(高清版)GB∕Z 43890-2024 納米技術(shù) 納米銀性能測試方法指南

國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會GB/Z43890—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國科學(xué)院提出。本文件由全國納米技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會納米材料分技術(shù)委員會(SAC/TC279/SC1)歸口本文件起草單位：深圳技術(shù)大學(xué)、張家港耐爾納米科技有限公司、廣東省科學(xué)院微生物研究所(廣東省微生物分析檢測中心)、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院、江西悅安新材料股份有限公司、江蘇集萃先進(jìn)纖維材料研究所有限公司、深圳市愛杰特醫(yī)藥科技有限公司、中關(guān)村匯智抗菌新材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新聯(lián)盟。工1納米技術(shù)納米銀性能測試方法指南問題都提出建議。使用者在應(yīng)用本文件之前有責(zé)任制定相應(yīng)的安全和保護(hù)措施，并確定相關(guān)規(guī)章限制菌性能等。本文件適用于粉體與膠體形態(tài)的納米銀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T15337原子吸收光譜分析法通則GB/T19587氣體吸附BET法測定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T21510—2024納米無機(jī)材料抗菌性能檢測方法及評價GB/T21649.1粒度分析圖像分析法第1部分：靜態(tài)圖像分析法GB/T23942化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則GB/T29022粒度分析動態(tài)光散射法(DLS)GB/T30543納米技術(shù)單壁碳納米管的透射電子顯微術(shù)表征方法GB/T30544.4納米科技術(shù)語第4部分：納米結(jié)構(gòu)材料GB/T32671.2膠體體系zeta電位測量方法第2部分：光學(xué)法GB/T36083—2018納米技術(shù)納米銀材料生物學(xué)效應(yīng)相關(guān)的理化性質(zhì)表征指南GB/T39486化學(xué)試劑電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法通則GB/T42208納米技術(shù)多相體系中納米顆粒粒徑測量透射電鏡圖像法HG/T4317—2012含銀抗菌溶液HJ678水質(zhì)金屬總量的消解微波消解法HJ700水質(zhì)65種元素的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法HJ781固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法JY/T0584掃描電子顯微鏡分析方法通則GB/T30544.4界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。2AAS:原子吸收光譜(AtomicAbsorptionSpectrometry)DLS:動態(tài)光散射(DynamicLightScattering)ICP-AES:電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(InductivelyCoupledPlasmaAtomicEmissionSpec-trometry)特性測試項(xiàng)目測試內(nèi)容樣品形態(tài)測試方法形貌與尺寸形貌與尺寸粉體a或膠體GB/T42208粉體a或膠體GB/T21649.1、JY/T0584DLS水合粒徑及分布粉體a或膠體GB/T29022表/界面特性zeta電位zeta電位膠體GB/T32671.2比表面積比表面積粉體光學(xué)性能UV-visUV-vis最大吸收峰膠體GB/T36083—2018中4.5總銀含量AAS總銀含量粉體或膠體粉體或膠體GB/T23942、HJ781粉體或膠體抗菌性能抗菌試驗(yàn)抗菌對數(shù)值或抗菌率粉體或膠體GB/T21510—2024附錄A、HG/T4317—2012附錄Aa粉體樣品需要先分散在溶劑中，然后再進(jìn)行測量，膠體樣品可直接測量。3UV-vis的最大吸收峰宜按照GB/T36083—2018中4.5規(guī)定的方法進(jìn)行測試，測試示例見附4選擇粉體或膠體形態(tài)的納米銀作為代表性測試樣品。