化學(xué)實驗綜合題-2023年高考化學(xué)復(fù)習(xí)（原卷版）

專題十四化學(xué)實驗綜合題

目錄：

2023年真題展現(xiàn)

考向一無機(jī)物（氣體）的制備實驗綜合題

考向二有機(jī)物的制備與提純實驗綜合題

考向三物質(zhì)的檢測綜合實驗題

考向四物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實驗綜合題

真題考查解讀

近年真題對比

考向一無機(jī)物（氣體）的制備實驗綜合題

考向二物質(zhì)的檢測綜合實驗題

考向三物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實驗綜合題

命題規(guī)律解密

名校模擬探源

易錯易混速記

：2023年真題展現(xiàn)

考向一無機(jī)物（氣體）的制備實驗綜合題

1.（2023?全國甲卷）鉆配合物[CO（NH3）6]CL溶于熱水，在冷水中微溶，可通過如下反應(yīng)制備：

2coeL+2NH4C1+10NH3+H2O2理空2[Co（NH3）JC13+2H2Oo

具體步驟如下：

I.稱取2.0gNH4c1,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoCl「6HQ后，將溶液溫度降至10C以下，加入1g活性炭、7mL濃氨水，攪拌下逐滴

加入10mL6%的雙氧水。

III.力口熱至55~60℃反應(yīng)20min。冷卻，過濾。

IV.將濾得的固體轉(zhuǎn)入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。

V.濾液轉(zhuǎn)入燒杯，加入4mL濃鹽酸，冷卻、過濾、干燥，得到橙黃色晶體。

回答下列問題：

（1）步驟I中使用的部分儀器如下。

abed

儀器a的名稱是o加快NH4C1溶解的操作有o

(2)步驟II中，將溫度降至10℃以下以避免、；可選用降低溶液溫度。

(3)指出下列過濾操作中不規(guī)范之處：。

(4)步驟IV中，趁熱過濾，除掉的不溶物主要為0

(5)步驟V中加入濃鹽酸的目的是o

2.(2023?山東卷)三氯甲硅烷(SiHCL)是制取高純硅的重要原料，常溫下為無色液體，沸點為3L8C,熔

A

點為-1265C,易水解。實驗室根據(jù)反應(yīng)Si+3HCl=SiHCL+H2,利用如下裝置制備SiH。粗品(加熱及夾

(1)制備SiHCy時進(jìn)行操作：(i)……；(ii)將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；(道)通入HC1,一段時間后接

通冷凝裝置，加熱開始反應(yīng)。操作(i)為；判斷制備反應(yīng)結(jié)束的實驗現(xiàn)象是。圖示裝置存在的兩

處缺陷是。

(2)已知電負(fù)性Cl>H>Si,SiHCl3在濃NaOH溶液中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

(3)采用如下方法測定溶有少量HC1的SiHCl3純度。

m】g樣品經(jīng)水解、干燥等預(yù)處理過程得硅酸水合物后，進(jìn)行如下實驗操作：①,②(填操作名稱)，

③稱量等操作，測得所得固體氧化物質(zhì)量為m2g,從下列儀器中選出①、②中需使用的儀器，依次為（填

標(biāo)號）。測得樣品純度為（用含叫、m?的代數(shù)式表示）。

考向二有機(jī)物的制備與提純實驗綜合題

3.（2023?新課標(biāo)卷）實驗室由安息香制備二苯乙二酮的反應(yīng)式如下:

相關(guān)信息列表如下:

物質(zhì)性狀熔點/℃沸點/℃溶解性

難溶于冷水

安息香白色固體133344

溶于熱水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黃色固體95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸無色液體17118與水、乙醇互溶

裝置示意圖如下圖所示，實驗步驟為：

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6H2o,邊攪拌邊加熱，至固體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45~60min。

③加入50mL水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結(jié)晶，干燥后得淡黃色結(jié)晶L6g。

b

B\

JJ口熱攪拌魚

回答下列問題：

(1)儀器A中應(yīng)加入(填“水”或"油”)作為熱傳導(dǎo)介質(zhì)。

(2)儀器B的名稱是；冷卻水應(yīng)從(填“a”或"b”)口通入。

(3)實驗步驟②中，安息香必須待沸騰平息后方可加入，其主要目的是o

(4)在本實驗中，F(xiàn)eCk為氧化劑且過量，其還原產(chǎn)物為；某同學(xué)嘗試改進(jìn)本實驗：采用催化量的FeCL

并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷理由o

(5)本實驗步驟①?③在乙酸體系中進(jìn)行，乙酸除作溶劑外，另一主要作用是防止______o

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量______洗滌的方法除去(填標(biāo)號)。若要得到更高純度的產(chǎn)

品，可用重結(jié)晶的方法進(jìn)一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本實驗的產(chǎn)率最接近于(填標(biāo)號)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

