《煙支煙絲密度測(cè)定微波法》

《煙支煙絲密度測(cè)定微波法》

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說明1工作簡(jiǎn)況任務(wù)來源2012年國家煙草專賣局以國煙科[2012]118號(hào)文件下達(dá)了本標(biāo)準(zhǔn)的制訂任務(wù)，項(xiàng)目起止時(shí)間：2012年5月—2012年12月，后經(jīng)申請(qǐng)批準(zhǔn)延期至2013年5月。項(xiàng)目承擔(dān)單位、協(xié)作單位及主要分工項(xiàng)目牽頭承擔(dān)單位紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)項(xiàng)目的牽頭組織、方案設(shè)計(jì)、數(shù)據(jù)分析、標(biāo)準(zhǔn)編制和工業(yè)驗(yàn)證。項(xiàng)目承擔(dān)單位中國電子科技集團(tuán)公司第四十一研究所、安徽中煙工業(yè)公司、川渝中煙工業(yè)公司、紅塔遼寧煙草有限責(zé)任公司、海南紅塔卷煙有限責(zé)任公司協(xié)助項(xiàng)目技術(shù)方案的試驗(yàn)實(shí)施、數(shù)據(jù)采集和工業(yè)驗(yàn)證。項(xiàng)目主要工作內(nèi)容項(xiàng)目實(shí)施過程中項(xiàng)目組按照合同內(nèi)容，完成了煙支水分與密度分布測(cè)量?jī)x的開發(fā)，主要解決了卷煙煙支接裝紙上金屬字或金屬環(huán)對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾、引燃端數(shù)據(jù)補(bǔ)償?shù)燃夹g(shù)難題，為該標(biāo)準(zhǔn)的制定提供了重要的試驗(yàn)條件。項(xiàng)目組按照項(xiàng)目實(shí)施方案進(jìn)行了試驗(yàn)研究，并根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果于2012年6月形成了《煙支煙絲密度測(cè)定微波法》（初稿），采用會(huì)議、咨詢、郵件等多種形式與行業(yè)相關(guān)專家進(jìn)行了交流溝通、研討。并將初稿發(fā)至各企業(yè)相關(guān)專家進(jìn)行征求意見。項(xiàng)目組對(duì)專家反饋意見和驗(yàn)證結(jié)果進(jìn)行分析討論，對(duì)初稿進(jìn)行了修改完善，于2013年2月形成了《煙支煙絲密度測(cè)定微波法》（討論稿），采用會(huì)議、咨詢、郵件等多種形式與行業(yè)相關(guān)專家進(jìn)行了交流溝通、研討。同時(shí)按照初稿確定的測(cè)試方法選取甲、乙、丙、丁四家卷煙企業(yè)和研究機(jī)構(gòu)進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證。經(jīng)過反復(fù)的交流討論，2013年4月形成了《煙支煙絲密度測(cè)定微波法》（征求意見稿）、技術(shù)報(bào)告以及編制說明等三份材料。標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及其所做的工作項(xiàng)目主要參加人員及分工姓名工作單位職稱分工王曉輝紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司高工方案設(shè)計(jì)及工作總協(xié)調(diào)段黎躍紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司工程師方案設(shè)計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)編寫李雯琦紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司助工試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫譚國治紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司工程師方案實(shí)施、組織協(xié)調(diào)武凱紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫王濤紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫易斌紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫常衛(wèi)東紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫唐家偉紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司助工測(cè)試分析、標(biāo)準(zhǔn)編寫聶榕紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司試驗(yàn)參與馬寧紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司助工試驗(yàn)參與趙健紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