500℃~600℃熔融15min～20min。取出坩堝，稍冷，置于250mL燒杯中，加入75mL熱水，立即蓋上表面皿，待熔融物脫落后，用熱水和熱鹽酸溶液(見4.4.1.2.3)洗凈坩堝和坩堝蓋，一并轉(zhuǎn)移至燒杯中。不斷攪拌下，立即加入30mL鹽酸(見4.4.1.2.2),加熱煮沸至清亮。用中速濾紙過濾并洗滌，濾液和洗液一并收集于250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試驗溶液A。4.4.1.3.2測定用移液管移取25mL試驗溶液A(見4.4.1.3.1)于500mL燒杯中，置于電熱板上加熱微沸3min～5min,邊攪拌邊滴加氯化亞錫溶液(見4.4.1.2.4)至由黃色變?yōu)闊o色，然后再過量1滴~2滴，用水稀釋溶液至約300mL。在劇烈攪拌下迅速加入10mL氯化汞(Ⅱ)溶液(見4.4.1.2.5),約15s～20s后出現(xiàn)白色沉淀，放置1min,加入50mL硫酸和磷酸混合液(見4.4.1.2.6)和5滴~6滴二苯胺磺酸鈉指示劑(見4.4.1.2.8),立即用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(見4.4.1.2.7)滴定，顏色由暗綠色至紫色為終點。記錄消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V。4.4.1.3.3結(jié)果計算按公式(1)計算鐵(Fe)含量X,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示：V滴定所消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL); 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);77試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.055845與1.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)囊钥?g)表示的10——測定溶液稀釋倍數(shù)。如果兩次平行測定結(jié)果的差值大于0.5%,則應(yīng)重新進(jìn)行測定。計算兩次平行測定的平均值，結(jié)果精確至0.1%。4.4.2磷(P)含量的測定4.4.2.1原理在酸性介質(zhì)中，樣品中的有效磷與喹鉬檸酮試劑生成黃色磷鉬酸喹啉沉淀，用磷鉬酸喹啉重量法測定磷含量。4.4.2.2試劑4.4.2.2.1濃硝酸：質(zhì)量分?jǐn)?shù)約65%,p≈1.40g/mL。4.4.2.2.2喹鉬檸酮試劑。按規(guī)定制備溶液A、B、C、D,在不斷攪拌下將溶液D慢慢加入到溶液C中，在暗處放置24h后過濾，加入丙酮280mL,用水稀釋至1L,混勻，貯于塑料瓶中，放置暗處，備用?！芤篈,稱取70g鉬酸鈉二水合物于250mL燒杯中，用量筒加入150mL水溶解；——溶液B,取500mL燒杯，加入150mL水，緩慢加入85mL濃硝酸，混勻，再稱取60g檸檬酸一水合物，溶解在此溶液中，冷卻；——溶液C.在不斷攪拌下將溶液A慢慢加入到溶液B中；——溶液D,取250mL燒杯，加入100mL水，緩慢加入35mL濃硝酸，攪拌，再加入5mL喹啉，混勻。4.4.2.3分析步驟4.4.2.3.1測定用移液管移取25mL試驗溶液A(見4.4.1.3.1)于250mL燒杯中，加入5mL濃硝酸(見4.4.2.2.1),用水稀釋至約100mL,加熱至沸，在不斷攪拌下慢慢加入50mL喹鉬檸酮試劑(見4.4.2.2.2),加熱煮沸1min。放置冷卻后，以預(yù)先在180℃±2℃恒重的G4玻璃坩堝式濾器抽濾，先將上層清液濾完，然后以傾瀉法洗滌沉淀2次(每次約用25mL,水),將沉淀完全移入濾器后，再用水繼續(xù)洗滌，所用水共約125mL～150mL。將濾器連同沉淀一起置于180℃±2℃烘箱中烘45min,然后移入到干燥器中，冷卻至室溫，稱重，直至恒重。同時進(jìn)行空白實驗。4.4.2.3.2結(jié)果計算按公式(2)計算磷(P)含量X?,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計，數(shù)值以%表示：m?——測定樣品時玻璃坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m2-——測定樣品時玻璃坩堝和樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——測定空白時玻璃坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m+——測定空白時玻璃坩堝和樣品的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);0.0140———磷鉬酸喹啉換算成磷的換算系數(shù)；10——測定溶液稀釋倍數(shù)。如果兩次平行測定結(jié)果的差值大于