平板顯示器基板玻璃測試方法 第3部分：熱學(xué)性能 編制說明

《平板顯示器基板玻璃測試方法第3部分：熱學(xué)性能》 2 1根據(jù)國標(biāo)委發(fā)［2023］58號(hào)《國家標(biāo)準(zhǔn)化管理469。由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC203）歸口，由東旭集平板顯示器基板玻璃是半導(dǎo)體顯示產(chǎn)業(yè)的重要戰(zhàn)略材料，基板玻璃質(zhì)量與面板成品的分辨率、亮度、厚度、色偏等指標(biāo)密切相關(guān)，被譽(yù)為玻璃制造行業(yè)皇冠上的明珠?；宀ＡщS著半導(dǎo)體顯示行業(yè)的發(fā)展而不斷升級迭代，半導(dǎo)體顯示產(chǎn)業(yè)已經(jīng)從傳統(tǒng)的A-SiLCD/LTPSLCD技術(shù)路線升級到顯示性能更好的LTPSOLED/LTPOOLED技術(shù)路線，其中大尺寸TV/monitor等終端應(yīng)用領(lǐng)域目前主要采用高世代G8.5+/G10.5A-SiLCD面板工廠生產(chǎn)，中小尺寸手機(jī)、NB、PAD、車載及AR/VR等高分辨率、高顯示性能的消費(fèi)電子產(chǎn)品已經(jīng)轉(zhuǎn)向OLED面板工廠及LTPSLCD面板工廠生產(chǎn)，顯示產(chǎn)業(yè)的技術(shù)升級及產(chǎn)品結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)型對基板玻璃的產(chǎn)品性能不同技術(shù)路線的面板制造工藝對應(yīng)各自不同的制程溫度及光罩道數(shù)，基板玻璃需要經(jīng)受面板制程工藝中十幾道甚至幾十道升降溫的嚴(yán)苛工藝制程，傳統(tǒng)A-SiLCD面板的最高制程工序溫度約為280℃左右，高性能的LTPSLCD及OLED面板因涉及A-Si（非晶硅）經(jīng)過高溫鐳射轉(zhuǎn)P-Si（多晶硅）的制程，最高工藝制程溫度可LTPSLCD及OLED面板發(fā)展，對基板玻璃耐高溫特性、熱收縮率、熱形變量及機(jī)較高的應(yīng)變點(diǎn)可以確保基板玻璃在高溫處理時(shí)保持尺寸穩(wěn)定，避免變形；合適的軟化點(diǎn)有助于在制造過程中的加工和成型；而退火點(diǎn)則關(guān)系到基板玻璃經(jīng)過退火處理后，內(nèi)部應(yīng)力的消除情況，從而提高基板玻璃的平整度和穩(wěn)定性，保證其在2后續(xù)使用過程中的可靠性；較低的平均線熱膨脹系數(shù)和再熱線收縮率可以保證基板玻璃在高溫制程過程中及高溫制程結(jié)束后的形變量較小，提高了高溫制程產(chǎn)品的良率；合適的導(dǎo)熱系數(shù)和比熱容也是影響基板玻璃在高溫制程中特性的重要因素。不同類型的玻璃基板可能具有不同的熱學(xué)性能，具體數(shù)值會(huì)根據(jù)其成分和制造工藝而有所差異。基板玻璃的熱學(xué)性能是玻璃在高溫制程中的關(guān)鍵參考指標(biāo)，做好熱學(xué)性能的監(jiān)控檢測對于基板玻璃的性2023年12月，國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)下達(dá)了制定《平板顯示方法第3部分：熱學(xué)性能》國家標(biāo)準(zhǔn)的任務(wù)。