化驗(yàn)工安全技術(shù)操作規(guī)程

化驗(yàn)工安全技術(shù)操作規(guī)程1適用范圍本規(guī)程適用于XXX公司從事化驗(yàn)操作的人員。2上崗條件2.1必須經(jīng)過專業(yè)技術(shù)部門的培訓(xùn)，考試合格取得操作證后方可持證上崗。2.2熟悉化驗(yàn)設(shè)備的結(jié)構(gòu)、性能、工作原理、技術(shù)特征，必須做到“三懂四會”，并備有日常維修工具。3安全規(guī)定3.1工作期間正確佩戴和使用個(gè)體防護(hù)用品，嚴(yán)格執(zhí)行安全崗位責(zé)任制，下班前時(shí)應(yīng)檢查本班設(shè)備的運(yùn)行情況及設(shè)備完好情況，同時(shí)詳細(xì)記錄本班設(shè)備運(yùn)行情況和建議下一班應(yīng)注意事項(xiàng)。3.2通過檢查，認(rèn)真填寫記錄，檢查主要內(nèi)容。3.2.1化驗(yàn)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。3.2.2化驗(yàn)室內(nèi)空氣保持暢通，不準(zhǔn)積聚有毒有害、易燃?xì)怏w。3.3.3化驗(yàn)期間接觸高溫物體，必須佩戴耐高溫手套。3.3化驗(yàn)期間接觸有毒氣體，必須佩戴防毒口罩。接觸有害氣體前佩戴專用防護(hù)器具。3.4化驗(yàn)期間接觸易破碎的玻璃儀器，必須佩戴手套，集中精力，小心翼翼，將破碎儀器及時(shí)清除干凈，防止玻璃碎片傷人。3.5化驗(yàn)員做好化驗(yàn)設(shè)備的維護(hù)和保養(yǎng)。3.6化驗(yàn)員調(diào)整化驗(yàn)設(shè)備相關(guān)運(yùn)行參數(shù)時(shí)，必須向值班主任匯報(bào)，經(jīng)同意后，方可調(diào)整。3.7上班期間要思想集中，嚴(yán)禁從事與本職無關(guān)的工作。3.8化驗(yàn)設(shè)備運(yùn)行期間，不得對運(yùn)行設(shè)備進(jìn)行人工清掃和拆換零部件，不得進(jìn)行加潤滑油及其它一切維護(hù)保養(yǎng)工作。3.9做好當(dāng)班的文明生產(chǎn)工作，地面無積塵和雜物，設(shè)備無油污，工具物件擺放整齊，記錄填寫規(guī)范、認(rèn)真、整潔、準(zhǔn)確。3.10化驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好，防止積聚有毒有害氣體。3.11氣處理分析化驗(yàn)員嚴(yán)格遵守勞動(dòng)紀(jì)律，設(shè)備檢修動(dòng)火時(shí)要認(rèn)真執(zhí)行測爆分析制度。3.12氣處理分析化驗(yàn)員按時(shí)取樣分析，嚴(yán)禁隨地傾倒分析液，防止造成污染，取樣后關(guān)閉取樣閥，防止泄露跑料事故發(fā)生。3.13氣處理分析化驗(yàn)員嚴(yán)格遵守化驗(yàn)分析色譜儀器安全技術(shù)操作規(guī)程。分析化驗(yàn)數(shù)據(jù)要保證及時(shí)準(zhǔn)確，防止和杜絕分析化驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)或失誤而影響工藝操作。3.14氣處理分析化驗(yàn)員按規(guī)定定期對分析儀器、器具、試劑進(jìn)行檢測。確保分析儀器設(shè)備的可靠使用，化學(xué)實(shí)驗(yàn)符合標(biāo)準(zhǔn)，確保分析化驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)準(zhǔn)確。3.15氣處理分析化驗(yàn)員堅(jiān)守崗位，按分析化驗(yàn)步驟及規(guī)程操作，按時(shí)做好化驗(yàn)記錄，積極協(xié)助車間做好脫硫試劑、堿量比例的調(diào)配，當(dāng)堿液PH值超過規(guī)定值時(shí)，及時(shí)通知車間進(jìn)行調(diào)整并做好記錄。工作區(qū)域內(nèi)環(huán)境必須保持清潔；化驗(yàn)設(shè)備、器皿保持清潔干凈。3.16消防設(shè)施是否完好齊全。