CSTM LX 0000 00901-2022《手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》編制說(shuō)明_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

一、編制標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義

基于能量色散X射線熒光光譜法原理的手持式X射線熒光光譜儀,由于體

積小、質(zhì)量輕、分析元素多、檢測(cè)快速且無(wú)損分析等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用在原材料判

別、礦產(chǎn)勘測(cè)、廢舊金屬回收、事故調(diào)查等領(lǐng)域,是不可多得的便攜式現(xiàn)場(chǎng)分析

設(shè)備。

雖然手持式X射線熒光光譜法大多認(rèn)為是定性或半定量分析方法,但是由

于探測(cè)器等技術(shù)的進(jìn)步,儀器的分析靈敏度越來(lái)越高,分析精度也可越來(lái)越能滿

足現(xiàn)場(chǎng)分析的要求。目前已頒布了國(guó)家或行業(yè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法,如GB/T

36226-2018,是利用儀器測(cè)量不銹鋼中的Mn、Ni、Cr、Mo、Cu和Ti的方法;EJ/T

684-2016規(guī)定了便攜式能量色散X射線熒光分析儀的相關(guān)安全及硬件的指標(biāo)。

另外適用于波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法、火花放電發(fā)射光譜法分析及其他元素

成分分析方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均能適用于手持熒光,這些都為儀器計(jì)量性能評(píng)價(jià)提供

了技術(shù)的支持。

盡管手持式X射線熒光光譜儀已在國(guó)內(nèi)應(yīng)用多年,被認(rèn)為是常規(guī)的分析設(shè)

備,市場(chǎng)的保有量也非常之多,但是目前尚無(wú)適合的計(jì)量技術(shù)規(guī)范發(fā)布,第三方

計(jì)量機(jī)構(gòu)和校準(zhǔn)單位,實(shí)驗(yàn)室無(wú)法正確評(píng)價(jià)儀器的運(yùn)行狀態(tài)和計(jì)量性能。

二、工作簡(jiǎn)況

1.任務(wù)來(lái)源

項(xiàng)目名稱:手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

任務(wù)來(lái)源:2022年CSTM制修訂計(jì)劃,立項(xiàng)批準(zhǔn)號(hào):CSTMLX000000901-2022。

起草單位:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院、中國(guó)

計(jì)量科學(xué)研究院、河鋼股份有限公司唐鋼分公司、鋼鐵研究總院有限公司、山西

太鋼不銹鋼股份有限公司、鉑悅儀器(上海)有限公司、湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院、

國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司

2

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:畢經(jīng)亮、趙海波、任玲玲、袁輝、劉愛(ài)坤、李玲霞、李

婭、陳雄飛、衷存源、李碩、劉明博、朱林茂、趙少雷、高策、張文誠(chéng)

歸口單位:CSTM

2.編制和協(xié)作單位

本標(biāo)準(zhǔn)主要編制單位鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股

份有限公司是專業(yè)從事金屬材料檢測(cè)技術(shù)研究、開發(fā)和應(yīng)用的創(chuàng)新型企業(yè),是國(guó)

內(nèi)鋼鐵行業(yè)的權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu),也是國(guó)內(nèi)金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域業(yè)務(wù)門類最齊全、綜合

實(shí)力最強(qiáng)的測(cè)試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心”、“國(guó)家鋼

鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”、“國(guó)家冶金工業(yè)鋼材無(wú)損檢測(cè)中心”三個(gè)國(guó)家級(jí)檢

測(cè)中心和“國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)平臺(tái)——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測(cè)與

表征裝備國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室”、“工業(yè)(特殊鋼)產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)

價(jià)實(shí)驗(yàn)室”三個(gè)國(guó)家級(jí)科技創(chuàng)新平臺(tái),同時(shí)也是CSTM發(fā)起者之一和秘書處所在

單位。

鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的計(jì)量研究工作起源于原冶金工業(yè)部力學(xué)

一級(jí)計(jì)量站,建有包括“力值”、“硬度”、“溫度”、“容量”、“長(zhǎng)度”、

“理化”等部級(jí)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)近二十余項(xiàng),制修訂各類國(guó)家及行業(yè)計(jì)量檢定規(guī)程、

校準(zhǔn)規(guī)范20余項(xiàng),通過(guò)CNAS認(rèn)可的檢測(cè)和校準(zhǔn)能力200余項(xiàng),申報(bào)國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種,在計(jì)量技術(shù)研究方面具有相當(dāng)?shù)膶?shí)力和技術(shù)積累。