4.(2023?遼寧卷)2—睡吩乙醇(M「=128)是抗血栓藥物氯毗格雷的重要中間體，其制備方法如下：

I.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉

珠出現(xiàn)。

II.制睡吩鈉。降溫至10C,加入25mL睡吩，反應(yīng)至鈉砂消失。

III.制睡吩乙醇鈉。降溫至-10C,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫吠喃溶液，反應(yīng)30min。

IV.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液；用水洗滌有

機(jī)相，二次分液。

V.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO”靜置，過濾，對濾液進(jìn)行蒸儲，蒸出四氫吠喃、睡吩和液體A后，

得到產(chǎn)品17.92g。

回答下列問題：

(1)步驟I中液體A可以選擇o

a.乙醇b.水c.甲苯d.液氨

(2)睡吩沸點低于口比咯(O)的原因是

II

(3)步驟II的化學(xué)方程式為。

(4)步驟m中反應(yīng)放熱，為防止溫度過高引發(fā)副反應(yīng)，加入環(huán)氧乙烷溶液的方法是

(5)步驟IV中用鹽酸調(diào)節(jié)pH的目的是。

(6)下列儀器在步驟V中無需使用的是(填名稱)：無水Mgs。＜的作用為。

(7)產(chǎn)品的產(chǎn)率為(用Na計算，精確至0.1%)。

考向三物質(zhì)的檢測綜合實驗題

5.(2023?全國乙卷)元素分析是有機(jī)化合物的表征手段之一。按下圖實驗裝置(部分裝置略)對有機(jī)化合物

進(jìn)行C、H元素分析。

回答下列問題：

(1)將裝有樣品的Pt用煙和CuO放入石英管中，先,而后將己稱重的U型管c、d與石英管連接，

檢查_______。依次點燃煤氣燈,進(jìn)行實驗。

(2)02的作用有oCuO的作用是(舉1例，用化學(xué)方程式表示)。

(3)c和d中的試劑分別是、(填標(biāo)號)。c和d中的試劑不可調(diào)換，理由是o

A.CaCl2B.NaClC.堿石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3

⑷Pt生瑞中樣品CxHyOz反應(yīng)完全后，應(yīng)進(jìn)行操作：o取下c和d管稱重。

(5)若樣品CxHyOz為0.0236g,實驗結(jié)束后，c管增重0.0108g,d管增重0.0352g。質(zhì)譜測得該有機(jī)物的相

對分子量為118,其分子式為。

考向四物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實驗綜合題

6.(2023?廣東卷)化學(xué)反應(yīng)常伴隨熱效應(yīng)。某些反應(yīng)(如中和反應(yīng))的熱量變化，其數(shù)值Q可通過量熱裝

置測量反應(yīng)前后體系溫度變化，用公式Q=cpV&2T計算獲得。

⑴鹽酸濃度的測定：移取20.00mL待測液，加入指示劑，用0.5000mol-LiNaOH溶液滴定至終點，消耗

NaOH溶液22.00mL。

①上述滴定操作用到的儀器有

-

\5

-

二

刁

-0

-

-

D.r5-d

②該鹽酸濃度為mol-L'o

(2)熱量的測定：取上述NaOH溶液和鹽酸各50mL進(jìn)行反應(yīng)，測得反應(yīng)前后體系的溫度值(。。)分別為T。、工,

則該過程放出的熱量為J(c和P分別取4.18和1.0g?mL-，忽略水以外各物質(zhì)吸收的熱量,

下同)。

(3)借鑒(2)的方法，甲同學(xué)測量放熱反應(yīng)Fe⑸+CuSC)4(aq尸F(xiàn)eSC)4(aq)+Cu(s)的焰變AH(忽略溫度對焰變的影

響，下同)。實驗結(jié)果見下表。

體系溫度/°C

序號反應(yīng)試劑

反應(yīng)前反應(yīng)后

iL20gFe粉ab

0.20mol.L'CuSO,溶液100mL

ii0.56gFe粉ac

①溫度：bc(填“或“=")。

②AH=(選擇表中一組數(shù)據(jù)計算)。結(jié)果表明，該方法可行。

(4)乙同學(xué)也借鑒(2)的方法，測量反應(yīng)A:Fe(s)+Fe2(SO,%(叫)=3FeSO4(aq)的焰變。

查閱資料：配制Fe2(SOj溶液時需加入酸。加酸的目的是0

提出猜想：Fe粉與Fe2(SC>4)3溶液混合，在反應(yīng)A進(jìn)行的過程中，可能存在Fe粉和酸的反應(yīng)。

驗證猜想：用pH試紙測得Fe2(SOj溶液的pH不大于1；向少量Fe2(SOj溶液中加入Fe粉，溶液顏色變

淺的同時有氣泡冒出，說明存在反應(yīng)A和(用離子方程式表示)o

實驗小結(jié)：猜想成立，不能直接測反應(yīng)A的焰變。

教師指導(dǎo)：鑒于以上問題，特別是氣體生成帶來的干擾，需要設(shè)計出實驗過程中無氣體生成的實驗方案。

優(yōu)化設(shè)計：乙同學(xué)根據(jù)相關(guān)原理，重新設(shè)計了優(yōu)化的實驗方案，獲得了反應(yīng)A的焰變。該方案為。

