GB/T 38518-2020 柔性薄膜基體上涂層厚度的測量方法

ICS25.220.01A29柔性薄膜基體上涂層厚度的測量方法國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T38518—2020本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準由中國機械工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國金屬與非金屬覆蓋層標準化技術委員會(SAC/TC57)歸口。本標準起草單位：中國科學院上海硅酸鹽研究所。1GB/T38518—2020柔性薄膜基體上涂層厚度的測量方法1范圍本標準規(guī)定了柔性薄膜基體上涂層(包含有機、無機與金屬涂層)厚度掃描電子顯微鏡測量的基本本標準適用于厚度不大于3mm的柔性薄膜基體上厚度為10nm～0.5mm的涂層的厚度測量。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T20307—2006納米級長度的掃描電子顯微鏡測量方法通則3基本方法及原理3.1截面制備針對柔性薄膜基體采用機械拋光容易發(fā)生扭曲變形或磨粒嵌入等問題，采用氬離子束拋光機可以有效對柔性薄膜基體截面進行拋光，在掃描電子顯微鏡的二次電子像或者背散射電子像下能夠清晰區(qū)分柔性薄膜基體與基體上的涂層。氬離子束拋光機主要由帶渦輪真空泵的樣品室和用于樣品定位的光學顯微鏡組成。拋光過程中，樣品固定在樣品座上，在光學顯微鏡下選擇樣品拋光區(qū)域，然后用遮擋板遮住樣品非目標區(qū)域僅露出需3.2厚度測量用掃描電子顯微鏡在相同加速電壓和工作距離下，獲取待測樣品截面和標準樣品的二次電子像或背散射電子像，然后測量出待測樣品圖像中柔性薄膜基體上涂層的厚度和標準樣品圖像中的網(wǎng)格長度。結合標準樣品的已知長度，計算涂層的厚度。4標準樣品和儀器設備4.1標準樣品采用國家級有證書標準樣品或省級以上(含省級)計量技術機構標定的樣品。4.2掃描電子顯微鏡二次電子像分辨力優(yōu)于3nm,背散射電子像分辨力優(yōu)于5nm。2GB/T38518—2020能夠加工出來可供觀察的最大截面面積不小于1mm×1mm,配備溫控液氮冷卻臺。5操作方法5.1.1從待測樣品的指定部位垂直于涂層表面切取尺寸不大于20mm×12mm(長×寬)的試樣，切面應垂直于涂層表面。注：針對涂層最外層是有機物或者含有機物的待測樣品，可在待測樣品表面蒸鍍厚度約為50nm的金屬層(如鉑層)作為保護層與分隔層。5.1.3對5.1.2得到的鑲嵌樣品上表品上表面到待測樣品表面的距離小于0.5mm,涂層截面完全暴露且鑲嵌樣品的上表面與截面垂直。5.1.4用熱蠟或膠帶將研磨好的待測樣品粘到長方體樣品座上，截面應與樣品座邊緣平行，并高出樣品座邊緣1mm～2mm。a)確保擋板與鑲嵌樣品上表面在40倍光學顯微鏡下無縫隙；c)調(diào)整擋板位置，確保擋板邊緣與光學顯微鏡刻度的X軸保持平行，并使鑲嵌樣品拋光面突出a)加速電壓為3kV～6kV;c)樣品臺擺動速度到最快擋；d)氬氣壓控制在0.03MPa～0.05MPa,氬氣流速控制在1.5cm3/min～1.8cm3/min;注1:根據(jù)柔性薄膜基體與涂層的熱穩(wěn)定性選擇合適的加速電壓，熱穩(wěn)定性差的待測樣品，選擇較低的加速電壓。注2:熱穩(wěn)定性差的待測樣品在采用較低加速電壓后，仍發(fā)生熱損傷時，建議采用配有溫控液氮冷卻臺的氬離子束拋光機進行加工。注：加工過程中，可通過氬離子束拋光機的光學顯微鏡觀察加工進度。5.2.1將拋光好的待測樣品水平固定在掃描電子顯微鏡長方體樣品座的一側。5.2.2用掃描電子顯微鏡觀察待測樣品，根據(jù)掃描電子顯微鏡的標準放大倍數(shù)(或圖像上的標尺),估算待測薄膜基體上涂層的厚度。a)優(yōu)先選取不確定度小的標準樣品；b)優(yōu)先選取分度值接近待測涂層厚度的標準樣品；c)優(yōu)先選取線間距的標準樣品；d)優(yōu)先選取標記敏銳的標準樣品；e)對于精確測量，如果標準樣品的分度值，大于待測涂層厚度的1.5倍，應按照GB/T20307—2006的B.1進行；f)如果沒有分度值合適的標準樣品，應按照GB/T20307—2006的B.2擴展標準樣品。5.4待測樣品和標準樣品的安裝將標準樣品和待測樣品同時固定在掃描電子顯微鏡的長方體樣品座的一側或兩側，使標準樣品的長度方向和待測涂層的厚度方向平行。5.5獲取標準樣品和待測樣品的二次電子像或背散射電子像5.5.1將掃描電子顯微鏡調(diào)整到最佳工作狀態(tài)，一般要求是：a)選取合適的工作距離；b)選取合適的加速電壓；c)選取合適的電子束電流；d)選取合適的圖像對比度與亮度，使長度標記敏銳；e)盡可能消除電子束的像散；f)使圖像正焦。5.5.2掃描電子顯微鏡的樣品臺傾斜角度調(diào)整為零。5.5.3選取合適的放大倍數(shù)：顯示屏上待測放大的圖像中，待測柔性薄膜基體上涂層不超過視場的五分之四，涂層厚度應盡可能大一些。5.5.4移動樣品臺，使標準樣品分度的圖像處于視場的中央位置，獲取標準樣品分度的圖像，并記錄實際工作距離。5.5.5調(diào)節(jié)待測樣品高度至與標準樣品測試時相同的實際工作距離，在不改變掃描電子顯微鏡狀態(tài)與其他參數(shù)情況下，移動樣品臺，使視場中待測涂層的厚度方向與標準樣品的分度方向相同，且處于視場的中央位置，獲取待測涂層的圖像。5.6放大圖像的測量5.6.1使用掃描電子顯微鏡自備的測量工具對標準樣品圖像進行測量，重復測量標準樣品放大圖像中網(wǎng)格的長度25次，并計算獲得標準樣品放大圖像中長度的實測平均值A。5.6.2使用掃描電子顯微鏡自備的測量工具對待測涂層圖像進行測量，重復測量待測樣品放大圖像中涂層的厚度25次，并計算獲得待測樣品放大圖像中涂層厚度的實測平均值B。6數(shù)據(jù)處理6.1柔性薄膜基體上涂層厚度實測值T,按式(1)計算：式中：h——標準樣品中網(wǎng)格長度的標定值；B——待測樣品放大圖像中涂層厚度的實測平均值；A——標準樣品放大圖像中網(wǎng)格長度的實測平均值。GB/T38518—