4運(yùn)行操作4.1含油率化驗(yàn)操作化驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作4.1.1試驗(yàn)前必須備足冰塊；冷卻槽內(nèi)注入足夠的冷卻水。4.1.2嚴(yán)格檢查鋁甄的氣密性；新鋁甄在使用前先加熱至530℃，恒溫20min，降溫后再用。4.1.3把鋁甄導(dǎo)出管內(nèi)的附著物清除干凈。4.1.4用電子天平稱取XXX樣50g，準(zhǔn)確到0.0002g，記錄數(shù)據(jù)后，裝入鋁甄中，鋁甄口用橡膠錘輕輕敲緊后將鋁甄置于加熱爐中。4.1.5用電子天平稱量錐形瓶的重量，準(zhǔn)確到0.0002g，記錄數(shù)據(jù)后，將錐形瓶安置于鋁甄下部，置于冷卻槽中。4.1.6將加熱爐上的熱電偶插入鋁甄測溫孔底。4.2化驗(yàn)期間操作4.2.1確認(rèn)準(zhǔn)備工作一切正常無誤后，啟動(dòng)加熱爐電源，開始加熱。4.2.2化驗(yàn)室內(nèi)要通風(fēng)良好，防止積聚有毒有害氣體。4.2.3觀察加熱爐運(yùn)行情況，如發(fā)現(xiàn)鋁甄漏氣現(xiàn)象，立即停止加熱。4.2.4根據(jù)設(shè)定程序加熱爐自動(dòng)停止加熱，斷開加熱爐電源，立即取出鋁甄和錐形瓶，然后用軟木塞塞住錐形瓶瓶口，鋁甄冷卻至室溫后測量半焦的重量。4.2.5錐形瓶冷卻后，將其擦拭干凈，用電子天平稱量重量，準(zhǔn)確到0.0002g，并記錄數(shù)據(jù)。4.2.6錐形瓶內(nèi)加入100～150ml溶劑油，置于電加熱套中，連接冷凝管和油水分離器，冷凝管上端應(yīng)用棉花塞上，打開冷凝水，啟動(dòng)電加熱套的電源。4.2.7約2h后，停止加熱，根據(jù)油水分離情況，讀出水的體積，記錄數(shù)據(jù)。4.2.8根據(jù)相關(guān)公式計(jì)算出XXX含油率，填寫化驗(yàn)報(bào)表。4.3正常停機(jī)4.3.1達(dá)到設(shè)定程序后，鋁甄加熱爐自行停止運(yùn)行，斷開電源開關(guān)。4.3.2油水分離完成后，關(guān)閉電加熱套開關(guān)，斷開電源。4.3.3若檢修鋁甄、加熱爐，必須檢修設(shè)備電源斷開，并懸掛“有人工作，禁止合閘”的警示牌。4.3.4清掃區(qū)域衛(wèi)生，保持周圍環(huán)境清潔。4.3.5認(rèn)真執(zhí)行現(xiàn)場交接班制度，交清本班運(yùn)行情況及出現(xiàn)的問題，按規(guī)定填寫好各種記錄，對存在的問題要如實(shí)填寫并及時(shí)匯報(bào)班長或值班主任。4.4事故緊急停機(jī)4.4.1鋁甄漏氣時(shí)。4.4.2加熱實(shí)際溫度超過550℃時(shí)。4.4.3鋁甄溫度不上升時(shí)。4.4.4設(shè)定程序紊亂時(shí)。4.4.5冷凝管、油水分離器及乳膠管破損時(shí)。5熱值化驗(yàn)操作5.1化驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作5.1.1打開量熱儀、打印機(jī)、顯示器及主機(jī)電源開關(guān)。5.1.2雙擊顯示器屏幕上量熱儀圖標(biāo)，進(jìn)入測試程序。5.1.3單擊測試中的恒溫桶，屏幕將彈出測試界面。5.1.4稱取試樣1g，精確到0.0002g，記錄數(shù)據(jù)，將試樣裝入坩堝，將坩堝裝入氧彈內(nèi)坩堝架上，裝好點(diǎn)火絲。5.1.5氧彈中加入10ml蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩向氧彈中充入氧氣，直到壓力到2.8～3.0MPa，然后把氧彈置于氧彈掛鉤上。5.1.6檢查設(shè)備內(nèi)外筒內(nèi)的水是否能滿足要求。5.2化驗(yàn)期間操作5.2.1確認(rèn)準(zhǔn)備工作一切正常無誤后，單擊測試軟件中開始按鈕，輸入相關(guān)數(shù)據(jù)，單擊確認(rèn)后，儀器開始自動(dòng)測試。5.2.2避免房間內(nèi)較大空氣對流。5.2.3注意觀察設(shè)備運(yùn)行狀況，不得擅自離崗。