鎳合金化學(xué)分析方法 第9部分：總硼含量的測定 姜黃素分光光度法 征求意見稿

1GB/T42513.9-202X鎳合金化學(xué)分析方法第9部分：總硼含量的測定姜黃素分光光度法警告——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】当Ｗo(hù)措施，并符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件描述了用姜黃素分光光度法測定鎳合金中總硼含量的方法。本文件適用于鎳合金中總硼含量的測定，測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.0010%～0.030%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.1測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1:1994，IDT）GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2:1994，IDT）GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理將試料溶于鹽酸和硝酸中，在不低于290℃的溫度下，用磷酸和硫酸熏制試液30min，分解惰性硼化合物（例如氮化硼）。在硫酸-冰醋酸介質(zhì)中形成姜黃素硼配合物，并在543nm的波長下測量其吸光度。5試劑2GB/T42513.9-202X除非另有說明，在分析過程中僅使用認(rèn)可的優(yōu)級純及以上純度的試劑和蒸餾水或相當(dāng)純度的水。此試劑中不得含有乙醛。乙醛測試程序：將20mL冰醋酸轉(zhuǎn)移到50mL燒杯中，然后加入1mL1g/L高錳酸鉀溶液醛，顏色不會在10min內(nèi)消失；若存在乙醛，則在15min后將形成容易看到的棕色。5.7硫酸—冰醋酸混合酸（1+1），在流動水冷卻和攪拌的同時，將硫酸（5.2）緩慢加入等體積的冰醋酸（5.6）中。此溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。5.8醋酸鹽緩沖溶液：將225g醋酸銨溶于400mL水中，加入300mL醋酸（5.6），采用中速濾紙過濾，5.9氟化鈉溶液：稱取4g氟化鈉（NaF溶解于1006儀器使用的所有玻璃容器和容量瓶，應(yīng)先用冰醋酸（5.6）沖洗，再用水沖洗，最后干燥。6.1石英錐形瓶，100mL，帶石英或聚丙烯蓋子。6.2塑料容量瓶，容積50mL、100mL、500mL、1000mL。6.3所有玻璃量具都應(yīng)符合GB/T12808中的A級要求。6.4分光光度計(jì)，543nm波長處的光譜帶寬不大于10nm，波長示值誤差不大于2nm，最大吸光度溶液所測得吸光度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于±0.3％。波長示值誤差采用氧化鈥濾光片在536nm處的最大吸收值或通過其他合適的校準(zhǔn)方法測得。7取制樣7.1樣品的取樣和制備應(yīng)按買賣雙方對協(xié)議程序進(jìn)行，在發(fā)生爭議時，按照相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。7.2樣品采用銑削或鉆孔的形式，不需要進(jìn)一步的制備。7.3若樣品被銑削或鉆孔過程中產(chǎn)生的油或油脂污染，應(yīng)用高純度丙酮清洗，并在空氣中干燥。7.4若樣品中含有顆?；蝾w粒大小差異較大的碎片，則測試樣品應(yīng)采用隨機(jī)分樣器分取。3GB/T42513.9-202X8分析步驟8.1試料量硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.015%的試樣稱取0.5g，精確至0.0001g。硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.015%小于0.030%的試樣稱取0.25g，精確至0.0001g。8.2空白試驗(yàn)隨同試料進(jìn)行空白試驗(yàn)。8.3測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于100mL石英錐形瓶（6.1）中，加入10mL鹽酸（5.1）和5mL硝酸（5.3蓋上蓋子，并置于室溫直至溶解完畢或反應(yīng)停止，以避免較高溫度下可能損失硼。如試料難以溶解時，可進(jìn)行攪拌。注1：對于難溶的鎳合金，可在加入鹽酸后反復(fù)加入2mlH2O2至無劇烈反應(yīng)，低溫蒸至近干，重復(fù)加入10mL鹽酸和8.4.2小心加入10mL磷酸（5.4）和5mL硫酸（5.2加熱直至冒硫酸煙，蓋好蓋子，于290℃繼續(xù)加熱30min。取下錐形瓶，冷卻至室溫。加入30mL水溫?zé)岵嚢柚寥芙狻Ｒ迫?0mL塑料容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。8.5補(bǔ)償溶液8.6顯色8.6.2向兩個塑料容量瓶（8.5和8.6.1）中，依次添加以下試劑，每a)6.0mL硫酸—冰醋酸混合酸（1+15.7移液器避免接觸容量瓶的頸部和側(cè)面。b)6.0mL姜黃素溶液（5.12加塞，靜置2.5h，使完全顯色。），d)30.0mL醋酸鹽緩沖溶液（5.8溶液開始變成橙色，加塞搖晃，再靜置15min。4GB/T42513.9-202X8.7光度測量基準(zhǔn)，采用分光光度計(jì)在543nm的波長下測量吸光度。8.7.2含硼姜黃素絡(luò)合物試液的吸光度減去試液補(bǔ)償液的吸光度。8.8工作曲線的繪制六個100mL石英錐形瓶中，按照8.4.1至8.7（省略8.8.2以標(biāo)準(zhǔn)溶液中硼的質(zhì)量(μg）為橫坐標(biāo)，以減去“零點(diǎn)”的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理利用校準(zhǔn)曲線（8.8.2）將試液的凈吸光度轉(zhuǎn)換為硼的質(zhì)量，以μg表示。硼含量wB以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）計(jì)，按公式（1）計(jì)算：wB=×100m—試料的質(zhì)量，單位為克（g）；m1—試液中硼的質(zhì)量，單位為微克(μg）；m2—空白試驗(yàn)中硼的質(zhì)量，單位為微克(μg）。10精密度精密度數(shù)據(jù)是由13家實(shí)驗(yàn)室對6個不同水平硼含量的樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平硼含量在GB/T6379.1規(guī)定的重復(fù)性條件下測定4次。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測試值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按照GB/T6379.2采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄C。r/%10.2再現(xiàn)性5GB/T42513.9-202X在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測試值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限（R）情況不超過5%。再現(xiàn)性限（R）按照GB/T6379.2采用線性內(nèi)插法或外延法求得。精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)參見附錄C。表2再現(xiàn)性限（R）11試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少給出以下內(nèi)容：——試驗(yàn)對象；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟對差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。6GB/T42513.9-202X本文件與ISO11436:1993結(jié)構(gòu)編號對照一覽表表A.1給出了本文件與ISO11436:1993結(jié)構(gòu)編號對照一覽表。表A.1本文件與ISO11436:1993結(jié)構(gòu)編號對照情況11223 435465 -76877GB/T42513.9-202X表A.1本文件與ISO11436:1993結(jié)構(gòu)編號對照情況(續(xù))-98999-8.2.2（已刪去）----9-AnnexA（已刪去）--8GB/T42513.9-202X本文件與ISO11436:1993技術(shù)差異及其原因表B.1給出了本文件與ISO11436:1993技術(shù)差異及其原因的一覽表。表B.1本文件與ISO11436:1993技術(shù)差異及原因1性24狀樣品”5為“10μg/mL”68--9GB/T42513.9-202X精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是在2024年由13家實(shí)驗(yàn)室對硼含量的6個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的，每個實(shí)驗(yàn)室對每個水平的硼含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定4次。精密度試驗(yàn)所