HG∕T 4526-2013 消光用二氧化硅

中華人民共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T4526—2013IGB/T3049—2006工業(yè)用化工產(chǎn)品鐵含量測(cè)定的通用方法1,10-菲啰啉分光光度法(idtISOHG/T3696.1無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)HG/T3696.2無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的HG/T3696.3無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制22334557799示例：凝膠法親水型(產(chǎn)品表面未經(jīng)處理)粒徑(dso)1.5pm~2.5am產(chǎn)品類型代號(hào)以NA-2表示。1.5~2.5~6.0~8.0~6.0~孔容/(mL/g)≥比表面積(BET)/(m2/g)250~250~270~250~250~270~300~吸油值/(g/100g)二氧化硅(SiO?)w/%≥pH值(5%水懸浮液)白度(R457)/%≥3HG/T4526—2013表3消光用二氧化硅C類技術(shù)要求2.0~4.0~5.0~2.0~4.0~5.0~6.0~8.0~比表面積(BET)/(m2/g)吸油值/(g/100g)二氧化硅(SiO?)w/%≥干燥減量(105℃)w/%≤鐵(Fe)w/%≤pH值(5%水懸浮液)白度(R457)/%≥本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水，試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/6.4干燥減量的測(cè)定電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105℃±2℃。稱取1g~2g試樣，精確至0.0002g,置于預(yù)先于105℃±2℃下干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，于105℃±2℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定。6.4.4結(jié)果計(jì)算稱取約1g～2g預(yù)先按6.4測(cè)定干燥減量后的試樣，精確至0.0002g,置于已于1000℃±25℃無水乙醇稱取約1g預(yù)先按6.5測(cè)定灼燒減量后的試樣，精確至0.0002g。置于已于1000℃±25℃灼燒5取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%。6.7鐵含量的測(cè)定6.7.1方法提要將測(cè)定二氧化硅含量后的殘?jiān)苡邴}酸溶液中，用抗壞血酸將試液中的Fe3+還原成Fe2+。在pH為2~9的條件下，F(xiàn)e2+與1,10-菲啰啉生成橙紅色配合物，用分光光度計(jì)在最大吸收波長(zhǎng)510nm處測(cè)6.7.2試劑同GB/T3049—2006第4章。工作曲線的繪制按GB/T3049—2006第6.3規(guī)定選用厚度為4cm比色皿及其對(duì)應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量繪制曲線。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A,置于100mL容量瓶中，用氨水溶液調(diào)節(jié)至約中性。加水至約60mL,用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH約為2(用精密pH試紙檢驗(yàn)),以下操作按GB/T3049-2006第6.3.2條和6.3.3條規(guī)定選用4cm比色皿，以水為參比，繪制工作曲線、測(cè)定試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液的吸光度。從工作曲線上查出試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量。鐵含量以鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計(jì)，按公式(4)計(jì)算：mi——從工作曲線上查得的試驗(yàn)溶液中鐵的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg);mo--—從工作曲線上查得的空白試驗(yàn)溶液取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.007%。6.8鈉含量的測(cè)定6.8.1方法提要6.8.3儀器火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)(帶發(fā)射光譜):配有鈉特征譜線濾光片。儀器校正試驗(yàn)按火焰光度計(jì)或原子吸收分光光度計(jì)(帶發(fā)射光譜)使用說明書中規(guī)定，用鈉校正溶液進(jìn)行儀器的6測(cè)定…………………(5)76.12.1儀器物理吸附儀知質(zhì)量的樣品管中，于200℃~300℃下脫附2h～3h。然后準(zhǔn)確稱量樣品管和樣品的質(zhì)量，精確至