3.工作過(guò)程

2020年7月,鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司組建了手持式X射線熒光光

譜儀校準(zhǔn)規(guī)范團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,包括具有標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗(yàn)的科研人員、分析技

術(shù)人員等。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了具體的工作過(guò)程、擬定了相應(yīng)的工作計(jì)劃。

2020年7月-2022年1月,調(diào)研,校準(zhǔn)方法研究并撰寫標(biāo)準(zhǔn)草案;

2022年2月-2022年3月,提交立項(xiàng)申請(qǐng),并進(jìn)行立項(xiàng)函審;

2022年3月,CSTM批準(zhǔn)立項(xiàng);

2022年3月-7月,比對(duì)試驗(yàn),并形成征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明;

2022年8月,向社會(huì)公開征求意見(jiàn),形成意見(jiàn)匯總表;

3

2022年9月,標(biāo)準(zhǔn)審查及修改,形成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿。

三、標(biāo)準(zhǔn)編制原則

本標(biāo)準(zhǔn)編寫主要依據(jù)的相關(guān)資料如表1所示。

表1標(biāo)準(zhǔn)編寫主要依據(jù)的相關(guān)資料

標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)的部分依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)名稱

《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化

標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)GB/T1.1-2020

文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》

國(guó)際單位ISO80000-1-2009《量和單位第1部分:總則》

“參考文獻(xiàn)”的編

GB/T7714-2005《文后參考文獻(xiàn)著錄規(guī)則》

GB/T13966《分析儀器術(shù)語(yǔ)》

GB/T32267《分析儀器性能測(cè)定術(shù)語(yǔ)》

GB/T36226《不銹鋼錳、鎳、鉻、鉬、銅和鈦含

量的測(cè)定手持式能量色散X射線熒光

標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語(yǔ)

光譜法》

EJ/T684《便攜式能量色散X射線熒光分析儀》

JB/T12962.1《能量色散X射線熒光光譜儀第1部

分:通用技術(shù)》

四、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的論據(jù)

1.儀器工作原理

手持式X射線熒光光譜儀(以下簡(jiǎn)稱儀器)基于能量色散X射線熒光光譜法

的原理,由X射線管發(fā)射出原級(jí)X射線,入射到樣品,樣品中的待測(cè)元素在高能

X射線的激發(fā)下,產(chǎn)生特征X射線,并由高性能SDD探測(cè)器接收,經(jīng)過(guò)數(shù)據(jù)處理,

得到待測(cè)樣品中的元素含量。

儀器主要由X射線管、準(zhǔn)直器、探測(cè)器、數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)組成。

2.比對(duì)方案

手持式X射線熒光光譜儀的主要校準(zhǔn)項(xiàng)目和測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

4

表2校準(zhǔn)項(xiàng)目及測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

序號(hào)校準(zhǔn)項(xiàng)目計(jì)量器具/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1能量分辨力純錳片或儀器規(guī)定的其他樣品

2示值誤差不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3重復(fù)性不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

3.主要技術(shù)內(nèi)容說(shuō)明

3.1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)主要適用于基于能量色散X射線熒光光譜法的手持式X射線熒光光譜

儀的校準(zhǔn),盡管這種設(shè)備以材料半定量和定性為主,但是其便攜易操作的特點(diǎn)使

得在材料分析中應(yīng)用非常的廣泛,目前也有多種相關(guān)的國(guó)標(biāo)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn),本

標(biāo)準(zhǔn)在范圍中對(duì)設(shè)備做了限定。

3.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)

本標(biāo)準(zhǔn)所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是不銹鋼成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),選擇不銹鋼一是由于目

前已頒布了不銹鋼成分分析的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要測(cè)試元素Mn、Ni、Cr、Mo、Cu、

Ti,另一方面儀器在鋼鐵測(cè)試中應(yīng)用較為廣泛,是眾多生產(chǎn)廠家的儀器能夠測(cè)試

的基本功能,還有不銹鋼中Cr、Ni等元素含量較高,也比較適合半定量分析的

設(shè)備。盡管如此,當(dāng)儀器主要測(cè)試其他基體的材料時(shí),也可參照本標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)校準(zhǔn)

項(xiàng)目和計(jì)量性能要求進(jìn)行,亦需要選擇相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

測(cè)量分辨力的純錳片是多個(gè)能量色散X熒光光譜儀相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)推薦用的樣品,