5.2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，設(shè)備自動(dòng)停止運(yùn)行，斷開電源開關(guān)。5.2.5取出氧彈，開啟放氣閥，排放氧彈內(nèi)燃燒廢氣，內(nèi)桶水自動(dòng)放到水箱，界面將顯示測試結(jié)果，并自動(dòng)保存。5.2.6將氧彈各部件清洗干凈，并擦干，坩堝放在電爐上烤干并冷卻后待用。5.3事故緊急停機(jī)5.3.1房間內(nèi)有較大空氣對流，溫度波動(dòng)在5℃以上時(shí)。5.3.2內(nèi)外桶有漏水現(xiàn)象時(shí)。5.3.3設(shè)備有異響時(shí)。6硫含量化驗(yàn)操作6.1化驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作6.1.1配電解液。稱量5gKI，5gKBr，蒸餾水250-300ml，冰醋酸10ml配制電解液。6.1.2檢查設(shè)備各部件的連接是否良好。6.1.3打開儀器開關(guān)，將爐溫升到并控制在（1150±5）℃，開動(dòng)電磁泵，將抽氣速度調(diào)到800～1000ml/min。6.1.4在抽氣條件下，將250～300ml電解液倒入電解池內(nèi)。6.1.5開動(dòng)電磁攪拌器，然后將旋鈕旋至自動(dòng)電解位置。6.1.6稱量樣品40～60mg，稱標(biāo)到0.0002g，置于坩堝中在樣品上蓋一薄層三氧化鎢，將坩堝置于昆侖測硫儀石英燃燒管中。6.2化驗(yàn)期間操作6.2.1確認(rèn)準(zhǔn)備工作一切正常無誤后，啟動(dòng)運(yùn)行測試程序。6.2.2觀察設(shè)備溫升情況。6.2.3觀察攪拌機(jī)攪拌情況。6.3正常停機(jī)6.3.1昆侖滴定結(jié)束后，石英托盤帶著坩堝自動(dòng)退回，根據(jù)輸入樣品的重量，積分儀上顯示硫含量，結(jié)果自動(dòng)保存。6.3.2放出電解液，點(diǎn)擊程序界面“氣泵”開關(guān)，抽入蒸餾水，清洗電解池后再將水放干凈。6.4事故緊急停機(jī)6.4.1設(shè)備溫度升不去時(shí)。6.4.2攪拌器不攪拌時(shí)。6.4.3運(yùn)行程序錯(cuò)誤時(shí)。7工業(yè)分析化驗(yàn)操作7.1化驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作7.1.1檢查系統(tǒng)的氣路是否連接好，打開鋼瓶總閥，將出氣流量調(diào)至0.2MPa。7.1.2按順序打開打印機(jī)、計(jì)算機(jī)、測試儀主機(jī)的電源。7.1.3運(yùn)行測試程序，點(diǎn)擊測試按鈕，輸入樣品重量、樣品編號等相關(guān)數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊確認(rèn)后，進(jìn)入稱樣過程。7.1.4把事先準(zhǔn)備好的坩堝全部放好，按儀器上的轉(zhuǎn)樣按鈕，開始稱量第一坩堝重量，保存并清零，程序提示放入0.9～1.1g的樣品，稱好后，按儀器上的轉(zhuǎn)樣按鈕，程序保存第一個(gè)樣品質(zhì)量后，并將樣盤轉(zhuǎn)至下個(gè)空坩堝，再按轉(zhuǎn)樣按鈕，開始稱量第二個(gè)空坩堝的質(zhì)量，保存并清零，程序再次提示放入0.9～1.1g樣品，依次直至放完19個(gè)樣。7.2化驗(yàn)期間操作7.2.1確認(rèn)準(zhǔn)備工作一切正常無誤后，點(diǎn)擊測試按鈕，爐子開始升溫，達(dá)到設(shè)定的溫度后，自動(dòng)完成水分的測試。7.2.2儀器爐蓋打開，程序提示將坩堝蓋蓋上，然后點(diǎn)擊測試按鈕，開始進(jìn)行揮發(fā)份測試。7.2.3揮發(fā)份完成測試后，爐蓋再次打開，程序提示將坩堝揭開，然后點(diǎn)擊測試按鈕，開始進(jìn)行灰分測試。7.3正常停機(jī)7.3.1所有樣品測試完后，結(jié)果自動(dòng)存盤并打印，儀器停止加熱。7.3.2清洗干凈坩堝，退出測試程序。7.4事故緊急停機(jī)7.4.1設(shè)備溫度升不上時(shí)。7.4.2管路漏氣時(shí)。7.4.3樣品轉(zhuǎn)盤不能旋轉(zhuǎn)時(shí)。