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硫酸中硒的測定方法Determinationmethodofseleniuminsulphuri2017-11-07發(fā)布2018-04-01實施中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標準主要起草人：鄒惠玲、夏攀登、湯立忠、他德洪、邱愛玲、翟中華、吳彬、蘇海濤、1在鹽酸介質中，試樣中的6價硒被還原成4價硒。用硼氫化鉀作還原劑，將4價硒還原成硒化3一般規(guī)定液(1+1)浸泡12h以上或用硝酸溶液(1+3)浸泡24h以上，使用前用自來水反復沖洗后，再用購買市售有證標準物質。或稱取0.100g高純硒粉于100mL燒杯中，加入20mL硝酸(見2量取1.00mL硒標準溶液(見4.5),置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。4.7氬氣：純度達到99.99%以上。原子熒光光度計測定硒的參考工作條件參見附錄A。6試驗步驟6.1工作曲線的繪制取5只50mL容量瓶，分別加入硒標準溶液(見4.6)0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL,再依次加入5mL鹽酸(見4.1),用水稀釋至刻度，搖勻。相對應的硒濃度分別為將原子熒光光度計調至最佳工作條件，用鹽酸溶液(見4.3)作載流液、硼氫化鉀溶液作還原以上述溶液中硒的濃度(單位為微克每升)為橫坐標、對應的熒光強度值為縱坐標，繪制工作曲6.2測定稱取1g~2g試樣，精確到0.01g。置于100mL高型燒杯內，加入5mL鹽酸(見4.1),于電熱板上加熱至剩余體積約2mL,切不可蒸干。取下，冷卻，補加5mL鹽酸(見4.1),移入50mL在與標準溶液系列相同的測定條件下，用原子熒光光度計測定試7試驗數(shù)據(jù)處理硒(Se)的質量分數(shù)w,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示，按公式(1)計算：c——試液中硒的濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);co——空白試驗溶液中硒的濃度的數(shù)值，單位為微克每升(μg/L);m——試樣的質量的數(shù)值，單位為克(g)。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到0.01mg/kg。在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過這兩次測定結果的算術平均值的3原子熒光光度計測定硒的參考

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