(5)化學(xué)能可轉(zhuǎn)化為熱能，寫出其在生產(chǎn)或生活中的一種應(yīng)用0

7.(2023?湖南卷)金屬Ni對有強(qiáng)吸附作用，被廣泛用于硝基或螺基等不飽和基團(tuán)的催化氫化反應(yīng)，將

塊狀Ni轉(zhuǎn)化成多孔型雷尼Ni后，其催化活性顯著提高。

已知：①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃，在制備和使用時，需用水或有機(jī)溶劑保持其表面“濕潤”;

②鄰硝基苯胺在極性有機(jī)溶劑中更有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

步驟2：鄰硝基苯胺的催化氫化反應(yīng)

反應(yīng)的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存H?和監(jiān)測反應(yīng)過程。

^yN也出一2

雷尼Ni

aNH2

N\雷尼Ni

才懸浮液

裝置1裝置II

回答下列問題：

(1)操作(a)中，反應(yīng)的離子方程式是

(2)操作(d)中，判斷雷尼Ni被水洗凈的方法是；

(3)操作(e)中，下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應(yīng)的是；

A.丙酮B.四氯化碳C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入H2時，三通閥的孔路位置如下圖所示：發(fā)生氫化反應(yīng)時，集氣管向裝置n供氣，此時孔

路位置需調(diào)節(jié)為;

向集氣管中沖入H2里)

集氣管向裝置n供氣◎。缶到

ABCD

(5)儀器M的名稱是；

(6)反應(yīng)前應(yīng)向裝置II中通入N?一段時間，目的是；

(7)如果將三頸瓶N中的導(dǎo)氣管口插入液面以下，可能導(dǎo)致的后果是；

(8)判斷氫化反應(yīng)完全的現(xiàn)象是。

8.(2023?北京卷)資料顯示，匕可以將Cu氧化為Cu?+。某小組同學(xué)設(shè)計實驗探究Cu被L氧化的產(chǎn)物及銅

元素的價態(tài)。

已知：12易溶于KI溶液，發(fā)生反應(yīng)12+「二工（紅棕色）；12和0氧化性幾乎相同。

I.將等體積的KI溶液加入到mmol銅粉和nmoll2（n>m）的固體混合物中，振蕩。

實驗記錄如下：

c(KI)實驗現(xiàn)象

實驗極少量12溶解，溶液為淡紅色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍

O.Olmol-171

I為淡紅色

實驗部分L溶解，溶液為紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉轉(zhuǎn)化為白色沉淀，溶液仍為

O.lmolL-1

II紅棕色

實驗L完全溶解，溶液為深紅棕色；充分反應(yīng)后，紅色的銅粉完全溶解，溶液為深紅棕

4molL-1

III色

⑴初始價段，Cu被氧化的反應(yīng)速率：實驗I__________（填或“="）實驗II。

（2）實驗III所得溶液中,被氧化的銅元素的可能存在形式有［Cu（凡0）J*（藍(lán)色）或［Cui?］（無色），進(jìn)行以下

實驗探究：

步驟a.取實驗III的深紅棕色溶液，加入CC14,多次萃取、分液。

步驟b.取分液后的無色水溶液，滴入濃氨水。溶液顏色變淺藍(lán)色，并逐漸變深。

i.步驟a的目的是o

ii.查閱資料，2Cu2++4［=2CulJ+l2,［CU（NH3）J（無色）容易被空氣氧化。用離子方程式解釋步驟b的

溶液中發(fā)生的變化：O

（3）結(jié)合實驗m,推測實驗I和n中的白色沉淀可能是cui,實驗I中銅被氧化的化學(xué)方程式是

。分別取實驗I和II充分反應(yīng)后的固體，洗滌后得到白色沉淀，加入濃KI溶液，

（填實驗現(xiàn)象），觀察到少量紅色的銅。分析銅未完全反應(yīng)的原因是。

（4）上述實驗結(jié)果，L僅將Cu氧化為+1價。在隔絕空氣的條件下進(jìn)行電化學(xué)實驗，證實了L能將Cu氧化為

Cu2+o裝置如圖所示，a、b分別是o

（5）運用氧化還原反應(yīng)規(guī)律，分析在上述實驗中Cu被L氧化的產(chǎn)物中價態(tài)不同的原因：

8.（2023?湖北卷）學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過程及銅的氧化物的組成?；卮鹣铝袉栴}：

(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如下圖，儀器A的名稱為,裝置B的作用為

-NaOH溶液

⑵銅與過量H。?反應(yīng)的探究如下:

