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出口烘烤類糕點(diǎn)中污物的檢測(cè)ISN/T3261—2012本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)北京出入境檢驗(yàn)檢疫局。出口烘烤類糕點(diǎn)中污物的檢測(cè)23.13體式顯微鏡:10×~30×。3.15烘箱:40℃~60℃。4試劑烯醚(壬苯聚醇-15)(IgepalCO-730)。4.4石蠟油:礦物油,實(shí)驗(yàn)室級(jí)白色輕油,賽氏通用黏度125/135(38℃),相對(duì)密度0.840~0.8604.5乙醇(95%)或異丙醇(99%)。4.6清潔劑(1%十二烷硫酸鈉)。4.7甘油-乙醇(95%):1:1(體積比)混合物。5.1仔細(xì)檢查整批貨物中是否存在活的蟲(chóng)子。如果發(fā)現(xiàn)活蟲(chóng),只有經(jīng)過(guò)熏蒸或其他有效處理后才能5.2用合適的取樣工具和容器取樣。從待檢批次產(chǎn)5.3每個(gè)樣品單位應(yīng)進(jìn)行獨(dú)立包裝并清晰標(biāo)注。應(yīng)完整記錄待檢批次產(chǎn)品的相關(guān)信息,并附在樣品6.1.1將一個(gè)樣品單位中的樣品徹底混勻,然后從中任意稱取100g。這100g樣品即為一個(gè)檢樣。6.1.2對(duì)其余兩個(gè)樣品單位均分別進(jìn)行6.1.1操作。6.2分離——輕質(zhì)污物6.2.1向2L的燒杯(3.2)中加入1L熱自來(lái)水(55℃~70℃)。加入20mL乳化劑1gepalDM-710和5mLlgepalCO-730(4.1),混合均勻。加入一份100g的檢樣,充分?jǐn)嚢杌旌?,將其打碎成小?cm2的小塊。然后依照下述任一方式進(jìn)行消化:a)高壓滅菌器(3.3)消化。一邊攪拌,一邊加入30mL鹽酸(4.2)和1mL消泡劑溶液(4.3)。在121℃高壓蒸汽中消化30min。3SN/T3261—2012b)蒸汽水浴消化。邊攪拌邊加入90mL鹽酸,然后在蒸汽水浴中加熱10min,接著加入1mL消泡劑溶液,再煮沸15min。整個(gè)操作在磁力攪拌加熱平臺(tái)(3.5)上進(jìn)行,同時(shí)燒杯口一直用6.2.2將消化后的樣品漿液轉(zhuǎn)移到230號(hào)標(biāo)準(zhǔn)篩(3.6)上。用50℃~70℃的熱自來(lái)水沖洗篩子上的樣品漿液,直到?jīng)_洗后流下來(lái)水是清澈的并能容易地通過(guò)篩子上的物質(zhì)為止。6.2.3用50℃~70℃的熱水沖洗轉(zhuǎn)移篩子上的殘余物,將其轉(zhuǎn)移到6.2.1的燒杯中。加水至1L,緩慢加入30mLHCl和一個(gè)磁力攪拌棒(3.4),煮沸6min。6.2.4加入50mL石蠟油(4.4),繼續(xù)加熱至沸騰,將燒杯移至一個(gè)未加熱的磁力攪拌平臺(tái)上,以不產(chǎn)生濺灑的最大速度攪拌3min。6.2.5將燒杯中的物質(zhì)迅速轉(zhuǎn)移到盛有250mL水的浸提器(3.7)中。用熱自來(lái)水淋洗轉(zhuǎn)移燒杯中的物質(zhì),保證所有的物質(zhì)(包括重質(zhì)污物)都轉(zhuǎn)移到浸提器中。轉(zhuǎn)移完成后,將浸提器中的水用熱自來(lái)水補(bǔ)至1700mL。靜置1min后,用長(zhǎng)玻璃棒(3.8)攪動(dòng)浸提器中的內(nèi)容物。