(高清版)GB∕T 14353.21-2019 銅礦石、鉛礦石和鋅礦石化學(xué)分析方法 第21部分：砷量測定 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

氫化物發(fā)生原子熒光光譜法MethodsforchemicalanalysPart21:Determinationofarsenicconte國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會GB/T14353.21—2019 ——第15部分：硒量測定； —第16部分：碲量測定；——第17部分：鉈量測定；-—第19部分：錫量測定—第21部分：砷量測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法；氫化物發(fā)生原子熒光光譜法。本部分為GB/T14353的第21部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中華人民共和國自然資源部提出。本部分由全國國土資源標準化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。I1GB/T14353.21—2019第21部分：砷量測定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安GB/T14353的本部分規(guī)定了氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中的砷2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定范圍內(nèi)與砷的濃度成正比。采用原子熒光光譜儀測定砷的熒光光譜強度，根據(jù)原子熒光強度計算樣品4試劑或材料本部分除非另有說明，在分析中均使用分析純試劑和符合GB/T6682要求的二級水。4.2鹽酸(p=1.19g/mL):優(yōu)級純。4.3硝酸(p=1.42g/mL):優(yōu)級純。4.5鹽酸溶液(1+9)。2GB/T14353.21—20194.6鹽酸溶液(1+24)。4.7硫酸溶液(1+1)。警示——不當?shù)南♂屢装l(fā)生危險!4.8氨水溶液(2+98)。4.9三氯化鐵溶液[p(Fe3+)=10mg/mL]:稱取24.36g三氯化鐵(FeCl?·6H?O)于250mL燒杯中，加入100mL鹽酸溶液(1+1)溶解，用水4.10硫脲-抗壞血酸混合溶液[p(硫脲)=100g/L,p(抗壞血酸)=100g/L]:稱取100g硫脲和100g抗壞血酸溶于水中，稀釋至1000mL,攪勻，使4.11硼氫化鉀溶液[p(KBH?)=20g/L]:用時臨時配制。4.12砷標準溶液配制：a)砷標準儲備溶液[p(As)=100μg/mL]:準確稱取0.1320g三氧化二砷，于100mL燒杯中，用硫酸溶液(1+1)中和至紅色剛消失，再過量2mL,移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻b)砷標準工作溶液[p(As)=2.0μg/mL]:移取10mL砷標準儲備溶液(4.12a)]于500mL容量5儀器設(shè)備6.2樣品在60℃~80℃烘箱中烘2h～4h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6.3根據(jù)樣品砷含量的不同，按表1稱取樣品(6.2),精確至0.1mg。含量范圍樣品量g分取樣品溶液體積mL0.5020.0050<2000.20200～15000.103GB/T14353.21—20197試驗步驟隨同樣品分析同礦種的標準物質(zhì)。至無單體硫析出為止),當紅棕色二氧化氮氣體消失后，加入5mL鹽酸(4.2),繼續(xù)溶解10min,揭開表7.3.2用中速定量濾紙過濾，濾液用250mL燒杯承接，水洗燒7.3.3將濾液加水至體積約為150mL,加入2mL三氯化鐵溶液(4.9),蓋上表面皿，加熱至近沸，取下，邊攪拌邊加氨水(4.4)中和至氫氧化鐵沉淀生成(溶液呈棕紅色),再過量25mL,加熱煮沸用30mL鹽酸(4.2)分3次～4次將沉淀洗到250mL原燒杯中，用鹽酸溶液(4.6)洗滌濾紙至無三價鐵7.3.5分取5.0mL～25.0mL樣品溶液(7.3.4)置于50mL比色管中，加5mL鹽酸(4.2),搖勻，加于一組50mL容量瓶中，加入少量水，加5mL鹽酸(4.2),搖勻，加5mL硫脲-抗壞血酸混合溶液按儀器操作程序，調(diào)節(jié)儀器各參數(shù)使儀器達最佳測量狀態(tài)(參見附錄A),以硼氫化鉀溶液(4.11)作還原劑，以鹽酸溶液(4.5)作載流，分別測定標準溶液和樣品溶液中砷的熒光強度。同時測定空白試驗溶液砷的熒光強度。8試驗數(shù)據(jù)處理4GB/T14353.21—2019P?——從校準曲線上查得分取樣品溶液中砷質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);P?——從校準曲線上查得空白試驗溶液中砷質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V——樣品溶液總體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——分取樣品溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);9.1在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表2所列方程式計算。9.2在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的水平范圍內(nèi)，其絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2所列方程式計算。9.3氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定銅鉛鋅礦石中砷含量的精密度見表2。實驗室間試驗結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理參見附錄B。元素范圍或水平m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R砷12.67～1504r=0.034m+0.834R=0.081m+0.983注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2—2004,由8個實驗室對6個水平的測試樣品進行試驗而得到，144個實驗室數(shù)據(jù)全部參加統(tǒng)計計算。10.2每分析批，應(yīng)同時進行2個空白試驗、20%～30%的重復(fù)樣品分析(當樣品數(shù)量不超過5個時，應(yīng)進行100%的重復(fù)樣品分析)和1個～2個同礦種標準物質(zhì)驗證試驗。10.3重復(fù)性分析，兩次測定結(jié)果的絕對差應(yīng)小于表2給出的重復(fù)性限r(nóng);再現(xiàn)性分析，不同實驗室單次測定結(jié)果的絕對差應(yīng)小于表2給出的再現(xiàn)性限R。否則應(yīng)查找原因，糾正錯誤后，重新進行校核。5GB/T14353.21—2019(資料性附錄)儀器的參考工作條件原子熒光光譜儀的參考工作條件見表A.1。表A.1原子熒光光光譜儀的參考工作條件燈電流負高壓載氣流量屏蔽氣流量原子化器高度mAVL/minL/min86(資料性附錄)實驗室間試驗結(jié)果數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理B.1精密度協(xié)作試驗方法重復(fù)性限、再現(xiàn)性限數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表B.1。表B.1氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定砷含量重復(fù)性限和再現(xiàn)性限統(tǒng)計分析結(jié)果標準物質(zhì)GBW07236GBW07235GBW07233GBW07163GBW07287GBW07165參加實驗室數(shù)888888可接受結(jié)果的實驗室數(shù)888888測試結(jié)果總平均值/(μg/g)42.086.7標準物質(zhì)認定值/(μg/g)41.485.1重復(fù)性標準差(S,)/(μg/g)0.430.864.80重復(fù)性變異系數(shù)/%2.080.940.93重復(fù)性限(r)/(μg/g)2.4121.6再現(xiàn)性標準差(Sk)/(μg/g)0.7929.3再現(xiàn)性變異系數(shù)/%6.254.914.722.47再現(xiàn)性限(R)/(pg/g)2.218.4882.0B.2氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定砷量正確度評估見表B.2。表B.2氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測定砷量正確度統(tǒng)計分析標準物質(zhì)GBW07237GBW(E)070073GBW07235GBW07164GBW07287GBW07165單元測定次數(shù)(n)333333可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)888888重復(fù)性標準差(S,)/(μg/g)0.430.854.80再現(xiàn)性標準差(Sr)/(μg/g)0.7929.3Y=Sr/S,2.152.282.77A0.620.5