(高清版)GB∕T 37949-2019 有機(jī)發(fā)光二極管顯示器用有機(jī)小分子發(fā)光材料純度測定 高效液相色譜法

L90中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)有機(jī)發(fā)光二極管顯示器用有機(jī)小分子發(fā)光材料純度測定高效液相色譜法P2019-08-30發(fā)布2019-12-01實(shí)施國家市場監(jiān)督管理總局ⅠGB／T37949—2019 1范圍 2規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5水、試劑和溶劑 5.1水和試劑 6取樣 7測量設(shè)備 8環(huán)境條件 9樣品的制備 9.1空白溶液的制備 9.2樣品溶液的制備 9.3樣品柱前衍生化 10測定步驟 10.1高效液相色譜條件 11結(jié)果計(jì)算 11.1峰面積測量 11.2純度的確定 12數(shù)據(jù)質(zhì)量的保證 12.1基本要求 12.2儀器性能的保證 12.3色譜方法和測試結(jié)果的可靠性保證 ⅢGB／T37949—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC203)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：上海天馬微電子有限公司、天馬微電子股份有限公司、上海大學(xué)、北京鼎材科技有限公司、廣東阿格蕾雅光電材料有限公司、西安瑞聯(lián)新材料股份有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王子興、何為、王湘成、李丁、周海琴、范洪濤、黃瑜、張春玉。1GB／T37949—2019有機(jī)發(fā)光二極管顯示器用有機(jī)小分子發(fā)光材料純度測定高效液相色譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法(HPLC)測定有機(jī)發(fā)光二極管顯示器用材料中有機(jī)小分子材料（以下簡稱OLED有機(jī)小分子材料）純度的測試方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于能夠被HPLC檢測且穩(wěn)定的OLED有機(jī)小分子材料。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6679—2003固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682—2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9008—2007液相色譜法術(shù)語柱色譜法和平面色譜法GB/T16631—2008高效液相色譜法通則GB/T26792—2011高效液相色譜儀3術(shù)語和定義GB/T9008—2007和GB/T16631—2008界定的術(shù)語和定義適用于本文件。通常配制一定濃度的OLED有機(jī)小分子材料的樣品溶液，采用手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣。OLED有機(jī)小分子材料被色譜柱分離，然后基于其物理、化學(xué)或其他特性被檢測器檢測。HPLC的典型檢測器是紫外可見光檢測器。檢測器得到每個(gè)組分的響應(yīng)并轉(zhuǎn)化成電信號，然后送到數(shù)據(jù)處理機(jī)。數(shù)據(jù)處理機(jī)基于得到的色譜圖進(jìn)行各種參數(shù)運(yùn)算，對分析物進(jìn)行純度分析。將所有峰面積總和歸一化，某一個(gè)組分的峰面積在所有峰的總面積里占的比例即為該組分在樣品中的含量。本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí)，均為分析純試劑和GB/T6682—2008中規(guī)定的一級水。水和試劑不應(yīng)干擾分析。GB／T37949—2019HPLC級或優(yōu)于HPLC級的溶劑，溶劑不應(yīng)干擾所使用的檢測器的性能。常用的溶劑有甲醇、乙分析。高效液相色譜分析要求按樣品的分析目的選擇合適的取樣方法。