(高清版)GB∕T 37493-2019 糧油檢驗(yàn) 谷物、豆類中可溶性糖的測(cè)定 銅還原-碘量法

國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I1糧油檢驗(yàn)谷物、豆類中可溶性糖的測(cè)定銅還原-碘量法本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷物、豆類中可溶性糖的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的定量測(cè)定線性范圍為-0mg~2.5mg還原糖2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不住日期的引用文件，其最新版本(包括臟有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)非滴定溶夜的驅(qū)備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)空用永規(guī)格和試驗(yàn)方法3原理谷物豆類中的可溶性糖液水解成還原糖后與堿性銅試劑里的Cu作用局生成氧化亞銅(Cu?O)沉淀。在硫酸的酸性條件下氧化略銅能定消耗碘酸理和碘化釘生成的碘，溶液中剩余的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，同時(shí)以水代替樣液做空自滴定，釋空自與樣液的滴定差值代人，由滴定標(biāo)準(zhǔn)系列糖液的線性方程計(jì)算出樣品中可溶性糖的含量。除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規(guī)定的三級(jí)水。4.1無(wú)水碳酸鈉(Na?CO?)。4.2酒石酸鉀鈉(KNaC?H?O?·4H?O)。4.3硫酸銅(CuSO?·5H?O)。4.4碳酸氫鈉(NaHCO?)。4.5碘化鉀(KI)。4.6碘酸鉀(KIO?)。4.7無(wú)水乙醇(C?H?OH)。4.8草酸鉀(K?C?O?·H?O)。4.10硫酸鋅(ZnSO?·7H?O)。4.11亞鐵氰化鉀([K?Fe(CN)?]·3H?O)。24.26氫氧化鈉溶液(1mol/L):稱取40.00g氫氧化鈉(4.13)于250mL燒杯中，溶解后定容至6.2試樣處理稱取試樣(6.1)1g~5g(精確至0.0001g,以含可溶性糖在40mg~80mg為宜)至100mL容量瓶(5.5)中，加入約80mL乙醇溶液(4.20)于80℃水浴中提取30min,期間搖動(dòng)數(shù)次。冷卻后用乙醇溶液(4.20)定容，過(guò)濾。取濾液50mL于100mL蒸發(fā)皿中，置60℃~70℃水浴上蒸發(fā)除去乙醇，至2mL~3mL時(shí)，加入硫酸鋅溶液(4.23)、亞鐵氰化鉀溶液(4.24)各1mL,搖勻，然后用水洗入50mL容量瓶中，定容、過(guò)濾。取濾液25mL于50mL容量瓶中，加鹽酸溶液(4.25)2.5mL,80℃水浴中水解10min,冷卻后加甲基紅指示劑(4.31)兩滴，用氫氧化鈉溶液(4.26)中和至中性，用水定容至刻度。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.29)(相當(dāng)于0.5mg、1.0mg、1.5mg、2.0mg、2.5mg葡萄糖)于50mL具塞刻度試管(5.6)中，加水補(bǔ)齊至5.00mL。加入5.0mL堿性銅試劑(4.19),置于沸水浴中加熱15min。取出后立即置于冷水中冷卻5min,沿管壁加入2mL碘化鉀-草酸鉀溶液(4.21),再加入3mL硫酸溶液(4.22),立即搖動(dòng)，使氧化銅完全溶解(未加酸之前請(qǐng)勿搖動(dòng))。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.28)滴定至淺黃綠色時(shí)，加入6滴淀粉指示劑(4.30),繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)以水代替葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液做空白。以系列標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖的質(zhì)量(mg)為橫坐標(biāo)，以空白試驗(yàn)與標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖液滴定差值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)6.4試樣的測(cè)定根據(jù)不同樣品中可溶性糖的含量，吸取6.2試樣處理液1.00mL～5.00mL,加水補(bǔ)齊至5.00mL。以下按自6.3“加入5.0mL堿性銅試劑(4.19)……”起依法操作，同時(shí)以水代替樣液做空白。空白與試樣滴定差值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線即可求得樣液中糖的含量，從而計(jì)算樣品中可溶性糖的含量。7結(jié)果計(jì)算試樣中可溶性糖的含量按式(1)計(jì)算。X——試樣中可溶性糖的含量(以干基結(jié)果表示),單位為克每百克(g/100g);A——將空白與試樣滴定差值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣液中葡萄糖的質(zhì)量，單位為毫克(mg);V——測(cè)定時(shí)吸取的樣液體積，單位為毫升(mL);取兩次測(cè)定結(jié)果的平均值，計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。測(cè)定結(jié)果不符合重復(fù)性要求時(shí)，應(yīng)按GB/T5490的規(guī)定重新測(cè)定，計(jì)算結(jié)果。8精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)超過(guò)算