專題十四物質(zhì)的制備與凈化

專題十四

物質(zhì)的制備與凈化9/11/2024Ⅰ考點簡析

物質(zhì)的制備與凈化是高考的?？純?nèi)容，近幾年重在考查實驗原理和操作原理。本專題主要掌握常見氣體的制備、凈化、收集、尾氣處理；膠體的制取；工業(yè)制取硫酸、氨的合成、銅的精練、金屬冶煉；其它如銀氨溶液的配制、乙酸乙酯、溴苯、硝基苯的制取。物質(zhì)的制取方法通常有工業(yè)制法和實驗室制法。工業(yè)上制取物質(zhì)要考慮原料的來源，并把成本核算放在第一位，且生產(chǎn)設(shè)備復(fù)雜。而實驗室制取物質(zhì)只供實驗使用，用量不大，要求制法簡單，效果明顯，易于控制、安全，適于演示或?qū)W生實驗。因此，這2種制法所采用的化學(xué)原理不一定一致。如工業(yè)上制取氯氣是電解食鹽水（氯堿工業(yè)），而實驗室里里通常使用濃鹽酸與強氧化劑（如二氧化錳）加熱反應(yīng)來制取的。制取物質(zhì)的內(nèi)容包括化學(xué)反應(yīng)原理，使用的試劑、儀器和裝置，實驗的操作步驟和注意事項等。在制取物質(zhì)時，應(yīng)掌握化學(xué)反應(yīng)原理，反應(yīng)物的狀態(tài)和規(guī)格（著使用固體是粉未還是塊狀，使用溶液需了解溶液的濃度），反應(yīng)條件（是否加熱、加壓、使用催化劑等），以及所得產(chǎn)物的純度（是否需要提純、凈化、干燥等）。9/11/2024Ⅱ?qū)ｎ}點金一、常見氣體的制備

由于氣體難于儲存，在實驗室中如果需要某種氣體時，往往是臨時制備，以供使用。氣體的實驗室制法的總則是以常用試劑為原料，做到方便、安全、經(jīng)濟、效果好。一般要求反應(yīng)較快，反應(yīng)條件適宜，不要采取高溫、高壓等條件，但反應(yīng)不能過分劇烈，否則收集來不及，或有危險，同時要盡可能用廉價的試劑。如果一種氣體有幾種實驗室制法，則應(yīng)選用能制取出較純氣體的方法。實驗室制備氣體的過程包括8個環(huán)節(jié)和3種裝置：9/11/2024氣密性檢查制氣凈化驗純干燥收集驗滿尾氣吸收裝置發(fā)生裝置吸收裝置收集由于氣體的收集方法不同，以及對氣體純度的要求不同，制氣過程也不是都必須經(jīng)過這8個環(huán)節(jié)的。化學(xué)反應(yīng)原理影響氣體發(fā)生裝置的選擇，氣體的性質(zhì)則影響其收集、凈化和干燥、吸收和檢驗方法。9/11/20241、氣體發(fā)生裝置固體反應(yīng)物（加熱）標準裝置該實驗裝置要注意：（l）試管口應(yīng)稍向下傾斜，以防止產(chǎn)生的水蒸氣在管口冷凝后倒流而引起試管破裂。（2）鐵夾應(yīng)夾在距試管口l/3處。（3）膠塞上的導(dǎo)管伸入試管里面不能太長，否則會妨礙氣體的導(dǎo)出。9/11/2024固液反應(yīng)物（加熱）標準裝置實驗時要注意：①先把固體藥品加入燒瓶，然后加入液體藥品。②要正確使用分液漏斗。變化裝置9/11/2024固（液）液反應(yīng)物（不加熱）標準裝置變化裝置9/11/2024制取氣體裝置收集方法反應(yīng)方程式檢驗方法干燥尾氣處理O2CH4NH32、常見氣體的制備排水排水向下排空氣法?MnO22KClO32KCl+3O2↑?2KMnO4K2MnO4+O2+MnO2?固+固氣帶火星木條復(fù)燃濃硫酸CaO?CH3COONa+NaOHCH4↑+Na2CO3濃硫酸2NH4Cl+Ca(OH)2═CaCl2+2NH3↑+H2O濕潤紅色石蕊試紙變藍堿石灰濃硫酸9/11/2024制取氣體裝置收集方法反應(yīng)方程式檢驗方法干燥尾氣處理H2CO2C2H2固+液氣排水向上排氣排水向上排氣向上排氣Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑與空氣混合點燃爆鳴濃硫酸點燃CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑澄清石灰水變渾濁濃硫酸NaOH溶液CaC2+2H2O=Ca(OH)2+CHCH↑溴水或KMnO49/11/2024制取氣體裝置收集方法反應(yīng)方程式檢驗方法干燥尾氣處理Cl2