粉體和膠體樣品的采樣分別宜按照A.1納米銀A.2儀器和設(shè)備A.2.1超聲波：波功率900W,超聲波頻率40kHz。A.2.3TEM:加速電壓200kV。A.2.4SEM:加速電壓15.0kV。A.4測試結(jié)果56表A.1四種納米銀的形貌與尺寸測試結(jié)果測試樣品測試結(jié)果TEM法SEM法DLS法樣品1形貌：球形尺寸：21.3nm±3.7nm形貌：球形尺寸：22.5nm±3.9nmPDI=0.36±0.03形貌：球形尺寸：7.2nm±2.4nm形貌：球形尺寸：12.1nm±6.0nmPDI=0.33±0.01納米聚集體，一個聚集體由多個<100nm的納米顆粒組成377.6nm±156.1nmPDI=0.43±0.09納米線注：“—”表示未測試。a)樣品1的TEM圖b)樣品1的尺寸分布圖c)樣品2的TEM圖d)樣品2的尺寸分布圖7a)樣品1的SEM圖b)樣品1的尺寸分布圖直徑/nmc)樣品2的SEM圖d)樣品2的尺寸分布圖e)樣品3的SEM圖f)樣品4的SEM圖圖A.2四種納米銀的SEM法測試結(jié)果數(shù)量/%數(shù)量/%數(shù)量/%數(shù)量/%20數(shù)量/%數(shù)量/%50PDI=0.43±0.09a)樣品1b)樣品2c)樣品3圖A.3三種納米銀的DLS法測試結(jié)果8(資料性)納米銀zeta電位測試示例B.3測試步驟B.3.1zeta電位值會受到溫度、酸堿度、樣品濃度和黏度等測量條件的影響。納米銀制備過程中使用B.3.2分別將樣品1和樣品2用超純水稀釋至20μg/mL、50μg/mL,超聲15min后作為待測樣品。B.3.3分別將三個待測樣品溶液加入zeta電位樣品池中，采用帶zeta電位功能的DLS儀進(jìn)行測試，平衡時間設(shè)置為120s,每個樣品重復(fù)測試三次。樣品3:46.5mV±11.6mV。9GB/Z43890—2024納米銀UV-vis最大吸收峰測試示例C.2儀器和設(shè)備C.2.3UV-vis:波長范圍200nm～900nm。C.3測試步驟分別將樣品1和樣品2用超純水稀釋至不同濃度，然后超聲15min后作為待測樣品。用移液器將樣品1的UV-vis在412nm處有最大吸收，如圖C.1a)所示。樣品2的UV-vis在405nm處有最大吸收，如圖C.1b)所示。-1.25×10-62.50×10-6-5.00×10-6 7.50×10-610.0×10-63003504004505000.0-3504001.25×10-62.50×10-65.00×10-67.50×10-610.0×10-6450500波長/nm波長/nm圖C.1兩種納米銀的UV-vis測試結(jié)果(資料性)D.3測試步驟步驟升(降)溫時間/min溫度/℃12354室溫消解完成后的樣品用2%(m/m)的稀硝酸定容至50mL,再用2%的稀硝酸分別稀釋至10倍D.4測試結(jié)果為y=2177.98+11331.78x,相關(guān)系數(shù)R2為0.99999。三種方法測得的樣品1和樣品2的總銀含量及樣品名稱總銀含量mg/mL相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)%樣品1強(qiáng)度強(qiáng)度圖D.2ICP-AES法測得的銀離子標(biāo)準(zhǔn)工作曲線120000010000008000006000004000002000000y=2177.98+11331.78xR2=0.99999圖D.3ICP-MS法測得的銀離子標(biāo)準(zhǔn)工作曲線[1]S.Agnihotri,S.Mukherji,S.Mukherji,Size-controlledsilvernanoparticlessynthesizedovertherange5-100nmusingthesameprotocolandtheirantibacterialefficacy,RscAdvances,4(8)(2014)3974-3983.[2]S.Lin,X.P.Bai,H.Y.Wang,H.L.Wang,J.N.Song,K.Huang,C.Wang,N.Wang,B.Li,M.Lei,H.Wu,Roll-to-RollProductionofTransparentSilver-Nanofiber-NetworkE-lectrodesforFlexibleElectrochromicSmartWindows,AdvancedMaterials,29(41)(2017)1703238[3]S.Ahmed,M.Ahmad,B.L.Swami,S.Ikram,Areviewonplantsextractmediatedsynthesisofsilvernanoparticlesforantimicrobia