司助工試驗(yàn)參與鄭紅艷紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司助工試驗(yàn)參與付亮紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司助工試驗(yàn)參與張超紅塔煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司助工試驗(yàn)參與孫宏杰中國電子科技集團(tuán)公司第四十一研究所高工儀器研發(fā)耿守本中國電子科技集團(tuán)公司第四十一研究所工程師儀器研發(fā)蔣濤中國電子科技集團(tuán)公司第四十一研究所助工儀器研發(fā)王鴻山中國電子科技集團(tuán)公司第四十一研究所助工儀器研發(fā)王永軍中國電子科技集團(tuán)公司第四十一研究所高工儀器研發(fā)張杰中國電子科技集團(tuán)公司第四十一研究所高工儀器研發(fā)文杰海南紅塔卷煙有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫殷儒鴻海南紅塔卷煙有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫劉曉旭紅塔遼寧煙草有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫趙秀杰紅塔遼寧煙草有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫鐘維勇川渝中煙工業(yè)有限責(zé)任公司高工試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫溫若愚川渝中煙工業(yè)有限責(zé)任公司高工試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫丁乃紅安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司高工試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫嚴(yán)志景安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司工程師試驗(yàn)研究、標(biāo)準(zhǔn)編寫相關(guān)領(lǐng)域的國、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況經(jīng)檢索，國內(nèi)外目前尚無相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。3標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.1標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了卷煙煙支煙絲密度的微波測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙煙支煙絲密度及分布均勻性的測(cè)定。3.2標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的編制遵循了科學(xué)性、先進(jìn)性、適用性和可操作性的原則。（1）科學(xué)、先進(jìn)的原則本測(cè)定方法的建立原理是：利用煙支通過微波電磁場(chǎng)時(shí)，不同密度及含水率的煙絲段引起微波諧振腔幅頻特性的變化，通過測(cè)量、分析其變化，得出煙支煙絲測(cè)量單元密度，并計(jì)算煙支煙絲分段平均密度及分布均勻性。本方法建立過程中分別研究了微波法測(cè)定煙支煙絲密度的準(zhǔn)確度和精確度、樣品制備的影響、測(cè)試環(huán)境的影響、測(cè)試樣本量的確定等內(nèi)容，并以分段煙支煙絲密度的方差為特征量來表征煙支煙絲分布均勻性，并提出卷煙設(shè)備不同規(guī)格平整盤的煙支煙絲分布均勻性計(jì)算公式，在此基礎(chǔ)上建立了煙支煙絲密度測(cè)定的方法。測(cè)定方法引入了“測(cè)量單元”的概念，從而能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)煙支煙絲密度的分段計(jì)算，以及對(duì)煙支煙絲密度分布均勻性的數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)。該測(cè)定方法選擇用微波信號(hào)作為檢測(cè)源，微波信號(hào)頻率高、變化速度快，對(duì)檢測(cè)材料密度及濕度的變化響應(yīng)靈敏度高；同時(shí)檢測(cè)所需功率小，對(duì)被檢測(cè)材料不會(huì)產(chǎn)生損害。因此可以實(shí)現(xiàn)對(duì)煙支煙絲密度的實(shí)時(shí)、快速、無損檢驗(yàn)，同時(shí)也具有較好的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。綜上所述,本標(biāo)準(zhǔn)《煙支煙絲密度測(cè)定微波法》的提出和確定具有很強(qiáng)的研究基礎(chǔ)，保證了標(biāo)準(zhǔn)制定的科學(xué)性和先進(jìn)性。（2）適用、可操作的原則通過項(xiàng)目研究，建立煙支煙絲密度微波測(cè)定系統(tǒng)。