(高清版)GB∕T 24801-2019 防焦劑 N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺（CTP）

ICS83.040.20國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標準化管理委員會IGB/T24801—2019本標準按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標準代替GB/T24801—2009《橡膠防焦劑CTP》,與GB/T24801—2009相比，除編輯性修改 曾加了CASRN(見第1章);--—將初熔點的測定法目視法定為仲裁法(見4.3.1);——增加了初熔點的測定法儀器法(見4.3.2);———刪除了“有效成分含量”的技術要求和試驗——增加了有關安全的資料性附錄(參見附錄A)。本標準由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本標準由全國橡膠與橡膠制品標準化技術委員會(SAC/TC35)歸口。本標準起草單位：山東陽谷華泰化工股份有限公司、湯陰永新化學有限責任公司、國家橡膠助劑工程技術研究中心。本標準于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。1GB/T24801—2019防焦劑N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺(CTP)警示——使用本標準的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。本標準規(guī)定了防焦劑N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺(簡稱防焦劑CTP)技術要求、試驗方法、檢驗本標準適用于以環(huán)己基次磺酰氯和鄰苯二甲酰亞胺為主要原料，經(jīng)縮合反應而制得的防焦化學名稱：N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺。結構式：0S相對分子質量：261.28(按2016年國際相對原子質量)2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標志GB/T617—2006化學試劑熔點范圍測定通用方法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法GB/T16631高效液相色譜法通則3技術要求防焦劑CTP的技術要求應符合表1的規(guī)定。2表1防焦劑CTP的技術要求序號指標試驗方法1外觀白色或灰白色粉末見4.22初熔點/℃≥見4.33加熱減量(70℃±2℃)/%≤見4.44見4.55甲苯不溶物/%≤見4.66純度(HPLC)/%≥見4.74試驗方法4.1一般規(guī)定除非另有說明，分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008中規(guī)定的三級水。試驗數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關規(guī)定。4.2外觀在自然光線下目測。4.3初熔點的測定4.3.1目視法(仲裁法)按GB/T11409—2008中3.1的規(guī)定進行測定。按GB/T617—2006中4.2的規(guī)定進行測定，其中毛細管的長度70mm～100mm,內(nèi)徑為1.2mm~1.4mm,壁厚為0.2mm～0.3mm。毛細管填裝試樣3mm～6mm。4.4加熱減量的測定按GB/T11409—2008中3.4規(guī)定進行測定，其中電熱恒溫干燥箱的溫度為70℃±2℃。兩個平行測定值的絕對差值不大于0.05%,取其算術平均值作為測定結果。4.5灰分的測定按GB/T11409—2008中3.7規(guī)定進行測定，稱樣量約3g,精確至0.0001g,高溫爐的溫度為兩個平行測定值的絕對差值不大于0.04%,取其算術平均值作為測定結果。4.6甲苯不溶物的測定3GB/T24801—20194.6.2.2具塞錐形瓶：250mL。4.6.2.3磁力攪拌器。4.6.2.4電熱恒溫干燥箱。4.6.2.5真空泵。4.6.3試驗步驟稱取研細的樣品約2.5g,精確至0.0001g,置于具塞錐形瓶中，加入125mL甲苯，蓋好瓶塞，在磁力攪拌器上攪拌30min。溶解后，用預先在(70±2)℃下恒量的砂芯坩堝真空抽濾，用約25mL甲苯洗滌錐形瓶，洗滌液倒入砂芯坩堝中保持2min用真空泵抽吸。重復上述洗滌步驟兩次。以上溶解和抽濾操作應在通風櫥中進行。將抽濾后的砂芯坩堝置于(70±2)℃的電熱恒溫干燥箱中干燥1h,取出，在干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確至0.0001g。4.6.4結果計算防焦劑CTP的甲苯不溶物以質量分數(shù)w?計，按式(1)計算：式中：…………m?——砂芯坩堝和甲苯不溶物質量，單位為克(g);m?——砂芯坩堝質量，單位為克(g);m——樣品質量，單位為克(g)。4.6.5允許差兩個平行測定值的絕對差值不大于0.05%,取其算術平均值作為測定結果。4.7純度的測定(HPLC)以乙腈-水為流動相，樣品用流動相溶解。使用C18色譜柱和紫外檢測器(254nm),對樣品中的N-環(huán)己基硫代鄰苯二甲酰亞胺(CTP)進行反相高效液相色譜分離和測定，計算方法采用面積歸一法。4.7.2試劑和材料4.7.2.1乙腈[75-05-8]:色譜純。4.7.2.2水：符合GB/T6682—2008規(guī)定的一級水。4.7.3儀器設備4.7.3.1高效液相色譜儀：應符合GB/T16631的規(guī)定。4.7.3.2檢測器：紫外分光檢測器或具有同等性能的分光檢測器。4.7.3.3色譜柱：固定相為C18,粒徑5μm,長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,或相等柱效的色譜柱。4.7.3.4色譜工作站。4.7.3.5微量注射器：20pL。44.7.3.6流動相過濾裝置。4.7.3.7超聲波清洗器。4.7.4色譜試驗條件色譜試驗條件如表2所示。表2色譜試驗條件流動相/(體積比)乙腈：水=80:20流速/(mL/min)柱溫/℃進樣體積/μL檢測波長/nm定量方法面積歸一法注：上述試驗條件中參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的試驗參數(shù)做適當?shù)恼{整，以獲得最佳效果。4.7.5試驗步驟4.7.5.1流動相的配制按色譜試驗條件要求配制流動相，用孔徑為0.45μm的濾膜真空過濾，用超聲波清洗器脫氣，備用。4.7.5.2樣品溶液制備稱取防焦劑CTP樣品約0.01g,精確至0.0001g,置于25mL容量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻4.7.5.3樣品測定按照色譜操作條件調整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器吸入樣品溶液10μL,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。分析結束后，色譜工作站按面積歸一法計算結果。4.7.5.4結果計算防焦劑CTP的純度以質量分數(shù)w?計，按式(2)計算：…………(2)式中：A--——防焦劑CTP峰面積；ZA;——各組分峰面積數(shù)值之和。4.7.5.5允許差兩個平行測定值的絕對差值不大于1.2%,取其算術平均值作為測定結果。4.7.5.6色譜圖典型色譜圖見圖1。5GB/T24801—20195.9065.9062000500-0-說明：1——防焦劑CTP。圖1防焦劑CTP典型色譜圖5檢驗規(guī)則表1中1～5項為出廠檢驗項目。表1中全部檢驗項目為型式檢驗項目。a)更新關鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)后重新恢復生產(chǎn)；d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異。本產(chǎn)品以同一生產(chǎn)周期生產(chǎn)的均勻產(chǎn)品為一批。按GB/T6679的規(guī)定采樣，以批為單位采樣。采樣量不少于100g,分裝于兩個清潔干燥的磨口瓶本產(chǎn)品出廠檢驗結果全部符合表1的要求時，判定該批產(chǎn)品合格。該批產(chǎn)品檢驗結果若有一項指標不符合表1要求時，應重新從同批產(chǎn)品兩倍量的包裝件中采樣進行全項目復檢，復檢結果即使只有一項指標不符合表1的要求，則判定該批產(chǎn)品不合格。6.1標志6.2包裝本產(chǎn)品應用紙板桶或