+N處SO,溶液

?無明顯現(xiàn)象

過量30%HQL?銅片溶解,溶液變藍(lán)，少量無色氣體產(chǎn)生

銅片一

實驗②中Cu溶解的離子方程式為；產(chǎn)生的氣體為o比較實驗①和②，從氧化還原角度說明

H+的作用是-

(3)用足量NaOH處理實驗②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X為銅的氧化物，提純干燥后的X在惰

性氛圍下加熱，mgX完全分解為ng黑色氧化物Y,巴=：。X的化學(xué)式為_______。

m6

(4)取含X粗品0.0500g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過量的酸性KI完全反應(yīng)后，調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示

劑，用O.lOOOmoLLTNa2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點時消耗Na2s標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00mL。(已知：

2+

2CU+4I=2CUIJ+I2,I2+2s2。1=2V+SQ7)標(biāo)志滴定終點的現(xiàn)象是,粗品中X的相對含量為

真題考查解讀

【命題意圖】

化學(xué)實驗綜合題是高考必考題型，意在考查考生的實驗探究與創(chuàng)新意識的學(xué)科素養(yǎng)，以及信息獲取、研究

探索和語言表達(dá)的關(guān)鍵能力。

【考查要點】

①化學(xué)實驗常用儀器的主要用途和使用方法。

②化學(xué)實驗的基本操作。

③常見氣體的實驗室制法。

④運用化學(xué)知識對常見的物質(zhì)(包括氣體物質(zhì)、無機(jī)離子)進(jìn)行分離、提純和鑒別。

⑤根據(jù)實驗現(xiàn)象，觀察、記錄、分析或處理數(shù)據(jù)，得出正確結(jié)論

⑥根據(jù)實驗試題要求，設(shè)計或評價實驗方案。

近年真題對比

考向一無機(jī)物(氣體)的制備實驗綜合題

1.(2022?全國甲卷)硫化鈉可廣泛用于染料、醫(yī)藥行業(yè)。工業(yè)生產(chǎn)的硫化鈉粗品中常含有一定量的煤灰及

重金屬硫化物等雜質(zhì)。硫化鈉易溶于熱乙醇，重金屬硫化物難溶于乙醇。實驗室中常用95%乙醇重結(jié)晶純

化硫化鈉粗品?；卮鹣铝袉栴}：

(1)工業(yè)上常用芒硝(Na2sO.IOH?。)和煤粉在高溫下生產(chǎn)硫化鈉，同時生成CO,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(2)溶解回流裝置如圖所示，回流前無需加入沸石，其原因是o回流時，燒瓶內(nèi)氣霧上升高度不宜超

過冷凝管高度的1/3.若氣霧上升過高，可采取的措施是。

(3)回流時間不宜過長，原因是?；亓鹘Y(jié)束后，需進(jìn)行的操作有①停止加熱②關(guān)閉冷凝水③移去

水浴，正確的順序為(填標(biāo)號)。

A.①②③B.③①②C.②①③D.①③②

(4)該實驗熱過濾操作時，用錐形瓶而不能用燒杯接收濾液，其原因是o過濾除去的雜質(zhì)為O

若濾紙上析出大量晶體，則可能的原因是o

(5)濾液冷卻、結(jié)晶、過濾，晶體用少量_______洗滌，干燥，得到Na2s-xHq。

2.(2022?全國乙卷)二草酸合銅(II)酸鉀(KJCuCQJ])可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實驗室制備二

草酸合銅(II)酸鉀可采用如下步驟：

I.取已知濃度的CuSO,溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過

濾。

II.向草酸(H2c2o4)溶液中加入適量K2c固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。

III.將n的混合溶液加熱至80-85℃,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

W.將III的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(II)酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。

回答下列問題：

⑴由CuSO「5HQ配制I中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是(填儀器名稱)。

(2)長期存放的CuSO「5H2。中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是。

(3)I中的黑色沉淀是(寫化學(xué)式)。

(4)11中原料配比為n(H2czOJMK2co3)=L5:1,寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式________。

(5)11中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入K2cO3應(yīng)采取的方法。

(6)111中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

(7)W中“一系列操作”包括。

3.(2022.湖北卷)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42C,易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減

壓蒸儲除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴(yán)格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3P0「應(yīng)0(熔點

為30C),高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾

持裝置略)：

回答下列問題：

(1)A的名稱是oB的進(jìn)水口為(填“a”或"b”)。

⑵玲。5的作用是。

(3)空氣流入毛細(xì)管的主要作用是防止___________,還具有攪拌和加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是o

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入促進(jìn)其結(jié)晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為(填標(biāo)號)。