該測(cè)定系統(tǒng)主要由煙支傳送系統(tǒng)、微波檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)等3個(gè)子系統(tǒng)組成。分別實(shí)現(xiàn)煙支傳送、微波幅頻特性變化的檢測(cè)、數(shù)據(jù)補(bǔ)償、數(shù)據(jù)計(jì)算及查詢等功能。利用該測(cè)定系統(tǒng)可實(shí)現(xiàn)煙支煙絲密度的測(cè)定。通過曲線擬合的方法對(duì)煙支煙絲密度的曲線進(jìn)行擬合和補(bǔ)充，從而解決了國產(chǎn)卷煙接裝紙上燙有電化鋁對(duì)微波產(chǎn)生干擾從而影響其測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性的問題以及引燃端測(cè)試數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的問題。通過定義“測(cè)量單元”的概念，采用將煙支以1mm為最小單元進(jìn)行密度剖面結(jié)果表述，實(shí)現(xiàn)任意段的煙支煙絲密度測(cè)量和計(jì)算，從而研究分析煙支煙絲密度分布規(guī)律和分布均勻性。方法研究過程中，通過試驗(yàn)確定了最小測(cè)試樣品量，分析了測(cè)試樣品平衡條件、檢測(cè)環(huán)境溫濕度的影響等，極大地提高了本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法的適用性和可操作性。在測(cè)試方法建立的基礎(chǔ)上進(jìn)行了測(cè)試驗(yàn)證。結(jié)果表明，該測(cè)試方法可以應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)過程中卷煙煙支煙絲密度大小及其分布均勻性的測(cè)定，具有很好的適用性和很強(qiáng)的可操作性。3.3標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)采用微波作為檢測(cè)介質(zhì)，利用煙支通過微波電磁場(chǎng)時(shí)，不同密度的煙條會(huì)引起微波電磁場(chǎng)的幅頻特性變化，通過對(duì)幅頻特性變化幅度的測(cè)量和分析，從而得到每1mm煙條的煙絲密度值，以此為基礎(chǔ)可以計(jì)算得到任一段煙支煙絲的密度值，并能夠分析煙支煙絲的密度分布情況，以及得到表征煙支煙絲密度分布均勻性的方差值。3.3.1煙支煙絲密度測(cè)定系統(tǒng)的研制根據(jù)微波測(cè)定法的基本原理，本研究建立了一套煙支煙絲密度及分布測(cè)定系統(tǒng)，該系統(tǒng)主要由煙支傳送系統(tǒng)、微波檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)等3個(gè)子系統(tǒng)組成，如圖1所示。分別完成煙支傳送、微波幅頻特性變化的檢測(cè)、數(shù)據(jù)補(bǔ)償、數(shù)據(jù)計(jì)算及查詢等功能圖1煙支煙絲密度的檢測(cè)裝置原理示意圖煙支傳送系統(tǒng)：煙支的傳送部分主要由自動(dòng)送料斗、帶有導(dǎo)槽的轉(zhuǎn)輪、V形送料槽、線性驅(qū)動(dòng)裝置、卸料電機(jī)等組成，要求實(shí)現(xiàn)煙支水平且勻速的導(dǎo)入測(cè)量腔體。微波檢測(cè)系統(tǒng)：由信號(hào)發(fā)生器、微波諧振腔、射頻檢測(cè)模塊組成。用于實(shí)現(xiàn)微波信號(hào)源的產(chǎn)生以及射頻信號(hào)經(jīng)過微波腔體產(chǎn)生變化后的檢波。數(shù)據(jù)分析處理系統(tǒng)：用于接收來自微波檢測(cè)系統(tǒng)的數(shù)據(jù)，處理后通過圖形或表格的方式顯示出來的軟件系統(tǒng)。測(cè)量結(jié)果要求可實(shí)現(xiàn)顯示每個(gè)測(cè)量單元的密度值。測(cè)量結(jié)果的精度要求：水分小于0.4%，密度小于3mg/cm3。3.3.2測(cè)試方法準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)為了評(píng)價(jià)測(cè)試方法的準(zhǔn)確度，采用已知重量和煙支規(guī)格的樣品，使用煙支密度測(cè)量?jī)x進(jìn)行重復(fù)性測(cè)試。（1）整支煙支密度測(cè)量的準(zhǔn)確性采用重量分別為925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷煙樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣，由同一檢驗(yàn)員以完全隨機(jī)的方法對(duì)每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測(cè)量?jī)x”測(cè)量其密度。試驗(yàn)重復(fù)12次，記錄其密度相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。