2023年12月-20組在東旭集團(tuán)有限公司開展測試工作，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試基板玻璃的熱學(xué)性能進(jìn)行測試。編制小組積極探索熱學(xué)性集到的大量數(shù)據(jù)進(jìn)行平板顯示器基板玻璃的熱學(xué)性能分析研結(jié)果，部署下一步工作計(jì)劃。根據(jù)前期的調(diào)研、工作會(huì)及時(shí)修改標(biāo)準(zhǔn)文本，形成《平板顯示器基板玻璃測試方法2024年7月31日，由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)來自京東方科技集團(tuán)股份有限公司、TCL華星光電技術(shù)電科技股份有限公司等21家單位的27名代表參加了會(huì)議《平板顯示器基板玻璃測試方法第3部分：熱學(xué)性能》342.2.3.3.3加熱爐：能控制升降溫速率為5℃/m2.2.3.3.4溫度測量裝置：誤差其中加熱器溫度偏差小于0.2℃、冷卻系統(tǒng)溫度偏差小于0.2選取無結(jié)石、氣泡和條紋等缺陷的待測玻璃，拉制成直徑為0.65±0.10mm的玻璃絲，玻璃絲上各處直徑相差不大于0.02mm，不含有氣泡和斑點(diǎn)，兩端燒熔成珠圓心和絲的中心線應(yīng)保持在一條直線上，測量試樣絲（不包括兩圓珠）長度和5b）平滑，無孔隙和雜質(zhì)；若樣品是長棒形，則可直接用火焰燒制，不必加把手符合要求的區(qū)段，將此區(qū)段的一端用火焰燒成一個(gè)球若有要求，可對此端用火焰精加工。也可使用任試樣通常為棒狀，其形狀取決于所用膨脹儀的類型，長度L0選取沒有結(jié)石、氣泡和條紋等缺陷的玻璃,用機(jī)械切割樣所需的形狀和尺寸，然后進(jìn)行退火。退火方法是：將試樣6轉(zhuǎn)測量3次取平均值，記為d，要求玻璃疊片之72.2.4.6.2.1當(dāng)進(jìn)行篩選測試或者定性測試時(shí)，可以在通常的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下處理樣品和試驗(yàn)用坩堝，但是如果需要一個(gè)寬溫度范圍內(nèi)的定量數(shù)據(jù)，則需要對樣品進(jìn)行處理。對于暴露在低溫下的樣品要進(jìn)行防潮；對于暴露在高溫下的樣品要防止氧2.2.4.6.2.2在惰性氣體保護(hù)下，非揮發(fā)樣品直接測試就可以。若樣品已在普通實(shí)驗(yàn)2.2.4.6.2.3在升溫程序啟動(dòng)之前樣品應(yīng)該在起始溫度條件下預(yù)平衡幾分鐘。建議預(yù)2.2.5.1.1.2將試樣放入石英夾具上，小心地放入爐膛，將上石英夾具懸掛于試樣架上，此時(shí)石英夾具和試樣應(yīng)位于爐膛中央，不得接觸爐壁，必要時(shí)可以調(diào)節(jié)爐子2.2.5.1.1.3管狀爐以4±l℃/min的速度將重錘懸掛在下石英夾具上，光學(xué)杠桿支臂放置在重錘上。調(diào)節(jié)反射鏡支點(diǎn)的位置，直到在望遠(yuǎn)鏡視場內(nèi)能看到反射鏡，并且在鏡面內(nèi)有清晰的刻度尺所反射的8計(jì)讀數(shù)，直到試樣不再伸長時(shí)，停止測量，放下重錘，將測量出的各點(diǎn)數(shù)據(jù)在半對數(shù)坐標(biāo)紙上做溫度（由毫伏換算）-伸長速度關(guān)系曲線（等分坐標(biāo)表示溫度，對數(shù)坐標(biāo)表示伸長速度），此線與計(jì)算得到的伸長速行測定數(shù)據(jù)之間相差在此范圍以內(nèi)時(shí)取平均值作為測試結(jié)果，為了保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確度應(yīng)該定期使用標(biāo)準(zhǔn)試樣按照上述步驟進(jìn)行校正測試，計(jì)算出修正值，在計(jì)算試樣測試結(jié)果時(shí)應(yīng)加入此修正值。