A.<20℃B.30~35℃C.42~100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是o

4.（2022?山東卷）實驗室利用FeCl2-4H2O和亞硫酰氯（SOCl?）制備無水FeCl?的裝置如圖所示（加熱及夾持

裝置略）。已知SOCL沸點為76℃,遇水極易反應(yīng)生成兩種酸性氣體?；卮鹣铝袉栴}：

（1）實驗開始先通N0一段時間后，先加熱裝置______（填“a”或"b"）。裝置b內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

o裝置c、d共同起到的作用是。

（2）現(xiàn)有含少量雜質(zhì)的FeCl?下凡。，為測定n值進(jìn)行如下實驗：

實驗I：稱取m1g樣品，用足量稀硫酸溶解后，用cmoLL-KCrq,標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Fe"達(dá)終點時消耗VmL（滴

定過程中er?。/轉(zhuǎn)化為c1+,C1不反應(yīng)）。

實驗H：另取ni|g樣品，利用上述裝置與足量SOCU反應(yīng)后，固體質(zhì)量為m?g。

則"；下列情況會導(dǎo)致n測量值偏小的是（填標(biāo)號）。

A.樣品中含少量FeO雜質(zhì)

B.樣品與SOCL反應(yīng)時失水不充分

C.實驗I中，稱重后樣品發(fā)生了潮解

D.滴定達(dá)終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成

（3）用上述裝置、根據(jù)反應(yīng)TiOz+CCla=TiCl4+CO?制備TiCl力已知TiC］與CC1,分子結(jié)構(gòu)相似，與CC1,互

溶，但極易水解。選擇合適儀器并組裝蒸儲裝置對TiCl4、CC1混合物進(jìn)行蒸榴提純（加熱及夾持裝置略）,

安裝順序為①⑨⑧（填序號），先儲出的物質(zhì)為。

5.（2022海南卷）磷酸氫二物3凡）21^04］常用于干粉滅火劑。某研究小組用磷酸吸收氫氣制備（?《14）2M04,

裝置如圖所示（夾持和攪拌裝置已省略）。

⑴實驗室用NHQ（s）和Ca（OH）2（s）制備氨氣的化學(xué)方程式為。

⑵現(xiàn)有濃H3P0,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%,密度為1.7g/mL。若實驗需lOOmLl.7moi/L的H3PO4溶液，則需濃H3PO,

mL（保留一位小數(shù)）。

（3）裝置中活塞K2的作用為。實驗過程中，當(dāng)出現(xiàn)現(xiàn)象時，應(yīng)及時關(guān)閉K-打開K”

（4）當(dāng)溶液pH為8.0~9.0時，停止通NH,,即可制得（NH）HPO,溶液。若繼續(xù)通入NH3,當(dāng)pH>10.0時，

溶液中OFT、和（填離子符號）濃度明顯增加。

（5）若本實驗不選用pH傳感器，還可選用作指示劑，當(dāng)溶液顏色由______變?yōu)闀r，停止通NH3。

6.（2022.重慶卷）研究小組以無水甲苯為溶劑，PC15（易水解）和NaN3為反應(yīng)物制備米球狀紅磷。該紅磷可

提高鈉離子電池的性能。

（1）甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示（夾持及加熱裝置略）。以二苯甲酮為指示劑，無水時體系呈藍(lán)色。

①存貯時，Na應(yīng)保存在_____中。

②冷凝水的進(jìn)口是（填"a”或"b”）。

③用Na干燥甲苯的原理是（用化學(xué)方程式表示）。

④回流過程中，除水時打開的活塞是；體系變藍(lán)后，改變開關(guān)狀態(tài)收集甲苯。

（2）納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示（攪拌和加熱裝置略）。

①在Ar氣保護(hù)下，反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置，于280℃加熱12小時，反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化

學(xué)反應(yīng)方程式為o用Ar氣趕走空氣的目的是o

②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品，洗滌時先后使用乙醇和水，依次洗去的物質(zhì)是和o

③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm

的紅磷，氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為kPa,需NaN3的物質(zhì)的量為mol（保留3位小數(shù)）。已知：p=axn,其

中a=2.5xl05kPa?moll,n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。

7.（2022?遼寧卷）HQ小?作為一綠色、氧化劑應(yīng)用廣泛，氫醍法制備H。?原理及裝置如下:

00H

乙基醍ojix乙基慈醇

0OH

H20202

已知：凡0、HX等雜質(zhì)易使Ni催化劑中毒?；卮鹣铝袉栴}:

（DA中反應(yīng)的離子方程式為

（2）裝置B應(yīng)為（填序號）。

①②③

(3)檢查裝置氣密性并加入藥品，所有活塞處于關(guān)閉狀態(tài)。開始制備時，打開活塞，控溫45℃。

一段時間后，僅保持活塞b打開，抽出殘留氣體。隨后關(guān)閉活塞b,打開活塞,繼續(xù)反應(yīng)一段

時間。關(guān)閉電源和活塞，過濾三頸燒瓶中混合物，加水萃取，分液，減壓蒸儲，得產(chǎn)品。

(4)裝置F的作用為。

(5)反應(yīng)過程中，控溫45℃的原因為?