運(yùn)用測(cè)量系統(tǒng)分析方法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，測(cè)量方法的平均偏倚值為0.0136g（2）煙支分段密度測(cè)量的精確性采用重量分別為925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷煙樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣，由同一操作員以完全隨機(jī)的方法對(duì)每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測(cè)量?jī)x”測(cè)量其分段密度（分段規(guī)格0-20mm、20-40mm、40-60mm、0-10mm、10-50mm、50-60mm）測(cè)量后用自制分切磨具和劃煙刀將煙支分切，記錄相應(yīng)密度數(shù)據(jù)。（3）整支煙支密度測(cè)量的精確性采用重量分別為925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷煙樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣，由同一檢驗(yàn)員以完全隨機(jī)的方法對(duì)每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測(cè)量?jī)x”測(cè)量其密度。試驗(yàn)重復(fù)12次，記錄其密度相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。運(yùn)用測(cè)量系統(tǒng)分析方法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，評(píng)估測(cè)量精確度的指標(biāo)%P/TV=8.96%，小于10%的標(biāo)準(zhǔn)，良好；評(píng)估指標(biāo)%P/T=10.94%，介于10%～30%之間，且很接近10%的標(biāo)準(zhǔn)，可接受；評(píng)估指標(biāo)ndc=15，大于10，測(cè)量系統(tǒng)分辨力優(yōu)良。依據(jù)上述三項(xiàng)評(píng)估指標(biāo)，結(jié)合生產(chǎn)中的實(shí)際情況，可以認(rèn)為該測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量煙支含絲量的重復(fù)性與再現(xiàn)性的波動(dòng)較小，精確性高。測(cè)量系統(tǒng)具有優(yōu)良的分辨力。使用該測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量煙支含絲量的測(cè)量系統(tǒng)能力是可接受的。（4）煙支分段密度測(cè)量的精確性采用重量分別為925mg/支、950mg/支、975mg/支、1000mg/支、1025mg/支卷煙樣品作為標(biāo)準(zhǔn)樣，由同一檢驗(yàn)員以完全隨機(jī)的方法對(duì)每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測(cè)量?jī)x”測(cè)量其密度。試驗(yàn)重復(fù)12次，記錄其密度相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。運(yùn)用測(cè)量系統(tǒng)分析方法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，評(píng)估測(cè)量精確度的指標(biāo)%P/TV均小于10%的標(biāo)準(zhǔn)，良好；評(píng)估指標(biāo)%P/T介于0%～30%之間，可接受；評(píng)估指標(biāo)均大于10，測(cè)量系統(tǒng)分辨力優(yōu)良。依據(jù)上述四項(xiàng)試驗(yàn)的分析結(jié)果，可以認(rèn)為該測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量煙支含絲量的準(zhǔn)確性能夠滿足測(cè)試要求，重復(fù)性與再現(xiàn)性的波動(dòng)較小，精確性高，測(cè)量系統(tǒng)具有優(yōu)良的分辨力。使用該測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量煙支含絲量的測(cè)量系統(tǒng)能力是可接受的。3.3.3（1）樣品預(yù)處理對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響為了考察不同預(yù)處理?xiàng)l件（未平衡樣品、平衡樣品）下測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，將選定重量的樣品分為兩組，第一組樣品用密封袋密封；第二組樣品按照GB/T16447的要求放入恒溫恒濕箱平衡48小時(shí)，將上述制備的兩組卷煙樣品在GB/T16447規(guī)定的測(cè)試大氣環(huán)境條件（22℃、60%）用煙支密度分布測(cè)量?jī)x進(jìn)行煙支煙絲平均密度測(cè)試，考察煙支平衡與否對(duì)于測(cè)試結(jié)果的影響。