選用的標(biāo)準(zhǔn)試樣其退火點(diǎn)、膨脹系數(shù)應(yīng)和9選擇與試驗(yàn)玻璃軟化點(diǎn)接近的參考標(biāo)準(zhǔn)玻璃,測量參考標(biāo)準(zhǔn)玻璃的軟化點(diǎn)，對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。計(jì)算用參考標(biāo)準(zhǔn)玻璃所測得的軟化點(diǎn)的平均值與標(biāo)準(zhǔn)玻璃軟化點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值之間的差值。重復(fù)上述試驗(yàn)，求出這兩次試驗(yàn)差值的平均值。若平均差值2.2.5.2.1.2.1為使電爐的熱分布均勻,將電爐加熱到比試驗(yàn)玻璃預(yù)測的軟化點(diǎn)高把纖維插入爐中，將纖維的球端放在爐子的樣品支架上。在爐子中央。必要時(shí)，可重新調(diào)整爐子的水平，預(yù)備好溫使用任何可靠的方法來測定伸長為1mm/min的溫度。下面描述了其中一種方單位時(shí)間的伸長率畫在半對數(shù)縱坐標(biāo)上，通過這些數(shù)據(jù)點(diǎn)畫一直線，此直線與伸長1.0mm/min這條線的交點(diǎn)即為軟化點(diǎn)。若有必要，可按2.2.5.2.1.1中的規(guī)定作2.2.5.3.1章進(jìn)行試驗(yàn)和計(jì)算，標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)準(zhǔn)樣品的形狀和尺寸,應(yīng)與通常在試驗(yàn)裝置中進(jìn)應(yīng)確保標(biāo)準(zhǔn)材料的熱膨脹特性不被試驗(yàn)所改變，ΔLmeas———未校正的長度變化量，單位為mm；ΔLB———膨脹儀修正值，單位為mm。2.2.5.3.2.2承載試樣裝置膨脹(ΔLQ)在單推桿式膨脹儀的情況下，式（1）中的修正項(xiàng)在差動(dòng)式推桿膨脹儀的情況下,修正項(xiàng)ΔLQ是ΔLQ———承載試樣裝置膨脹，單位為mm；L0———基準(zhǔn)溫度為t0時(shí),退過火的試樣的基準(zhǔn)長度，單位為mm；）———在單推桿式膨脹儀的情況下，αQ是制作承載試樣裝置所用材料的平均線熱膨脹系數(shù)；在差動(dòng)式推桿膨脹儀的情況下，αQ是制作標(biāo)準(zhǔn)桿材料如果承載試樣裝置,推桿或標(biāo)準(zhǔn)桿是由基本上為了避免石英玻璃的失透，表面要保持清潔，注：當(dāng)系統(tǒng)加熱到高于700℃時(shí)，表中給出的αQ值會(huì)有變化。測長計(jì)之間的過渡區(qū)域內(nèi)溫度分布不均勻，膨脹使用單推桿式膨脹儀時(shí)，空白試驗(yàn)的試樣由與制使用差動(dòng)式推桿膨脹儀時(shí)，允許使用由任何合適L0———基準(zhǔn)溫度為t0時(shí),退過火的試樣的基準(zhǔn)長度，單位為mm；ΔLQ———承載試樣裝置膨脹，單位為mm；ΔLB———膨脹儀修正值，單位為mm；0———基準(zhǔn)溫度實(shí)測值，單位為℃。