HClC2H4?固+液氣?MnO2+4HCl(濃)═MnCl2+Cl2↑+H2O排飽和食鹽水濕潤的淀粉碘化鉀試紙變藍濃硫酸NaOH溶液強熱?NaCl+H2SO4(濃)═HCl↑+NaHSO4NaHSO4+NaCl═HCl↑+Na2SO4向上排空氣法濕潤的藍色石蕊試紙變紅濃硫酸NaOH溶液向上排空氣法?濃硫酸CH3CH2OHC2H4↑+H2O溴水或KMnO49/11/20243、常見氣體的收集裝置類型排水法向上排氣法向下排氣法示意圖氣體性質(zhì)實例難溶或微溶于水的氣體密度大于空氣的氣體密度小于空氣的氣體H2,O2,NO,C2H2,N2,COCO2,Cl2,HClH2,NH39/11/20244、氣體的凈化裝置氣體凈化裝置的設(shè)計原則：根據(jù)凈化藥品的狀態(tài)和凈化條件選擇合適的裝置，要求不能引入新的雜質(zhì)，且氣體本身的量不能減少。（1）常見的凈化裝置cd液體試劑固體試劑固體試劑需加熱洗氣瓶進氣管應(yīng)“長進短出”干燥管應(yīng)大口方向進氣，小口方向出氣9/11/2024（2）常見氣體的凈化氣體和雜質(zhì)（括號內(nèi)為雜質(zhì)）試劑和主要方法H2（O2）H2（HCl）H2（H2S）N2（O2）O2（H2）Cl2（HCl）CO2（HCl）CO2（SO2）9/11/2024CO2（CO）CO2（H2S）NH3（H2O）HCl（Cl2）SO2（SO3）接上表（2）干燥劑的選擇方法5、氣體的干燥（1）、選擇原則①氣體在被干燥的過程中要不能被減少②不要引入新的雜質(zhì)。9/11/2024干燥劑適用范圍酸性中性堿性濃硫酸P2O5不適用于干燥堿性和易被氧化的氣體。不適用于干燥堿性氣體除氨以外能干燥大多數(shù)氣體不適用于干燥酸性氣體不適用于干燥酸性氣體無水氯化鈣生石灰堿石灰9/11/2024（3）常見干燥裝置→→液態(tài)干燥劑固態(tài)干燥劑裝置常見干燥劑可干燥氣體不可干燥氣體濃硫酸無水CaCl2堿石灰H2S,NH3,HBrHI,C2H4NH3HX,H2S,SO2,CO2NO2,Cl29/11/2024氣體檢驗方法化學(xué)方程式注意事項H2O2Cl2

HCl純凈氫氣在空氣中燃燒呈淡藍色火焰，不純氫氣點燃有爆鳴聲，燃燒生成水。2H2+O2=2H2O能生成水的氣體不一定是氫氣C+O2=CO2黃綠色，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{2KI+Cl2=2KCl+I2

碘與淀粉作用變藍①能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅，在潮濕空氣中形成白霧②用蘸濃氨水的玻璃棒靠近，冒濃白煙NH3+HCl=NH4Cl③將氣體通入硝酸銀溶液，產(chǎn)生不溶于稀硝酸的白色沉淀Ag++Cl-=AgCl↓具有較強氧化性的氣體都能使該試紙變藍可使帶火星的木條復(fù)燃6、常見氣體的檢驗方法9/11/2024氣體檢驗方法反應(yīng)方程式注意事項NH3H2S①有刺激性氣味氨氣的刺激性氣味與眾不同，可以用于鑒別。氨氣是中學(xué)化學(xué)范圍內(nèi)唯一的一種堿性氣體。②能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍③用蘸濃鹽酸的玻璃棒靠近，能生成白煙NH3+H2O≒NH3·H2O≒NH4++OH-①通入硫酸銅溶液中產(chǎn)生黑色沉淀②能使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑③通入氯氣中，溶液變渾濁④有臭雞蛋氣味⑤能使酸性高錳酸鉀溶液褪色且溶液變渾濁NH3+HCl=NH4ClCu2++H2S=CuS