使用測(cè)試誤差作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，運(yùn)用假設(shè)檢驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，兩種預(yù)處理?xiàng)l件下的測(cè)試誤差F檢驗(yàn)的單尾P值（0.006）遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于0.025的顯著性水平，說明兩種預(yù)處理?xiàng)l件下的測(cè)試誤差的波動(dòng)程度存在明顯差異。方差分析的F值為2.579，大于F單尾臨界值1.861，說明未經(jīng)過平衡的樣品（第一組）測(cè)試誤差波動(dòng)明顯大于經(jīng)過平衡的樣品（第二組）測(cè)試誤差；兩種預(yù)處理?xiàng)l件下的測(cè)試誤差t檢驗(yàn)的單尾P值（0.018）與雙尾P值（0.036）均小于0.05的顯著性水平，說明兩種預(yù)處理方法的測(cè)試誤差存在明顯的差異，且從均值來看，未平衡樣品（第一組）的測(cè)試誤差（-0.938）絕對(duì)值要遠(yuǎn)大于經(jīng)過平衡后樣品（第二組）的測(cè)試誤差（0.059），經(jīng)過平衡樣品（第二組）（2）環(huán)境溫濕度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響為了考察不同環(huán)境溫濕度測(cè)試條件下測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，將選定重量的樣品按照GB/T16447的要求進(jìn)行平衡后分為兩組，第一組樣品在22℃、60%的環(huán)境溫濕度下進(jìn)行測(cè)試；第二組樣品在26℃、30%的環(huán)境溫濕度下進(jìn)行測(cè)試，考察測(cè)試環(huán)境溫濕度對(duì)于測(cè)試結(jié)果的影響。使用兩組測(cè)試結(jié)果的差值作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，運(yùn)用假設(shè)檢驗(yàn)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，3.3.4利用煙支煙絲密度檢測(cè)系統(tǒng)分別在5支、10支、15支、20支、25支、30支、35支、40支、45支不同的樣本量條件下進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)試，獲得各組樣品的煙支煙絲密度值，考察各組樣品的測(cè)試誤差和測(cè)試誤差百分比，確定保證測(cè)試結(jié)果精密度的最小樣品量。分析結(jié)果表明樣本量選取20支或以上時(shí)，可保證各牌號(hào)重復(fù)間和各牌號(hào)間煙支煙絲密度抽樣誤差穩(wěn)定變化且趨勢(shì)一致，最終確定最小樣本量應(yīng)不少于20支。3.3.5選取三種不同牌號(hào)的卷煙樣品，每種卷煙樣品使用重量分選儀分選出5種不同重量的樣品，由同一檢驗(yàn)員以完全隨機(jī)的方法對(duì)每份樣品使用“煙支煙絲密度分布測(cè)量?jī)x”測(cè)量其密度。試驗(yàn)重復(fù)5次，記錄其密度相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。通過對(duì)5次重復(fù)測(cè)試數(shù)據(jù)的分析，該測(cè)量系統(tǒng)在水分測(cè)量時(shí)其5次重復(fù)測(cè)量的極差在0～0.4%范圍內(nèi)波動(dòng)，可確定該儀器水分測(cè)量的精度為≤0.4%；在煙支密度測(cè)量時(shí)其5次重復(fù)測(cè)量的極差在0～3mg/cm3范圍內(nèi)波動(dòng)，可確定該儀器水分測(cè)量的精度為≤3mg/cm3。3.3.6方法驗(yàn)證為了對(duì)“煙支煙絲密度測(cè)定微波法”進(jìn)行工業(yè)驗(yàn)證，在甲、乙、丙、丁四家卷煙企業(yè)和一家研究機(jī)構(gòu)分別選取10種不同品牌、不同價(jià)位、不同規(guī)格的卷煙樣品進(jìn)行了驗(yàn)證測(cè)試。按照GB/T6379.2—2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》規(guī)定的方法對(duì)驗(yàn)證測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析，結(jié)果表明各驗(yàn)證企業(yè)的測(cè)試數(shù)據(jù)無異常，測(cè)試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性滿足國標(biāo)的要求。3.4本標(biāo)準(zhǔn)與被修訂標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對(duì)比情況本標(biāo)準(zhǔn)是首次制訂，不涉及與被修訂標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比情況。4標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益本標(biāo)準(zhǔn)采用微波法的原理能夠準(zhǔn)確地測(cè)定煙支煙絲密度的大小及其曲線，建立了能夠真實(shí)、準(zhǔn)確的測(cè)定卷煙煙支煙絲密度大小的方法并以反映煙支煙絲密度波動(dòng)的特征量來表征煙支煙絲密度分布的均勻性，對(duì)于進(jìn)一步深