(高清版)GB∕T 13747.3-2020 鋯及鋯合金化學(xué)分析方法 第3部分：鎳量的測定 丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.120.99代替GB/T13747.3—1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第3部分：鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T13747.3—2020GB/T13747《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法》擬分為2碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；--—第2部分：鐵量的測定——第3部分：鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；——第6部分：銅量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第8部分：鉆量的測定亞硝基R鹽分光光度法；——第9部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；硫氰酸鹽分光光度法；——第11部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第12部分：硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法；——第13部分：鉛量的測定極譜法；極譜法；-—第15部分：硼量的測定姜黃素分光光度法；——第17部分：鎘量的測定極譜法；苯甲酰苯基羥胺分光光度法；———第19部分：鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第20部分：鉿量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第22部分：氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導(dǎo)法；蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法；高頻燃燒紅外吸收法；——第26部分：合金及雜質(zhì)元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；本部分為GB/T13747的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分代替GB/T13747.3—1992《鋯及鋯合金化學(xué)分析方法丁二酮肟分光光度法測定鎳量》,與——?jiǎng)h除了“引用標(biāo)準(zhǔn)”(見1992年版的第2章);——將氫氟酸的濃度由“(1+1)”改為“(p——將小于2g試樣溶解酸體積由5mL改為2.5mL(見表1,1992年版的6.3.1);——增加“方法二電感耦合等離體原子發(fā)射光譜法”,測定范圍為0.010%～0.40%(見第3章);———將允許差改為精密度條款(見第8章，1992年版的第8章)。GB/T13747.3—2020本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：西安漢唐分析檢測有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、西部金屬材料股份有限限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司、國標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：1GB/T13747.3—2020鋯及鋯合金化學(xué)分析方法第3部分：鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法GB/T13747的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中鎳含量的測定方法。本部分適用于海綿鋯、鋯及鋯合金中鎳含量的測定。測定范圍：方法一測定范圍：0.002%~0.15%;方法二測定范圍：0.010%～0.40%。測定范圍重疊時(shí)，方法二為仲裁分析方法。2方法一丁二酮肟分光光度法2.2.1硝酸(1+1)。2.2.2氫氟酸(p=1.13g/mL)。2.2.3硼酸飽和溶液。2.2.5氨水(1+1)。2.2.6碘溶液：稱取1.3g碘、5g碘化鉀于500mL燒杯中，用水溶解并稀釋至500mL,貯存于棕色2.2.7丁二酮肟-乙醇溶液(2g/L):稱取1.0g丁二酮肟溶解于500mL乙醇2.2.8鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎳(wni≥99.99%)于250mL燒杯中，加入10mL硝酸(2.2.1),加熱溶解，加入10mL硫酸(1+1),加熱至冒硫酸煙，冷卻后移入1000mL容2.2.9鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取50.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(2.2.8)于1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，混分光光度計(jì)。將樣品加工成長度不大于5mm的碎屑。2GB/T13747.3—20202.5試驗(yàn)步驟按表1稱取樣品(2.4),精確至0.0001g。表1稱樣量及溶解酸量鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%試料量/g氫氟酸用量/mL2.000.500.202.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。2.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。2.5.4.1將試料(2.5.1)置于100mL聚四氟乙烯燒杯中，吹入少量水，按表1逐滴加入氫氟酸(2.2.2),試料溶解后，加入0.5mL硝酸(2.2.1)至溶液清亮，加入25mL硼酸飽和溶液(2.2.3),移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2.5.4.2移取20.00mL溶液(2.5.4.1)于50mL容量瓶中。2.5.4.3加入4mL檸檬酸溶液(2.2.4)、2.5mL碘溶液(2.2.6),混勻，放置3min,滴加氨水(2.2.5)至溶液中碘的顏色消失并過量5mL,冷卻至室溫。2.5.4.4加入2mL丁二酮肟-乙醇溶液(2.2.7),用水稀釋至刻度，混勻，放置15min。2.5.4.5移取部分溶液于3cm比色皿中，以隨同試料的空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長540nm處測量其吸光度。2.5.4.6從工作曲線上查得相應(yīng)的鎳量，減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度。2.5.5工作曲線的繪制2.5.5.1移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.9),分別置于一組50mL容量瓶中，用水稀釋至約20mL,以下按2.5.4.3、2.5.4.4進(jìn)行。2.5.5.2移取部分溶液于3cm比色皿中，以試劑空白溶液為參比，于分光光度計(jì)波長540nm處測量其吸光度，以鎳含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。2.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鎳含量以鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wn;計(jì)，按式(1)計(jì)算：3GB/T13747.3—2020Vo——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。當(dāng)計(jì)算結(jié)果<0.010%,保留一位有效數(shù)字；當(dāng)計(jì)算結(jié)果≥0.010%,保留兩位有效數(shù)字。2.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測定結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限(方法一)鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%0.0050.0300.0800.15重復(fù)性限/%0.0010.0050.0070.01在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測定結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表3再現(xiàn)性限(方法一)鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%3方法二電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.1原理用鹽酸和氫氟酸溶解試料，滴加硝酸氧化。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進(jìn)行測定，按工作曲線法計(jì)算鎳的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示測定結(jié)果。3.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實(shí)驗(yàn)室二級水。3.2.1硝酸(p=1.42g/mL)。3.2.2鹽酸(1+1)。3.2.3氫氟酸(1+1)。3.2.4金屬鋯(wzr≥99.95%,WN;<0.0005%)。3.2.5鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎳(wni≥99.99%)于250mL燒杯中，加入25mL硝酸41mL含1mg鎳。3.2.6鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.2.5)于100mL容量瓶中，加入1mL硝酸(3.2.1),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg鎳。3.2.7氬氣(體積分?jǐn)?shù)≥99.99%)。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，具備耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。將樣品加工成長度不大于5mm的碎屑。3.5試驗(yàn)步驟稱取0.50g樣品(3.4),精確至0.0001g。3.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。3.5.3空白試驗(yàn)稱取與試料等量的金屬鋯(3.2.4),隨同試料做空白試驗(yàn)。3.5.4試液的制備3.5.4.1將試料(3.5.1)置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL鹽酸(3.2.2),加入2mL氫氟酸(3.2.3),低溫加熱至試料完全溶解，加入0.5mL硝酸(3.2.1)氧化，冷卻至室溫。3.5.4.2移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.5.5工作曲線溶液的制備分別稱取0.500g金屬鋯(3.2.4)于一組200mL聚四氟乙烯燒杯中，按照3.5.4將其溶解，冷卻后分別移入一組100mL塑料容量瓶中，分別加入0mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.6),用水稀釋至刻度，混勻。3.5.6.1推薦分析線波長：231.60nm。3.5.6.2于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，于選定分析波長處，測定工作曲線溶液(3.5.5),當(dāng)工作曲線線性k≥0.999時(shí)，進(jìn)行試液(3.5.4)的測定，檢查元素譜線的背景并在適當(dāng)?shù)奈恢眠M(jìn)行校正，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)給出鎳元素的質(zhì)量濃度。3.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鎳含量以鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wn;計(jì)，按式(2)計(jì)算：5GB/T13747.3—2020計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表4給出的平均值對值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表4數(shù)據(jù)采