(6)氫醍法制備H2O2總反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

⑺取2.50g產(chǎn)品，加蒸儲水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0。500moi-I?酸性KMnC^標(biāo)準(zhǔn)

溶液滴定。平行滴定三次，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積分別為19.98mL、20.90mL,20.02mLo假設(shè)其他雜質(zhì)不干擾

結(jié)果，產(chǎn)品中Hz。?質(zhì)量分?jǐn)?shù)為。

8.(2021.全國乙卷)氧化石墨烯具有穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，在能源、材料等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用前景，通過氧

化剝離石墨制備氧化石墨烯的一種方法如下(裝置如圖所示)：

*

\\

\a\。

泳址d皿孫

I.將濃H2so4、NaNO3,石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，劇烈攪拌下，分批緩慢加入KMnO,粉

末，塞好瓶口。

H.轉(zhuǎn)至油浴中，35℃攪拌1小時，緩慢滴加一定量的蒸儲水。升溫至98℃并保持1小時。

III.轉(zhuǎn)移至大燒杯中，靜置冷卻至室溫。加入大量蒸儲水，而后滴加H2。？至懸濁液由紫色變?yōu)橥咙S色。

IV.離心分離，稀鹽酸洗滌沉淀。

V.蒸儲水洗滌沉淀。

VL冷凍干燥，得到土黃色的氧化石墨烯。

回答下列問題：

(1)裝置圖中，儀器a、c的名稱分別是、,儀器b的進(jìn)水口是(填字母)。

(2)步驟I中，需分批緩慢加入KMnO,粉末并使用冰水浴，原因是o

(3)步驟H中的加熱方式采用油浴，不使用熱水浴，原因是o

(4)步驟HI中，H2O2的作用是(以離子方程式表示)。

(5)步驟IV中，洗滌是否完成，可通過檢測洗出液中是否存在SO7來判斷。檢測的方法是。

(6)步驟V可用pH試紙檢測來判斷C1是否洗凈，其理由是。

9.(2021.河北卷)化工專家侯德榜發(fā)明的侯氏制堿法為我國純堿工業(yè)和國民經(jīng)濟(jì)發(fā)展做出了重要貢獻(xiàn)，某

化學(xué)興趣小組在實驗室中模擬并改進(jìn)侯氏制堿法制備NaHCCh,進(jìn)一步處理得到產(chǎn)品Na2c03和NH4C1,實

驗流程如圖：

.NaHCXJj------

愷

_*產(chǎn)MNajCOj

和

氨

鹽?食鹽水

水NaCl粉末

H母液

「「71式I

回答下列問題:

(1)從A?E中選擇合適的儀器制備NaHCCh,正確的連接順序是一(按氣流方向，用小寫字母表示)。為使A

中分液漏斗內(nèi)的稀鹽酸順利滴下，可將分液漏斗上部的玻璃塞打開或一o

(2)B中使用霧化裝置的優(yōu)點是_。

(3)生成NaHC03的總反應(yīng)的化學(xué)方程式為—。

(4)反應(yīng)完成后，將B中U形管內(nèi)的混合物處理得到固體NaHCCh和濾液：

①對固體NaHCCh充分加熱，產(chǎn)生的氣體先通過足量濃硫酸，再通過足量NazCh,NazCh增重0.14g,則固

體NaHCCh的質(zhì)量為—g=

②向濾液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4cl(aq)-NaCl(aq)+NH4Cl(s)過程。為使NH4cl沉淀充分析出

并分離，根據(jù)NaCl和NH4cl溶解度曲線，需采用的操作為一、―、洗滌、干燥。

(5)無水NaHCCh可作為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸濃度.稱量前，若無水NaHCCh保存不當(dāng)，吸收了一定量水分，用

其標(biāo)定鹽酸濃度時，會使結(jié)果—(填標(biāo)號)。

A.偏高B.偏低不變

10.(2021?山東卷)六氯化鴇(WCk)可用作有機(jī)合成催化劑，熔點為283℃,沸點為340℃,易溶于CS2,

極易水解。實驗室中，先將三氧化鴇(WO3)還原為金屬鴇(W)再制備WC16,裝置如圖所示(夾持裝置略)?；?/p>

答下列問題：

(1)檢查裝置氣密性并加入W03。先通N2,其目的是—；一段時間后，加熱管式爐，改通H2,對B處逸出

的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為—，證明W03已被完全還原的現(xiàn)象是—o

⑵WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有

堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通C12；⑥……o堿石灰的作用是—；操作④是一，目的是—O

(3)利用碘量法測定WCk產(chǎn)品純度，實驗如下：

①稱量：將足量CS2(易揮發(fā))加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為mig；開蓋并計時1分鐘，蓋緊稱重為m2g；

再開蓋加入待測樣品并計時1分鐘，蓋緊稱重為m3g,則樣品質(zhì)量為_g(不考慮空氣中水蒸氣的干擾)。

②滴定：先將WCk轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4,通過10；離子交換柱發(fā)生反應(yīng):W0j+Ba(IO3)2=BaWCU+2IO；；

