TSDSES 005-2024 土壤和沉積物 硼、鎘、鈷、鍺、鉬的測定 密閉消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

TSDSESSoilandsediment—Determinationofboron,cadmium,cobalt,germaniumolybdenumbyCloseddigestion—inductivelycoupledplasmamassspectrometryI本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則蒿艷飛、王飛飛、李潔、齊應(yīng)歡、褚志遠(yuǎn)、劉加召、黃鑫、鄒平、李瑩1土壤和沉積物硼、鎘、鈷、鍺、鉬的測定密閉消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件適用于土壤和沉積物樣品中的硼（B）、鎘（Cd）當(dāng)取樣量為0.1000g，消解后定容體積為50mL時，各元硼鎘鈷鍺鉬GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重5.1通則5.2硝酸5.3氫氟酸5.4硝酸溶液5.5硝酸溶液5.6標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液（5.5）的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，溶液酸度保持在用硝酸溶液（5.5）稀釋單元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液用硝酸溶液（5.5）稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液（5.6.1或5.6.2）配制成多元選用115In,45Sc,103Rh,89Y為內(nèi)標(biāo)元素、內(nèi)標(biāo)元素的選擇見表B.1。5.7質(zhì)譜儀調(diào)諧溶液選用含有鋰(Li)、釔(Y)、鈹(Be)、鎂(Mg)、鈷(Co)、銦(In)、鉈(T1)、鉛(PB)和鉍(Bi)元素為質(zhì)譜儀35.9氦氣6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器工作環(huán)境和對電壓的要求應(yīng)根據(jù)儀器說明書進(jìn)行執(zhí)行，儀器掃描6.2電熱鼓風(fēng)干燥箱，溫度波動度：±5℃,控溫范圍：RT+10～250℃。6.3聚四氟乙烯密閉消解罐：容量：15mL，可抗壓、耐酸、耐腐蝕，6.4恒溫電熱板：控溫精度±5℃,控溫范圍：RT～250℃?？讖?mm篩（6.6）、用行星式球磨機(jī)（6.8）細(xì)磨至過孔徑0和3mL氫氟酸（5.3搖勻，靜置30min后蓋上蓋子放入消解罐，擰緊消解罐，放入180℃電熱鼓風(fēng)干燥箱消解12h。敞開干燥箱門降溫，待溫度降至室溫后取出消解罐，打開消解罐取出聚四氟乙烯加入1mL硝酸（5.2）繼續(xù)趕酸至加溶液體積1mL以內(nèi)，最后加入1+1硝酸溶液（5.儀器標(biāo)準(zhǔn)模式、碰撞/反應(yīng)池模式等按照儀器使用說明書進(jìn)行操作。儀器干擾及4分別移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)使用液于同一組100用ICP-MS測定標(biāo)準(zhǔn)溶液，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，以樣品信號與內(nèi)標(biāo)信號的比值為縱坐標(biāo)建立校準(zhǔn)曲線。用線性回歸分析方法求得其斜率用于樣品鎘鍺鉬鈷硼C0(μg/L）C1(μg/L）C2(μg/L）C3(μg/L）C4(μg/L）C5(μg/L）C6(μg/L）C7(μg/L）C8(μg/L）線范圍，用硝酸溶液（5.5）稀釋后重新測定。試樣溶液基體復(fù)雜，多原子離子干擾嚴(yán)重時，可通過氦9.1質(zhì)譜型干擾是ICP-MS最主要的干擾來源，可以利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化以及碰撞反應(yīng)池加以解決，常見的多原子離子干擾見表A.1。同量異位素干擾可以使用干擾校正方程進(jìn)行校正，或在分析前對樣品進(jìn)行化學(xué)分離等方法進(jìn)行消除，主要的干擾方程見表A.2。氧化9.2非質(zhì)譜型干擾5式中:ρ0—實(shí)驗(yàn)室空白試樣中對應(yīng)金屬元素的質(zhì)量濃度，μg/L；f—試樣的稀釋倍數(shù)；6家實(shí)驗(yàn)室分別對5種不同含量水平的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品和沉積物樣品進(jìn)行測定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)再現(xiàn)性限為0.02mg/kg～16.6mg/kg，精密度6家實(shí)驗(yàn)室分別對5種不同含量水平的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品和沉積物樣品進(jìn)行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)誤差為(0.46±0.76)%～(3.06±2.3)%，正確度匯總否則儀器發(fā)射漂移或有干擾產(chǎn)生，應(yīng)查找原面、霧室和霧化器上會導(dǎo)致記憶干擾，可通過延長樣品間的洗滌時間來避免這類干擾的7注2：在儀器配備碰撞反應(yīng)池的條件下，選用碰撞反應(yīng)池技術(shù)消除干擾時，可忽略上述干擾校正方程硼鎘鈷鍺Y鉬9相對標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)1B1.08~0.54~0.46~2.82~0.73~1.11~20.92~1.92~2.09~1.10~2.42~2.00~31.94~1.88~3.30~1.77~0.94~3.15~41.91~2.55~2.54~相對標(biāo)準(zhǔn)相對標(biāo)準(zhǔn)42.