(高清版)GB∕T 23524-2019 石油化工廢鉑催化劑化學(xué)分析方法 鉑含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

ICS77.120.99GB/T23524—2019代替GB/T23524—2009石油化工廢鉑催化劑化學(xué)分析方法鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法國家市場監(jiān)督管理總局中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T23524—2019本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T23524—2009《石油化工廢催化劑中鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)——在標(biāo)準(zhǔn)中采用鹽酸和氯酸鈉氧化絡(luò)合鉑的方法替代原有標(biāo)準(zhǔn)中的氯氣氧化絡(luò)合方法，刪除標(biāo)準(zhǔn)全文中涉及氯氣氧化絡(luò)合方法的內(nèi)容；本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、有色金屬技術(shù)經(jīng)通用測試評(píng)價(jià)認(rèn)證股份公司。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：——GB/T23524—2009。1GB/T23524—2019石油化工廢鉑催化劑化學(xué)分析方法鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了石油化工鋁硅載體廢鉑催化劑中鉑含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石油化工鋁硅載體廢鉑催化劑中鉑含量的測定。測定范圍：0.100%～0.800%。2方法提要工作條件下測定鉑的含量。3.1除非另有說明，在分析中使用確認(rèn)為分析純的試劑或更高純度的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。3.4鹽酸(p=1.19g/mL)。3.5硝酸(p=1.42g/mL)。3.6氯酸鈉溶液(80g/L):稱取40g氯酸鈉(3.2),溶于100mL水后轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中定容，搖勻。3.7鹽酸(1+1)。3.8硫酸(1+1)。3.9鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(1mg/mL):稱取1.0000g鉑粉(wpi≥99.99%)于250mL燒杯中，加入30mL3.11氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%)。4儀器設(shè)備——儀器穩(wěn)定性：在儀器的最佳工作條件下，用1pg/mL的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液測量11次，其光強(qiáng)度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過2.5%。25.1試樣經(jīng)800℃灼燒除去有機(jī)物和水分(燒失率的計(jì)算參見附錄A),并研磨至粒度小于0.149mm,混勻。5.2試樣應(yīng)于100℃±5℃烘箱中保溫干燥2h,冷卻至室溫后密封保存于干燥器中備用。6分析步驟稱取2.0g試樣(5.2),精確至0.0001g。6.2平行試驗(yàn)平行做兩次試驗(yàn)，取其平均值。6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4試料溶液的制備6.4.1將試料(6.1)置于250mL錐形燒杯中，用少量水沖洗瓶壁上的試樣，搖動(dòng)使試樣完全濕潤。6.4.2加入40mL硫酸(3.8),蓋上表面皿，于電爐或電熱板上加熱使試料溶解完全。6.4.3取下冷卻至室溫，加入80mL鹽酸(3.7)后，分次(5次，每次1mL)加入氯酸鈉溶液(3.6),于電爐上加熱煮沸至黃煙散盡再微沸，濃縮至約40mL,取下冷卻后過濾轉(zhuǎn)入200mL容量瓶中。6.4.4若燒杯中存在目視可見不溶殘?jiān)?，過濾，將不溶殘?jiān)B同濾紙置于鎳坩堝(3.10)中，于電爐上灰化，轉(zhuǎn)入高溫爐中，在550℃條件下保溫60min,取出冷卻至室溫，向灰化后的坩堝中加入6g氫氧化鈉(3.3),于800℃馬弗爐中保溫堿熔45min,取出坩堝，冷卻至室溫，燒杯中加入50mL水溶出，加入40mL鹽酸(3.4)酸化，加入5mL氯酸鈉溶液(3.6)氧化絡(luò)合鉑，加熱濃縮至約50mL,合并入6.4.3取得的原溶液。6.4.5以水稀釋6.4.4得到的溶液至約170mL,冷卻至室溫后以水稀釋至刻度，搖勻。6.4.6移取10.00mL上述溶液于50mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。6.4.7在電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀最佳工作條件下，測定6.4.6得到的試料溶液中鉑元素的發(fā)射強(qiáng)度，由工作曲線上查出鉑元素相應(yīng)的質(zhì)量濃度。6.5工作曲線的繪制6.5.1分別移取0mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9)于一組50mL容量瓶中，分別加入4.0mL硫酸(3.8),以水稀釋至刻度，搖勻。6.5.2在最佳儀器工作條件下進(jìn)行測定，選定鉑的推薦分析譜線265.945nm,測定鉑元素的發(fā)射強(qiáng)度，減去系列溶液中“零”濃度溶液的強(qiáng)度，以鉑元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。工作曲線方程的相關(guān)系數(shù)不小于0.9995。7試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉑的含量以鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Pt)計(jì)，按式(1)計(jì)算：3GB/T23524—2019式中：…………p——測得試料溶液中鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——移取試料溶液后定容體積，單位為毫升(mL);V?——試料溶液總體積，單位為毫升(mL);mo——試料的質(zhì)量，單位為克(g)。V?——移取試料溶液體積，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后三位。8精密度8.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況下應(yīng)不超過5%。重復(fù)性限r(nóng)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表1重復(fù)性限w/%8.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況下不超過5%。再現(xiàn)性限R按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。表2再現(xiàn)性限w/%0.1470.3360.788R/%0.0080.0110.0169試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試樣；——使用的標(biāo)準(zhǔn)(本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)，包括發(fā)布年號(hào));——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——試驗(yàn)日期。4(資料性附錄)石油化工廢鉑催化劑樣品取制及燒失率的測定A.1范圍石油化工鋁硅載體廢鉑催化劑。A.2工具A.2.5分樣鏟。A.2.6分樣板。A.2.9馬弗爐：1000℃。A.3.1取制樣根據(jù)每批次來料的包裝件數(shù)量，使用兩步法確定所取的份樣數(shù)，按照確定順序用取樣釬取得份樣后集中于白瓷盤中(注意隨時(shí)加蓋防止水分變化)。每批次所取份樣的總量不小于150g。將所取份樣混A.3.2燒失率測定將樣品移入已恒重的瓷蒸發(fā)皿，稱重。將瓷蒸發(fā)皿置于馬弗爐中，室溫升溫至800℃恒溫灼燒至恒重(約3h～5h),取出，于干燥器中冷至室溫。A.3.3化學(xué)分析樣