+

交換結(jié)束后，向所得含101的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO；+5I-+6H=3I2+3H2O；反應(yīng)完

全后，用Na2s2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O^=2r+S4O^0滴定達(dá)終點時消耗cmoH/i的Na2s2O3

溶液VmL,則樣品中WCk(摩爾質(zhì)量為Mg?moH)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為—。稱量時，若加入待測樣品后，開蓋時

間超過1分鐘，則滴定時消耗Na2s2O3溶液的體積將—(填“偏大”“偏小”或"不變’)，樣品中WC16質(zhì)量分?jǐn)?shù)

的測定值將—(填“偏大”“偏小”或“不變”)。

考向二物質(zhì)的檢測綜合實驗題

H.(2022?北京卷)煤中硫的存在形態(tài)分為有機(jī)硫和無機(jī)硫(CaSC\、硫化物及微量單質(zhì)硫等)。庫侖滴定法

是常用的快捷檢測煤中全硫含量的方法。其主要過程如下圖所示。

凈化后干燥庫倫測

-----?氣體

的空氣裝置*硫儀

已知：在催化劑作用下，煤在管式爐中燃燒，出口氣體主要含。2、COrH2O,N2,SO2O

(1)煤樣需研磨成細(xì)小粉末，其目的是

(2)高溫下，煤中CaSC\完全轉(zhuǎn)化為SO”該反應(yīng)的化學(xué)方程式為

(3)通過干燥裝置后，待測氣體進(jìn)入庫侖測硫儀進(jìn)行測定。

已知：庫侖測硫儀中電解原理示意圖如下。檢測前，電解質(zhì)溶液中保持定值時，電解池不工作。待測

氣體進(jìn)入電解池后，s。。溶解并將二還原，測硫儀便立即自動進(jìn)行電解到右又回到原定值，測定結(jié)束,

通過測定電解消耗的電量可以求得煤中含硫量。

①SC)2在電解池中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為O

②測硫儀工作時電解池的陽極反應(yīng)式為o

(4)煤樣為ag,電解消耗的電量為x庫侖，煤樣中硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

已知：電解中轉(zhuǎn)移Imol電子所消耗的電量為96500庫侖。

(5)條件控制和誤差分析。

①測定過程中，需控制電解質(zhì)溶液PH,當(dāng)pH<l時，非電解生成的廠使得測得的全硫含量偏小，生成G的離

子方程式為?

②測定過程中，管式爐內(nèi)壁上有SO3殘留，測得全硫量結(jié)果為0（填“偏大’或“偏小”）

12.（2022.江蘇卷）實驗室以二氧化電市（CeOz）廢渣為原料制備cr含量少的Ce式CC>3）3,其部分實驗過程如

下：

稀鹽酸、HQ,溶液氨水萃取劑HA稀硝酸氨水、NH.HCO3

JJJJI

CeC）2廢渣-----,■酸浸-----|中和|----/萃取|?|反萃豉-----?沉淀-----?Ce2（CO3）3

3+

⑴“酸浸”時CeO2與H2O2反應(yīng)生成Ce并放出。?，該反應(yīng)的離子方程式為。

（2）pH約為7的CeCh溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成CezCOsb沉淀，該沉淀中CF含量與加料方式有關(guān)。

得到含cr量較少的Ce2（CO3）3的加料方式為（填序號）。

A.將NHRCO3溶液滴加到CeCh溶液中B.將CeCL溶液滴加到NH4HCO3溶液中

⑶通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備cr含量少的Ce2（CC）3）3。已知Ce3+能被有機(jī)萃取劑（簡稱

HA）萃取，其萃取原理可表示為

Ce3+（水層）+3HA（有機(jī)層）.,Ce（A%（有機(jī)層）+3HX水層）

①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是o

②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實驗條件或采取

的實驗操作有（填兩項）。

③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾Cez（CC>3）3溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有（填化學(xué)式）。

（4）實驗中需要測定溶液中Ce?+的含量。已知水溶液中Ce,+可用準(zhǔn)確濃度的（NH）Fe（SOj溶液滴定。以

苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點時溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為Fe>+Ce4+=Fe3++Ce3+。請

補充完整實驗方案：①準(zhǔn)確量取25.00mLCe3+溶液［c（Ce3+）約為o.2moLLj］加氧化劑將Ce3+完全氧化并去

除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將

4+

0.02000mol-E'（NH4）2Fe（SO4）2和待測Ce溶液裝入如圖所示的滴定管中：③。

_0.02000mol?L-1

Ce“溶液

7(NH4)2Fe(SO4)2

13.（2021?全國甲卷）膽磯（CuSO/SH?。）易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO（雜

質(zhì)為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽磯，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：

（1）制備膽磯時，用到的實驗儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有（填標(biāo)號）。