7.4.4設(shè)備蓋不能打開時(shí)。7.4.5程序出現(xiàn)錯(cuò)誤時(shí)。8尾氣組分化驗(yàn)操作8.1化驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作8.1.1連接電源開關(guān)。8.1.2打開氮?dú)饧訅洪y，使壓力達(dá)到0.5MPa。8.1.3打開空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器、電腦電源開關(guān)。8.1.4待色譜儀各壓力表示數(shù)達(dá)到要求時(shí)，打開色譜儀電源開關(guān)。8.2化驗(yàn)期間操作8.2.1色譜儀各參數(shù)達(dá)到設(shè)定值后，點(diǎn)擊測定應(yīng)用程序。8.2.2點(diǎn)火，然后加橋流到90。8.2.3采集基線，等基線基本平穩(wěn)后，進(jìn)樣，然后開始自動(dòng)測試。8.3正常停機(jī)8.3.1測試完，自動(dòng)保存。8.3.2將橋流調(diào)至0，關(guān)閉色譜儀開關(guān)。8.3.3約5min后，關(guān)閉空氣發(fā)生器、氫氣發(fā)生器和氮?dú)鉁p壓閥。8.3.4打掃設(shè)備及區(qū)域衛(wèi)生。8.4事故緊急停機(jī)8.4.1氫氣發(fā)生器缺水時(shí)。8.4.2基線不發(fā)生變動(dòng)時(shí)。8.4.3管路漏氣時(shí)。8.4.5程序出現(xiàn)錯(cuò)誤時(shí)。9油品化驗(yàn)操作9.1化驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作9.1.1檢查油品化驗(yàn)設(shè)備、器皿是否完。9.1.2準(zhǔn)備足量的頁巖油。9.2化驗(yàn)期間操作9.2.1確認(rèn)準(zhǔn)備工作一切正常無誤后，開始做油品化驗(yàn)。9.2.2凝點(diǎn)。9.2.2.1將頁巖油注入凝點(diǎn)專用試管，直至其刻度線。9.2.2.2在室溫中靜置冷卻試樣到（35±5）℃，然后將這套儀器垂直侵入裝好冷卻劑的容器中。9.2.2.3取出試管，觀察凝結(jié)情況，剛開始凝結(jié)的溫度即為樣品凝點(diǎn)，需反復(fù)進(jìn)行試驗(yàn)，上、下溫差不超過2℃。9.2.3運(yùn)動(dòng)粘度。9.2.3.1將油品倒入粘度計(jì)，使其與底部最大處平齊。9.2.3.2粘度計(jì)放入事先準(zhǔn)備妥當(dāng)?shù)暮銣卦≈?0min，使油品溫度達(dá)到外部水溫。9.2.3.4用吸耳球?qū)⒂推返蔚秸扯扔?jì)刻度上部，讓油品自然流下，當(dāng)油品流到刻度線時(shí)，開始記錄時(shí)間。直至油品到粘度計(jì)底部刻度線時(shí)記錄下流動(dòng)時(shí)間。9.2.3.5重復(fù)測定至少7次，計(jì)算算術(shù)平均值，并根據(jù)相關(guān)公式計(jì)算運(yùn)動(dòng)粘度。9.2.4閉口閃點(diǎn)9.2.4.1將油品倒入專用容器中，直至刻度線，然后將油杯放到加熱浴套中。9.2.4.2儀器在設(shè)定溫度小于104℃時(shí)，每升高1℃儀器開蓋、點(diǎn)火、檢測一次。再設(shè)定溫度高于104℃時(shí)，每升高2℃儀器開蓋、點(diǎn)火、檢測一次。9.2.4.3在試樣液面上最初出現(xiàn)藍(lán)色火焰時(shí)的溫度，即是閃電的測定結(jié)果。9.2.4.4閃點(diǎn)的測定結(jié)果儀器自動(dòng)打印。9.2.5密度9.2.5.1將取回的試樣進(jìn)行均勻加熱，小心地沿器壁倒入清潔的密度計(jì)量筒中，用一片清潔濾紙除去試樣表面上所形成的所有氣泡。9.2.5.2將密度計(jì)輕輕放在試樣中，待密度計(jì)靜止后，將密度計(jì)壓入試樣約兩個(gè)刻度，再放開。9.2.5.3當(dāng)密度計(jì)靜止并離開密度計(jì)量筒壁自由地漂浮時(shí)，讀取試樣的凹液面與密度計(jì)刻度相切的點(diǎn)，該數(shù)值即為試樣的測量密度。9.2.5.4用溫度計(jì)測量當(dāng)前密度下的溫度，并予以記錄。