↓+2H+Cl2+H2S=S↓+2HCl由于硫化氫有巨毒，不可用聞味的方法來區(qū)別它，但必須掌握它的這種獨特的臭味以便當(dāng)你的鼻子遇到此味時，知道這就是硫化氫！9/11/2024氣體檢驗方法化學(xué)方程式注意事項SO2CO2CO①通入澄清石灰水中使溶液變渾濁SO2+Ca2++2OH－=CaSO3↓+H2O②使品紅溶液褪色，加熱，紅色復(fù)現(xiàn)SO2有漂白性能使澄清石灰水渾濁的氣體還有二氧化碳①能使燃著的木條熄滅②能使澄清石灰水變渾濁①點燃時安靜燃燒，火焰呈藍色2CO+O2=2CO2②點燃后產(chǎn)生的氣體使澄清石灰水渾濁③使灼熱的氧化銅變紅，產(chǎn)生的氣體使澄清石灰水變渾濁CO+CuO=Cu+CO2氫氣、乙醇蒸汽也能使灼熱的氧化銅變紅CO2+Ca2++2OH-=CaCO3↓+H2O9/11/2024氣體檢驗方法化學(xué)方程式注意事項Br2NO2

①加硝酸銀溶液產(chǎn)生淡黃色沉淀Br2+H2O=HBr+HBrOHBr+AgNO3=AgBr↓+HNO3

②加水得橙黃色溶液③使淀粉碘化鉀試紙變藍Br2+2KI=2KBr+I2NO2和溴蒸氣都是紅棕色氣體．不能用濕潤的淀粉碘化鉀試紙區(qū)別①紅棕色有刺激性氣味②能使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅③溶于水后成為無色氣體和無色溶液NO3NO2+2H2O=2HNO3+NOHNO3=H++NO3

-無色氣體在空氣中變?yōu)榧t棕色2NO+O2=2NO29/11/2024↓氣體檢驗方法化學(xué)方程式注意事項CH4C2H4C2H2①點燃，火焰呈淡藍色②通入溴水，不褪色③通入酸性高錳酸鉀溶液不褪色CH4+2O2=CO2+2H2O凡性質(zhì)穩(wěn)定的氣體都不能使酸性高錳酸鉀溶液褪色①乙烯點燃，火焰較明亮，有少量黑煙；乙炔點燃火焰很明亮，有濃厚的黑煙②使溴水或酸性高錳酸鉀溶液褪色C2H4+3O2→2CO2+2H2O2C2H2+5O2→

4CO2+2H2O分別發(fā)生加成和氧化反應(yīng)使溴水褪色：1、還原性氣體如二氧化硫、硫化氫、乙醛等（被氧化）２、含碳碳雙鍵或碳碳三鍵的有機物9/11/2024如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。

7、尾氣處理（1）、燃燒法如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO等。（2）、堿液吸收法（3）、水溶解法

如HCl、NH3等。9/11/2024二、其它物質(zhì)的制備主要有：漂白粉、膠體的制取；工業(yè)制取硫酸、氨的合成、銅的精練、金屬冶煉；其它如銀氨溶液的配制、乙酸乙酯、溴苯、硝基苯的制取。9/11/2024Ⅲ點題剖析例1．

04甘青新理綜下圖表示某種鹽的制備步驟：已知：水合鹽B含有45.3%的水；無水鹽C焙燒分解，放出兩種無色刺激性氣體E和F，并生成紅棕色固體D。請寫出物質(zhì)的化學(xué)式或名稱：A

，B

，C

，D

，E

，F(xiàn)

。

Fe

FeSO4·7H2OFeSO4

Fe2O3SO2（SO3）SO3（SO2）9/11/2024例2．

04江蘇理綜如下圖所示，A、B、C是實驗室常用的三種制取氣體的裝置，提供的藥品有：大理石、濃鹽酸、稀鹽酸、鋅粒、二氧化錳、氯化銨、熟石灰?，F(xiàn)欲利用這些藥品分別制取NH3、Cl2、H2、CO2四種氣體，試回答以下問題：

2

標號①、②的儀器名稱依次為

、

。

3

寫出利用上述有關(guān)藥品制取氨氣的化學(xué)方程式：

若要制得干燥的氨氣，可選用下列干燥劑中的

填序號

a.生石灰b.濃硫酸c.五氧化二磷

1

選用A裝置