自制或者購(gòu)買均可,另外二氧化錳壓片、高錳鋼(Mn>20%)、純銀或儀器規(guī)定的

其他樣品均可,此項(xiàng)主要是檢測(cè)探測(cè)器性能,不強(qiáng)制規(guī)定所需樣品。

3.3校準(zhǔn)項(xiàng)目

3.3.1能量分辨力

本項(xiàng)目作為探測(cè)器性能的評(píng)價(jià)方式,是能量色散X射線熒光類儀器關(guān)心的重

要指標(biāo)之一,它直接反映了探測(cè)器的性能。對(duì)于可以讀取圖譜的設(shè)備,可以在圖

譜上讀取或者導(dǎo)出后自行計(jì)算。某些廠家已經(jīng)預(yù)設(shè)了測(cè)量分辨力的程序和方法,

可以直接應(yīng)用。另外也有的廠家設(shè)備難以操作此項(xiàng)目,可以根據(jù)實(shí)際選做。

3.3.2示值誤差

儀器一般會(huì)內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如合金分析、稀土分析等,按照儀器說(shuō)明書用

5

相應(yīng)質(zhì)控樣品驗(yàn)證后即可進(jìn)行測(cè)試。

對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)工作曲線不適用的設(shè)備,需自行繪制不銹鋼分析工作曲線(選擇系

列不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),每個(gè)樣品至少測(cè)定3次,每次測(cè)量時(shí)間不少于30s,以每個(gè)

待測(cè)元素強(qiáng)度的平均值對(duì)該元素的含量值繪制校準(zhǔn)曲線),如有必要,應(yīng)進(jìn)行基

體校正和干擾元素校正。當(dāng)然此條在絕大多數(shù)設(shè)備中不適用,因?yàn)樽鳛榘攵亢?/p>

定性設(shè)備,幾乎所有廠家都內(nèi)設(shè)了方法,開機(jī)即可使用或者簡(jiǎn)單的質(zhì)控樣品檢查

后直接樣品測(cè)試。

示值誤差的校準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)量不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的Cr和Ni元素,主要基于

這兩個(gè)元素是不銹鋼中的代表元素,含量較高,便于測(cè)量,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也宜于獲取,

當(dāng)儀器測(cè)量其他Mo、Cu、Mn、Ti等元素時(shí)可參照進(jìn)行。根據(jù)實(shí)際測(cè)量經(jīng)驗(yàn),計(jì)量

性能要求建議了4個(gè)范圍段,但是本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定校準(zhǔn)時(shí)選擇兩個(gè)范圍段測(cè)量即可,

此項(xiàng)也充分考慮了實(shí)際的應(yīng)用。值得注意的是本標(biāo)準(zhǔn)要求的是Cr和Ni兩個(gè)元素

的各自兩個(gè)范圍段,這樣更全面評(píng)價(jià)儀器的性能。

3.3.3重復(fù)性

重復(fù)性是評(píng)價(jià)本設(shè)備的重要指標(biāo),選擇含量(10~20)%的Cr或Ni元素的

不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量10次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即為儀器測(cè)量重復(fù)性。

4.比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果

本標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)實(shí)驗(yàn),由儀器用戶、生產(chǎn)廠家和計(jì)量單位共5家單位參與(見(jiàn)

表3),涉及國(guó)內(nèi)外8個(gè)型號(hào)/規(guī)格的主流儀器,校準(zhǔn)項(xiàng)目、校準(zhǔn)方法及所用計(jì)

量器具/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均按照所給出的比對(duì)方案進(jìn)行。由于各實(shí)驗(yàn)室的儀器配置不同,

以及人員操作水平等差異,部分實(shí)驗(yàn)室完成的項(xiàng)目不全,實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總后見(jiàn)表4:

表3比對(duì)試驗(yàn)參與單位

序號(hào)單位名稱

[1]鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司

[2]鋼鐵研究總院有限公司

[3]河鋼股份有限公司唐鋼分公司

[4]山西太鋼不銹鋼股份有限公司

[5]鉑悅儀器(上海)有限公司

6

表4手持式X射線熒光光譜儀的比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果匯總

分辨示值誤差/%重復(fù)性

儀器廠家儀器型號(hào)