OLED有機(jī)小分子材料取樣按GB/T6679—2003規(guī)定進(jìn)行取樣。7測量設(shè)備測量設(shè)備包括如下儀器與設(shè)備：GB/T26792—2011實(shí)施。c)樣品瓶。8環(huán)境條件環(huán)境條件應(yīng)滿足GB/T16631—2008規(guī)定的環(huán)境要求和GB/T26792—2011規(guī)定的儀器正常工作條件。9樣品的制備9.1空白溶液的制備白進(jìn)樣瓶中，得到空白溶液，剩余的溶劑用來配制測試樣品。9.2樣品溶液的制備到樣品溶液。移取少量樣品溶液于樣品進(jìn)樣瓶中，在樣品溶液制備好后，應(yīng)盡快進(jìn)樣分析。樣品溶液應(yīng)溶于流動(dòng)相。9.3樣品柱前衍生化如果樣品不能直接測試，可在試樣進(jìn)色譜柱前使試樣中的目標(biāo)成分衍生化。柱前衍生化可以加入分析物的衍生劑。23GB／T37949—201910測定步驟10.1高效液相色譜條件色譜柱分為反相色譜柱和正相色譜柱。反相色譜柱推薦十八烷基硅烷鍵合硅膠柱(C18柱柱長反相色譜推薦使用乙腈，甲醇，水或其他合適的HPLC級溶劑；正相色譜推薦使用己烷，戊烷，二氯甲烷，異丙醇，甲醇或其他合適的HPLC級有機(jī)溶劑。參數(shù)。。當(dāng)在10.1所規(guī)定的條件下運(yùn)行時(shí)，應(yīng)確認(rèn)基線的噪聲和漂移滿足GB/T26792—2011要求，并對測定沒有影響。用微量進(jìn)樣針或自動(dòng)進(jìn)樣器準(zhǔn)確量取一定體積的空白溶液，進(jìn)樣。10.2.3樣品溶液的進(jìn)樣用微量進(jìn)樣針或自動(dòng)進(jìn)樣器準(zhǔn)確量取一定體積的樣品溶液，進(jìn)樣。設(shè)定采樣時(shí)間和其他采樣參數(shù)。樣品溶液的測試參數(shù)與空白溶液保持一致。典型色譜圖的編排，一般應(yīng)當(dāng)記錄如下項(xiàng)目：4GB／T37949—2019mLPa峰面積（A）是從峰開始到峰結(jié)束，峰的信號值和基線的信號值之差的積分。當(dāng)使用數(shù)據(jù)處理機(jī)時(shí)，峰面積采用處理機(jī)上給出的數(shù)值。要按色譜峰型合理設(shè)定數(shù)據(jù)處理機(jī)的條分。積分方法按GB／T16631—2008規(guī)定進(jìn)行。采用峰面積歸一法進(jìn)行純度測試，需要扣除空白溶液中對應(yīng)的峰，扣除空白后剩余的峰用來確定純iOLEDOLEDCi式中：Ai—OLED有機(jī)小分子材料的峰面積；去雜質(zhì)總和計(jì)算樣品純度。OLED有機(jī)小分子材料大多沒有雜質(zhì)對照品，所以一般采用不帶校正因子的主成分自身對照法。般進(jìn)樣6次，供試品溶液一般進(jìn)樣2次，記錄色譜圖?？鄢瞻祝瑢┰嚻啡芤荷V圖中的雜質(zhì)峰進(jìn)行積分，各雜質(zhì)峰面積為Ai。對對照品溶液色譜圖中只積分主峰峰面積，取平均值A(chǔ)s。將供試品溶液色譜圖中各雜質(zhì)的峰面積和對照品溶液主峰峰面積進(jìn)行比較，計(jì)算雜質(zhì)含量。供試品各雜質(zhì)含量xi可以表述為：xiiiGB／T37949—2019式中：Cs—對照品溶液濃度；Ci—供試品溶液濃度；As—對照品溶液主峰峰面積；Ai—供試品溶液色譜圖中各雜質(zhì)峰面積。純度C可以表述為：Σxi式中：Σxi—12數(shù)據(jù)質(zhì)量的保證GB/T26792—2011和GB/T16631—2008確立的數(shù)據(jù)質(zhì)量保證的方法適用于本標(biāo)準(zhǔn)。數(shù)據(jù)質(zhì)量同時(shí)應(yīng)滿足以下12.2和12.3規(guī)定的要求。12.2儀器性能的保證試所用的量測工具需經(jīng)過計(jì)量校正。12.3色譜方法和測試結(jié)果的可靠性保證12.3.1結(jié)果的重復(fù)性：采用相同方法連續(xù)進(jìn)樣樣品溶液5次，5次測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)應(yīng)不超過2%。12.3.2分離度R：樣品主峰與其他峰的分離度應(yīng)大于1.5。式中：T2—相鄰兩峰中后