6.2.6用洗瓶(3.9)將攪拌子上的磁性顆粒沖洗到燒杯中,先用水,然后用乙醇(4.5),最后用清潔劑(4.6)沖洗,直到其吸附的所有物質(zhì)被沖洗下來(lái)。在抽濾裝置(3.10)上放上定性濾紙(3.11),將沖洗下來(lái)的物質(zhì)抽濾。將濾紙轉(zhuǎn)移到一個(gè)培養(yǎng)皿(3.12)中,用甘油-乙醇混合液(4.7)潤(rùn)濕。6.2.7經(jīng)過(guò)2min后,將浸提器中的油相倒入一個(gè)2L的燒杯中,直至浸提器中溶液體積為250mL。保留傾倒出的內(nèi)容物,用于測(cè)定重質(zhì)污物(見(jiàn)6.5)。6.2.8沿著浸提器的邊緣,緩慢加入熱自來(lái)水,同時(shí)用玻璃棒將壓實(shí)在一起的剩余物質(zhì)小心攪拌松散,加水到1700mL標(biāo)注處。6.2.9靜置2min~3min后,將浸提器中上層液體倒出,剩余250mL。棄去倒出物,重復(fù)6.2.8步驟至少2次。經(jīng)過(guò)多次清洗,下層應(yīng)該幾乎沒(méi)有懸浮物。如果不是這樣,再繼續(xù)進(jìn)行至少1個(gè)清洗循環(huán)。6.2.10最后,倒出浸提器中的油水混合物,只剩余250mL,將剩余的內(nèi)容物排入最初的2L燒杯中。次至少使用50mL。6.2.11在抽濾裝置上放上定性濾紙,抽濾燒杯中的內(nèi)容物(6.2.10)。按照熱自來(lái)水、乙醇、熱自來(lái)水和(或)清潔劑的順序沖洗燒杯,每種至少使用50mL。如果需要,可以用長(zhǎng)玻璃棒上的橡皮頭清理燒杯壁上的殘留物質(zhì)。6.2.12將濾紙轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中,用甘油-乙醇混合液(或丁香油)潤(rùn)濕。6.2.13對(duì)其他兩份檢樣分別進(jìn)行6.2.1~6.2.12的分離程序。6.3檢查——輕質(zhì)污物在30倍的顯微鏡(3.13)下檢查濾紙上所有類型的異物。6.4結(jié)果記錄——輕質(zhì)污物6.4.1記錄所有檢測(cè)到的所有類型的輕質(zhì)污物的數(shù)量和大小。6.4.2每個(gè)檢樣的結(jié)果分別記錄。6.5分離——重質(zhì)污物6.5.1用帶有橡皮頭的長(zhǎng)玻璃棒(3.8)攪動(dòng)燒杯中的內(nèi)容物(6.2.7)30s,蓋上表面皿,靜置30min。6.5.2小心地倒出懸浮的食物材料,注意不要擾動(dòng)杯底的物質(zhì)。6.5.3向燒杯中加入400mL~500mL水,攪動(dòng)30s后靜置10min。6.5.4重復(fù)步驟6.5.2~6.5.3,直到幾乎所有的植物組織被小心地分離出去。6.5.5如果燒杯中剩余的內(nèi)容物中有重質(zhì)污物,加入100mL~200mLCHCl?(4.8),攪動(dòng)30s后靜置46.5.6在預(yù)稱量的極干定量濾紙(3.14)上過(guò)濾燒杯中的內(nèi)容物。將濾紙轉(zhuǎn)移到培養(yǎng)皿中。6.7.2將濾紙?jiān)诤娓上?3.15)中烘干,稱量并記錄烘干前后的濾紙質(zhì)量。通過(guò)差減法,計(jì)算和記錄重6.7.3如果烘干后有可見(jiàn)的殘留物,將帶有過(guò)濾物的濾紙放入預(yù)稱量的坩堝(3.16)中,在馬弗爐(3.17)中灰化,溫度約500℃,時(shí)間2h。在千燥器(3.18)6.7.4對(duì)每個(gè)檢樣分別進(jìn)行6.7.1~6

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