力/eV0.2~1>1~10>10~20>20/%

Cr:2.5Cr:1.7

鋼研納克[1]PORT-X600145Ni:-1.9Cr:0.23Ni:0.44

Ni:3.4Ni:-0.27

INNOV-XSYCr:1.2Cr:0.55

DeltaDS2000140Ni:1.5Cr:0.43Cr:0.57

STEMS[1]Ni:2.3Ni:0.98

NitonXL2Cr:1.6Cr:0.28

Thermo[1]143Ni:-0.28Cr:0.29Cr:0.99

800Ni:-0.80Ni:0.58

NitonXL3tCr:2.1Cr:0.80

Thermo[2]142.9Ni:1.4Cr:0.57Cr:0.33

980Ni:0.34Ni:-2.4

Cr:-0.13Cr:0.26

聚光盈安[3]Mix5600130Ni:-3.7Ni:-2.8/

Ni:2.6Ni:0.56

SPECTROCr:5.0Cr:-2.8

XHH03140/Ni:-14.8Cr:0.81

[4]Ni:-2.7Ni:1.6

OLYMPUSCr:1.2Cr:-0.06

DE-2000180Ni:-5.2Cr:0.20Cr:0.66

[1]Ni:-0.80Ni:-4.2

Bruker[5]S1TITAN139.78/Ni:-0.54Cr:0.77Cr:-0.09Cr:0.19

5.計(jì)量特性

根據(jù)比對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,各儀器廠家均可以完成比對(duì)試驗(yàn)方案中提到的校準(zhǔn)項(xiàng)

目,盡管由于個(gè)別單位因?yàn)楣ぷ髑€設(shè)置、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)缺失或人員操作能力水平等

原因,未能完成全部項(xiàng)目范圍,但根據(jù)各單位實(shí)驗(yàn)情況和以往經(jīng)驗(yàn),校準(zhǔn)項(xiàng)目的

設(shè)置合理的評(píng)價(jià)了儀器的性能,代表了評(píng)價(jià)此類設(shè)備的主要計(jì)量性能參數(shù),基于

此我們給出了計(jì)量性能要求,見(jiàn)表5,僅做參考,不做合格性判定。

7

表5計(jì)量特性要求

測(cè)量范圍/%

校準(zhǔn)項(xiàng)目

0.2~1>1~10>10~20>20

示值誤差Cr/1053

/%Ni201510/

測(cè)量重復(fù)性3

能量分辨力≤200eV

注1:以上指標(biāo)不用于合格性判別,僅供參考。

注2:/代表未找到范圍內(nèi)合適的不銹鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),當(dāng)有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)可參照另外范

圍內(nèi)元素的要求。

注3:儀器測(cè)量其他元素如Mo、Cu、Mn、Ti等可參照Cr或Ni范圍規(guī)定的要求。

五、與國(guó)際同類標(biāo)準(zhǔn)水平對(duì)比情況

國(guó)外尚無(wú)相關(guān)的計(jì)量技術(shù)規(guī)范。國(guó)內(nèi)已發(fā)布了幾個(gè)能量色散X射線熒光光譜

儀的地方或行業(yè)校準(zhǔn)規(guī)范:

1)JJF(閩)1047-2011《能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》給出了手

持式儀器的計(jì)量特性和校準(zhǔn)方法,更側(cè)重于臺(tái)式儀器的校準(zhǔn)方案,其中規(guī)定能量

分辨力不大于350eV,要求過(guò)于寬泛,已遠(yuǎn)遠(yuǎn)落后于技術(shù)的發(fā)展;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指示

不明確,且規(guī)定只測(cè)量Cr元素,另外劃分的誤差范圍段不適合手持類儀器,且

未給出示值誤差的校準(zhǔn),線性誤差不適合手持類儀器,給出的線性誤差±8%的要

求不適合所有的測(cè)量范圍段,規(guī)定不合理;穩(wěn)定性不適合手持類儀器;檢出限也

不適合手持類儀器。

2)JJF(湘)42-2020《能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》也給出了手

持式儀器的計(jì)量特性和校準(zhǔn)方法,其中示值誤差范圍分為(0.001~0.1)%和>

0.1%,以0.1%為分界點(diǎn)不適合手持儀器,因?yàn)閮x器主要用于半定量和定性用途,

1%以下元素的測(cè)量準(zhǔn)確性較差,0.1%以下的元素儀器幾乎測(cè)量不出來(lái);穩(wěn)定性不

適合手持類儀器;峰背比不適合手持類儀器。

3)JJF(川)165-2019《手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范》給出了手持式

儀器的計(jì)量特性和校準(zhǔn)方法,其中能量分辨力規(guī)定了分辨力不大于300eV,要求

過(guò)于寬泛,采用Mn含量大于1%的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),未考慮其他元素的干擾效應(yīng),不適