必要時(shí)，應(yīng)采用已知導(dǎo)熱系數(shù)的樣品按2.2.5.4.1.2~2.2b）設(shè)置冷極溫度20±5）℃;），λS———測定樣品的導(dǎo)熱系數(shù)，單位為瓦每米開［W/（m·K）］；λC———熱極平均溫度的導(dǎo)熱系數(shù)，單位為瓦每米開［W/（mAC———垂直于熱流方向的熱極截面積，單位為平方米（m2AS———垂直于熱流方向的樣品截面積，單位為平方米（m21和t2———熱電偶1和熱電偶2的溫度，單位為開（K3和t4———熱電偶3和熱電偶4的溫度，單位為開（Kd———樣品的厚度，單位為米（m1———熱電偶1和熱電偶2之間的距離，單位為米（m按式（5）計(jì)算3個(gè)試樣測量結(jié)果的平均值記為所測玻璃導(dǎo)熱系數(shù)λa，保留至λa=(λS1+λS2+λS3）/3………………（5）λa———玻璃導(dǎo)熱系數(shù)測試結(jié)果，單位）］；）］％，％，將儀器裝置放置在大理石臺(tái)面實(shí)驗(yàn)桌或減震臺(tái)上，在試境中放置1h。a）采用與托架同材質(zhì)且經(jīng)過嚴(yán)格熱處理的石英校d）將石英頂桿一端（爐內(nèi)）壓實(shí)在石英校正試樣端部，施加80g配重f）調(diào)節(jié)三向調(diào)整平臺(tái)的前后位置使激光傳感器g）設(shè)定試驗(yàn)溫度制度，包括升溫速率、保溫溫度、保例如：以3℃/min的速率升溫至設(shè)定保溫溫度（），i）按步驟g）溫度制度對石英校正試樣進(jìn)行加熱、保溫、室溫2h后讀取并記錄激光傳感器示值D1。j）按式（6）計(jì)算此裝置的再熱線收縮率基準(zhǔn)校正值SJ。L0———玻璃試樣的初始長度，單位為米（mD0———升溫前激光傳感器示值，單位為微米(μmSC———玻璃試樣再熱線收縮率測量值，單位為微米每米(μm/m）；S1———平行試樣1再熱線收縮率測量值，單位為微米每米(μm/mS———玻璃試樣的總再熱線收縮率，單位為微米每米(μm/mSC———玻璃試樣再熱線收縮率測量值，單位為微米每米(μm/m當(dāng)2.2.5.5.1.3中兩個(gè)平行試樣測量結(jié)果相對偏差大于3%時(shí)，應(yīng)重新制樣并進(jìn)行注：實(shí)驗(yàn)室間研究表明，其它形狀的人工合成藍(lán)寶度和熱流模型。因?yàn)楸葻崛莶皇强焖僮兓臏囟群瘮?shù)，所要偶爾的校正和檢查。但是熱流模型很重要，并且通過使2.2.5.6.1.1.3用制造商在操作指南描述的校準(zhǔn)程2.2.5.6.1.1.6.1推薦用比熱容標(biāo)準(zhǔn)物人工合成藍(lán)寶石圓片(即α-型三注:使用其他的標(biāo)準(zhǔn)材料或者其它形狀的人工合2.2.5.6.1.1.6.2熱流校準(zhǔn)可以定期進(jìn)行或者每次比熱b——加熱速率，單位為攝氏度每分鐘(℃/Cp(c)——樣品坩堝的比熱容，單位為焦耳每克每開爾文度(J/(g·k))；Dst——給定溫度時(shí)空坩堝熱曲線和比熱容標(biāo)準(zhǔn)物熱曲線垂直位移值，單位為ΔW——空坩堝和比熱容標(biāo)準(zhǔn)物坩堝之間質(zhì)量差，單2.2.5.6.1.1.6.4如果每次比熱容測定前都實(shí)施一次熱2.2.5.6.1.2.3放置帶蓋空坩堝和帶蓋參比坩堝（如果可能，挑選質(zhì)量相當(dāng)?shù)嫩釄澹┳ⅲ簯?yīng)在標(biāo)準(zhǔn)熱曲線和試樣熱曲線運(yùn)行中使2.2.5.6.1.2.4加熱（或冷卻）DSC試驗(yàn)區(qū)域溫度至試驗(yàn)起始溫度，加熱速率為2.2.5.6.1.2.5保持DSC試驗(yàn)區(qū)域在試驗(yàn)起始溫度下恒溫至少4min，建立平衡。