A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管

（2）將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為,與直接用廢銅和濃硫酸反

應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點是O

（3）待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H?。？，冷卻后用NH3.H2。調(diào)pH為3.5?4,再煮沸

lOmin,冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實驗操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、、乙醇洗滌、,得到

膽磯。其中，控制溶液pH為3.5?4的目的是,煮沸l(wèi)Omin的作用是。

（4）結(jié)晶水測定：稱量干燥生期的質(zhì)量為加入膽磯后總質(zhì)量為m2,將地瑞加熱至膽磯全部變?yōu)榘咨?/p>

置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，膽研分子中結(jié)晶水

的個數(shù)為（寫表達(dá)式）。

（5）下列操作中，會導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是（填標(biāo)號）。

①膽磯未充分干燥②用期未置于干燥器中冷卻③加熱時有少膽研迸濺出來

考向三物質(zhì)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)探究實驗綜合題

14.（2022.北京卷）某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價錢化合物的反應(yīng)

資料：i.MU+在一定條件下被Cb或CKy氧化成MnO2（棕黑色）、MnOj（綠色）、MnO；（紫色）。

ii.濃堿條件下，MnO1可被OH還原為MnO;。

iii.CL的氧化性與溶液的酸堿性無關(guān)，NaClO的氧化性隨堿性增強(qiáng)而減弱。

實驗裝置如圖（夾持裝置略）

中實驗現(xiàn)象

序C

物質(zhì)a

號

通入C12前通入Cl2后

I水得到無色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀，且放置后不發(fā)生變化

產(chǎn)生白色沉淀,在空氣中緩慢變成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?/p>

II5%NaOH溶液

色沉淀仍有沉淀

40%NaOH溶產(chǎn)生白色沉淀,在空氣中緩慢變成棕黑棕黑色沉淀增多，放置后溶液變?yōu)樽仙?/p>

III

液色沉淀仍有沉淀

（1）B中試劑是-

（2）通入cb前，n、in中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為0

（3）對比實驗I、n通入cb后的實驗現(xiàn)象，對于二價鋪化合物還原性的認(rèn)識是0

（4）根據(jù)資料ii,in中應(yīng)得到綠色溶液，實驗中得到紫色溶液，分析現(xiàn)象與資料不符的原因：

原因一：可能是通入C12導(dǎo)致溶液的堿性減弱。

原因二：可能是氧化劑過量，氧化劑將MnOr氧化為MnO；。

①化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因___________，但通過實驗測定溶液的堿性變化很小。

②取III中放置后的1mL懸濁液，加入4mL40%NaOH溶液，溶液紫色迅速變?yōu)榫G色，且綠色緩慢加深。

溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為，溶液綠色緩慢加深，原因是MnCh被（填“化學(xué)

式”）氧化，可證明III的懸濁液中氧化劑過量；

③取H中放置后的1mL懸濁液，加入4mL水，溶液紫色緩慢加深，發(fā)生的反應(yīng)是?

④從反應(yīng)速率的角度，分析實驗III未得到綠色溶液的可能原因___________=

15.（2022?福建卷）某興趣小組設(shè)計實驗探究Ce-MnO、，催化空氣氧化CO的效率?；卮鹣铝袉栴}:

步驟I制備CO

a

在通風(fēng)櫥中用下圖裝置制備CO（加熱及夾持裝置省略），反應(yīng)方程式：HCOOH-^->COT+H2O

（1）裝置A中盛放甲酸的儀器的名稱是

⑵從B、C、D中選擇合適的裝置收集CO,正確的接口連接順序為

a———>_>—h（每空填■個接口標(biāo)號）。

步驟II檢驗CO

將CO通入新制銀氨溶液中，有黑色沉淀生成。

（3）該反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

步驟III探究Ce-MnO,催化空氣氧化CO的效率

將一定量CO與空氣混合，得到CO體積分?jǐn)?shù)為1%的氣體樣品。使用下圖裝置（部分加熱及夾持裝置省略）,

調(diào)節(jié)管式爐溫度至120C,按一定流速通入氣體樣品。（已知：匕。5是白色固體，易吸水潮解：

5CO+12°5=12+5co2）

(4)通入11.2L(已折算為標(biāo)況)的氣體樣品后，繼續(xù)向裝置內(nèi)通入一段時間氮氣，最終測得U形管內(nèi)生成了

0.1016gI2。

①能證明co被空氣氧化的現(xiàn)象是；

②co被催化氧化的百分率為；

③若未通入氮氣，②的結(jié)果將(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

(5)探究氣體與催化劑接觸時長對催化氧化效率的影響時，采用方法可以縮短接觸時長。

(6)步驟III裝置存在的不足之處是o

16.(2022?廣東卷)食醋是烹飪美食的調(diào)味品，有效成分主要為醋酸(用HAc表示)。HAc的應(yīng)用與其電離

平衡密切相關(guān)。25℃時，HAc的Ka=1.75x105=10-47