8

合實(shí)際;重復(fù)性和穩(wěn)定性均用純銅測(cè)試,盡管可以實(shí)現(xiàn),但是由于測(cè)量的是基體

元素,強(qiáng)度較高,給出的5%和8%的要求明顯不適合,同時(shí)重復(fù)性測(cè)量6次,數(shù)

量較少,因?yàn)闇y(cè)量1次時(shí)間10s左右,易于實(shí)現(xiàn),穩(wěn)定性測(cè)試無(wú)必要;測(cè)量線性

無(wú)必要,因?yàn)槭前攵亢投ㄐ栽O(shè)備,不需要此項(xiàng),也很難滿足0.995的要求;檢

出限測(cè)試的是純鐵中的Cr和Ni元素,純鐵中Cr和Ni元素含量較低,一般小于

0.1%,這已超出儀器的測(cè)量范圍和標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,兩個(gè)元素均無(wú)法測(cè)出,因此本條

規(guī)定也不能實(shí)現(xiàn)。另外最能直接反應(yīng)儀器性能的示值誤差未列出。

目前國(guó)內(nèi)發(fā)布的地方規(guī)范均是基于臺(tái)式能量色散X射線熒光光譜儀的性能

評(píng)價(jià),這不適合與手持式儀器,本標(biāo)準(zhǔn)列出的分辨力的計(jì)量性能要求及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

如高錳鋼、純錳等均符合現(xiàn)在儀器的要求;示值誤差作為校準(zhǔn)的主要項(xiàng)目,一方

面保證了溯源性,另一方面可以直接反應(yīng)儀器的計(jì)量性能,是比較適合儀器的校

準(zhǔn)參數(shù),同時(shí)規(guī)定的范圍段及其給出的計(jì)量性能要求,由比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果、實(shí)驗(yàn)室

實(shí)際測(cè)試的經(jīng)驗(yàn)以及方法標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,是非常合理且滿足實(shí)際應(yīng)用的,另外測(cè)量

Cr和Ni元素也能全民評(píng)價(jià)儀器性能;重復(fù)性測(cè)量10次可以評(píng)價(jià)儀器的整機(jī)性

能,選擇Cr或者Ni元素,也是充分考慮了校準(zhǔn)的效率和成本。因次本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)

定校準(zhǔn)項(xiàng)目代表了儀器的主要計(jì)量性能評(píng)價(jià)參數(shù),校準(zhǔn)方法合理,宜于操作,適

合手持式X射線熒光光譜的校準(zhǔn)。

六、與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系

本部分編制原則符合國(guó)家的有關(guān)法規(guī)法律,與強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)一致。

七、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)

暫無(wú)。

八、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議(包括組織措施、技術(shù)措施、過(guò)渡辦

法等內(nèi)容)

暫無(wú)。

九、廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議

暫無(wú)。

十、其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)

暫無(wú)。

9

手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

CalibrationspecificationforhandheldX-rayfluorescencespectrometer

編制說(shuō)明

手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制工作組

2022年8月

編制說(shuō)明

手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

CSTM標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明

一、編制標(biāo)準(zhǔn)的目的和意義

基于能量色散X射線熒光光譜法原理的手持式X射線熒光光譜儀,由于體

積小、質(zhì)量輕、分析元素多、檢測(cè)快速且無(wú)損分析等特點(diǎn),廣泛應(yīng)用在原材料判

別、礦產(chǎn)勘測(cè)、廢舊金屬回收、事故調(diào)查等領(lǐng)域,是不可多得的便攜式現(xiàn)場(chǎng)分析

設(shè)備。

雖然手持式X射線熒光光譜法大多認(rèn)為是定性或半定量分析方法,但是由

于探測(cè)器等技術(shù)的進(jìn)步,儀器的分析靈敏度越來(lái)越高,分析精度也可越來(lái)越能滿

足現(xiàn)場(chǎng)分析的要求。目前已頒布了國(guó)家或行業(yè)的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)方法,如GB/T

36226-2018,是利用儀器測(cè)量不銹鋼中的Mn、Ni、Cr、Mo、Cu和Ti的方法;EJ/T

684-2016規(guī)定了便攜式能量色散X射線熒光分析儀的相關(guān)安全及硬件的指標(biāo)。

另外適用于波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法、火花放電發(fā)射光譜法分析及其他元素

成分分析方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均能適用于手持熒光,這些都為儀器計(jì)量性能評(píng)價(jià)提供

了技術(shù)的支持。

盡管手持式X射線熒光光譜儀已在國(guó)內(nèi)應(yīng)用多年,被認(rèn)為是常規(guī)的分析設(shè)