9.2.5.5將測量溫度下的密度根據(jù)相應(yīng)的公式換算成20℃的密度。9.3正常停機(jī)9.3.1油品化驗(yàn)完成后，關(guān)閉設(shè)備電源開關(guān)。9.3.2打掃設(shè)備及區(qū)域衛(wèi)生。9.4事故緊急停機(jī)：9.4.1玻璃器皿破損時(shí)。9.4.2設(shè)備顯示出現(xiàn)故障時(shí)。9.4.3冷卻水沒有時(shí)。10全水化驗(yàn)操作10.1化驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作10.1.1準(zhǔn)備好10Kg以上樣品，測量儀器精度為0.1g。10.1.2準(zhǔn)備好密閉的采樣器皿，并將其表面擦拭干凈。10.1.3準(zhǔn)備好采樣工具。10.2化驗(yàn)期間操作10.2.1若樣品明顯潮濕時(shí)，先稱量樣品重量，稱準(zhǔn)至0.2g，然后進(jìn)行空氣干燥，溫度設(shè)定在45℃以下。10.2.2約2h后，再次稱量樣品重量，稱準(zhǔn)至0.2g。10.2.3將稱重后的試樣交給采制樣工制取3mm以下的分析樣。10.2.4稱取10g分析樣，準(zhǔn)確至0.0002g，置于105℃的烘箱內(nèi)干燥2h。10.2.5將分析樣在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量分析樣的重量，稱準(zhǔn)至0.0002g。10.3正常停機(jī)10.3.1全水化驗(yàn)完成后，烘箱停止運(yùn)行。10.3.2根據(jù)相關(guān)公式計(jì)算樣品全水。10.3.3打掃設(shè)備及區(qū)域內(nèi)衛(wèi)生。10.4事故緊急停機(jī)10.4.1秤的精度達(dá)不到要求時(shí)。10.4.2烘箱溫度不能升上來時(shí)。10.4.3烘箱溫度不能恒溫時(shí)。11機(jī)械雜質(zhì)化驗(yàn)操作11.1化驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作11.1.1準(zhǔn)備足量的頁巖油。11.1.2檢查真空泵油位。11.1.3檢查設(shè)備氣密性。11.1.4準(zhǔn)備好燒杯、玻璃棒、濾紙、甲苯等。11.2化驗(yàn)期間操作11.2.1將濾紙用50ml的甲苯浸濕，然后在105℃溫度下干燥2h。11.2.2取100g頁巖油，稱準(zhǔn)至0.02g，然后加入200～400ml的溫?zé)峒妆?，攪拌均勻?1.2.3打開設(shè)備電源開關(guān)、真空泵開關(guān)。11.2.4將溶液沿著玻璃棒引流到濾紙上進(jìn)行抽濾，漏斗中溶液高度不超過濾紙的四分之三。11.2.5抽濾完成后，將帶有沉淀的濾紙放入稱量瓶，稱量其重量，準(zhǔn)確至0.0002g。11.2.6將濾紙放入105℃烘箱內(nèi)干燥2h后，取出稱量濾紙和稱量瓶的重量，準(zhǔn)確到0.0002g。11.3正常停機(jī)11.3.1抽濾完成后，斷開真空泵及機(jī)械雜質(zhì)設(shè)備電源開關(guān)。11.3.2干燥完成后，關(guān)閉烘箱開關(guān)。11.3.3打掃設(shè)備及區(qū)域衛(wèi)生。11.4事故緊急停機(jī)11.4.1真空泵油位不能達(dá)到要求時(shí)。11.4.2管路漏氣時(shí)。11.4.3抽濾溶液沸騰時(shí)。11.4.4烘箱溫度升不上時(shí)。12氣處理化驗(yàn)操作12.1脫硫液中堿度的測定：吸取過濾后的脫硫液2ml入250ml三角瓶中，加入約60ml蒸餾水，或使用PH試紙，觀察堿度值。12.1.1將電極插入被測溶液中，搖動(dòng)試杯使溶液搖勻，讀出該溶液的PH值。

12.1.2繼續(xù)加入C(1/2H2SO4)=0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液PH=8.3時(shí)，記下耗用H2SO4的體積V1，再繼續(xù)滴入H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液至溶液PH=4.0時(shí)，記下耗用H2SO4的體積V2。Na2CO3（g/L）=2V1×C×