記2.2.5.6.1.2.7在試驗(yàn)最高溫度點(diǎn)，記錄一段穩(wěn)定狀態(tài)的恒溫基線（見22.2.5.6.1.2.7.1以上步驟完成2.2.5.6.1.2.9稱量比熱容標(biāo)準(zhǔn)物和帶蓋空坩堝的總質(zhì)量，稱準(zhǔn)至±0.01mgo記錄質(zhì)注：每隔一段固定時(shí)間實(shí)施步驟（2.2.5.6.1.2.1~2.2.5.6.1.2.9），或者在每個(gè)試樣比熱容測定之前都實(shí)施步驟（2.2.5.6.1.2.1~2.2.5.6.1.2.9）。見2.2.5.6.1.1.6條。注：如果空坩堝、試樣坩堝是同一個(gè)坩堝的話，計(jì)算可以簡化。假如使用的2.2.5.6.1.3.1放置測試試樣到2.2.5.6.1.2.2中使用的帶蓋空坩堝里（如果需要，試注：試樣的質(zhì)量和儀器的靈敏度應(yīng)該調(diào)整至最合適匹配程度以提高測定的精確度。無機(jī)試樣的質(zhì)量在20mg~50mg之間。低密度的試樣可以壓縮小丸或者融），2.2.5.6.1.3.2稱量試樣和帶蓋空坩堝的總質(zhì)量，稱準(zhǔn)至±0.01m注：性質(zhì)活潑的試樣需惰性條件密封測定總質(zhì)量。2.2.5.6.1.3.4試驗(yàn)完成后，稱量試樣及帶蓋坩堝的總質(zhì)量。如果發(fā)現(xiàn)質(zhì)量損失≥0.3%,那么測量結(jié)果無效。質(zhì)量的任何變化都要在報(bào)2.2.5.6.2.1在溫度T時(shí)測量空坩堝熱曲線和比熱容標(biāo)準(zhǔn)物熱曲線間距離（即溫度T），2.2.5.6.2.2在溫度T時(shí)測量空坩堝熱曲線和樣品熱曲線間距離（即溫度T下，基線），2.2.5.6.2.3如果定期進(jìn)行熱流校準(zhǔn)，量熱靈敏度E可以用表2給出的比熱容標(biāo)準(zhǔn)物）：2.2.5.6.2.4用量熱靈敏度E計(jì)算樣品）：Ds——給定溫度時(shí)空坩堝熱曲線和測試樣品熱曲線垂直位移值，單位為毫瓦ΔW——空坩堝和測試樣品坩堝之間質(zhì)量差，單位為毫克（mg）。假如空坩2.2.5.6.2.5假設(shè)試樣坩堝、比熱容標(biāo)準(zhǔn)物坩堝及空坩堝的質(zhì)量相當(dāng)Cp（s）——樣品的比熱容，單位為焦耳每克每Cp（st）——比熱容標(biāo)準(zhǔn)物的比熱容，單位為焦Ds——給定溫度時(shí)空坩堝熱曲線和測試試樣熱曲線垂直位移值，單位為毫）；Dst——給定溫度時(shí)空坩堝熱曲線和比熱容標(biāo)準(zhǔn)物熱曲線垂直位移值，單位）；2.2.5.6.3.1重復(fù)性，r同一操作者，在同一試驗(yàn)室，使用同一儀器，按照相同的方法，對同一樣品℃KK0.3133206.854800.3525216.854900.3912226.855001.04110.4290236.855100.4659246.855202000.5014256.855302100.5356.266.855402200.5684276.855502300.5996286.855601.08192400.6294296.855702500.6577306.855802600.6846316.855902700.7102326.856002800.7344336.856102900.7574346.8562026.853000.7792356.8563036.853100.7999366.8564046.853200.8194376.856