備,市場(chǎng)的保有量也非常之多,但是目前尚無(wú)適合的計(jì)量技術(shù)規(guī)范發(fā)布,第三方

計(jì)量機(jī)構(gòu)和校準(zhǔn)單位,實(shí)驗(yàn)室無(wú)法正確評(píng)價(jià)儀器的運(yùn)行狀態(tài)和計(jì)量性能。

二、工作簡(jiǎn)況

1.任務(wù)來(lái)源

項(xiàng)目名稱:手持式X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范

任務(wù)來(lái)源:2022年CSTM制修訂計(jì)劃,立項(xiàng)批準(zhǔn)號(hào):CSTMLX000000901-2022。

起草單位:鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司、北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院、中國(guó)

計(jì)量科學(xué)研究院、河鋼股份有限公司唐鋼分公司、鋼鐵研究總院有限公司、山西

太鋼不銹鋼股份有限公司、鉑悅儀器(上海)有限公司、湖南省計(jì)量檢測(cè)研究院、

國(guó)標(biāo)(北京)檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司

2

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:畢經(jīng)亮、趙海波、任玲玲、袁輝、劉愛(ài)坤、李玲霞、李

婭、陳雄飛、衷存源、李碩、劉明博、朱林茂、趙少雷、高策、張文誠(chéng)

歸口單位:CSTM

2.編制和協(xié)作單位

本標(biāo)準(zhǔn)主要編制單位鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司。鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股

份有限公司是專業(yè)從事金屬材料檢測(cè)技術(shù)研究、開發(fā)和應(yīng)用的創(chuàng)新型企業(yè),是國(guó)

內(nèi)鋼鐵行業(yè)的權(quán)威檢測(cè)機(jī)構(gòu),也是國(guó)內(nèi)金屬材料檢測(cè)領(lǐng)域業(yè)務(wù)門類最齊全、綜合

實(shí)力最強(qiáng)的測(cè)試研究機(jī)構(gòu)之一。公司擁有“國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心”、“國(guó)家鋼

鐵產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心”、“國(guó)家冶金工業(yè)鋼材無(wú)損檢測(cè)中心”三個(gè)國(guó)家級(jí)檢

測(cè)中心和“國(guó)家新材料測(cè)試評(píng)價(jià)平臺(tái)——鋼鐵行業(yè)中心”、“金屬新材料檢測(cè)與

表征裝備國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室”、“工業(yè)(特殊鋼)產(chǎn)品質(zhì)量控制和技術(shù)評(píng)

價(jià)實(shí)驗(yàn)室”三個(gè)國(guó)家級(jí)科技創(chuàng)新平臺(tái),同時(shí)也是CSTM發(fā)起者之一和秘書處所在

單位。

鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司的計(jì)量研究工作起源于原冶金工業(yè)部力學(xué)

一級(jí)計(jì)量站,建有包括“力值”、“硬度”、“溫度”、“容量”、“長(zhǎng)度”、

“理化”等部級(jí)最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)近二十余項(xiàng),制修訂各類國(guó)家及行業(yè)計(jì)量檢定規(guī)程、

校準(zhǔn)規(guī)范20余項(xiàng),通過(guò)CNAS認(rèn)可的檢測(cè)和校準(zhǔn)能力200余項(xiàng),申報(bào)國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)

物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品300多種,在計(jì)量技術(shù)研究方面具有相當(dāng)?shù)膶?shí)力和技術(shù)積累。

3.工作過(guò)程

2020年7月,鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司組建了手持式X射線熒光光

譜儀校準(zhǔn)規(guī)范團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草工作組,包括具有標(biāo)準(zhǔn)制定經(jīng)驗(yàn)的科研人員、分析技

術(shù)人員等。標(biāo)準(zhǔn)起草工作組討論了具體的工作過(guò)程、擬定了相應(yīng)的工作計(jì)劃。

2020年7月-2022年1月,調(diào)研,校準(zhǔn)方法研究并撰寫標(biāo)準(zhǔn)草案;

2022年2月-2022年3月,提交立項(xiàng)申請(qǐng),并進(jìn)行立項(xiàng)函審;

2022年3月,CSTM批準(zhǔn)立項(xiàng);

2022年3月-7月,比對(duì)試驗(yàn),并形成征求意見(jiàn)稿及編制說(shuō)明;

2022年8月,向社會(huì)公開征求意見(jiàn),形成意見(jiàn)匯總表;

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