DB34T∕ 3069-2017 固體生物質(zhì)燃料中碳?xì)涞臏y定方法-電量重量法

DB34DB34/T3069—2017固體生物質(zhì)燃料中碳?xì)涞臏y定方法-Determinationofcarbonandhydrogeninsolidbiofuels－Coulometricandgravimetricmethod安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1蒸餾水中。兩溶液分別加熱到50℃~60℃。在不斷攪拌下將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，并加以劇烈攪拌。然后加入10mL(1+1)硫酸。將溶液加熱到70℃~80℃并繼續(xù)攪拌5min，停止加熱，靜置2h～3h。用熱蒸餾水以傾瀉法洗至中水分，然后放入干燥箱中，在150℃左右干燥2h～3h，得到褐色、疏松狀的二氧化錳，小2DB34/T3069—2017將100g化學(xué)純高錳酸鉀，溶于2L蒸餾水中，煮沸。另取107.5g化學(xué)純硝酸銀溶于約50mL蒸餾水中，在不斷攪拌下，緩緩注入沸騰的高錳酸鉀溶液中，攪拌均勻后逐漸冷卻并靜置過夜。將生成的深紫色晶體用蒸餾水洗滌數(shù)次，在60℃~80℃下干燥1h,然后每次取少量晶體放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱至驟然分解，成銀灰色疏松狀產(chǎn)物，裝入磨口瓶中備用。4.9真空硅脂。4.10涂液：磷酸與丙酮以(3+7)比例混合。4.11硫酸：化學(xué)純。4.12無水乙醇。4.13變色硅膠：化學(xué)純。4.14硅酸鋁棉：工業(yè)品。4.15帶磨口的玻璃管或小型干燥器(不放干燥劑)。5儀器設(shè)備5.1儀器設(shè)備組成電量重量法碳?xì)錅y定儀(簡稱測定儀)主要由氧氣凈化系統(tǒng)、燃燒裝置、鉑-五氧化二磷電解池、電量積分器和吸收系統(tǒng)等構(gòu)成。結(jié)構(gòu)如圖1所示。 圖1電量重量法碳?xì)錅y定儀示意圖35.2.1凈化爐：長約300mm,爐外徑約100mm,爐膛直徑約25mm的管式電爐，可控溫在(800±5.2.3氣體干燥管：3個(gè)，容量約150mL的玻璃管。其中催化段長約150mm,可控溫在(300±10)℃;燃燒段長約300mm,可控溫在(850±10)℃。的異徑石英管(見圖2)。品5.3.4帶推棒的橡皮塞(見圖3) 4b)翻膠帽。e)橡皮塞：4號。在橡皮塞上打一直徑約6mm的孔，將玻5.3.5鎳鉻絲鉤：直徑約2mm,長約700mm,一端彎成小鉤。5.3.6硅橡膠管：內(nèi)徑約5mm,外徑約9mm。5.3.7聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管：內(nèi)徑約6mm,外徑約8mm。長約100mm,外徑約8mm,內(nèi)徑約5mm的專用電解池(見圖4),鉑絲間距約0.3mm,池內(nèi)表 電解電流50mA～700mA范圍內(nèi)積分線性誤差小于±0.1%,配有四位數(shù)字顯示器，數(shù)字顯示精確到0.001mg氫。5.6.1除氮U形管(見圖5-1):裝藥部分高100mm～120mm,直徑約15mm,內(nèi)裝粒狀二氧化錳。5.6.2吸水U形管(見圖5-2):裝藥部分高100mm～120mm,直徑約15mm,入口端有一球形擴(kuò)大5.6.3吸收二氧化碳U形管(見圖5-1):2個(gè)，裝藥部分高100mm～120mm,直徑約15mm,前2/3裝堿石棉或堿石灰，后1/3裝無水高氯酸鎂或無水氯化鈣。55.6.4氣泡計(jì)：容量約10mL,內(nèi)裝濃硫酸約5mL。5.6.5分析天平：感量0.1mg。015壁厚0.5~1φ15壁厚0.5~16.1.1凈化管內(nèi)充填線狀氧化銅，裝藥部分長約280mm,兩端堵以硅酸鋁棉。6.1.23個(gè)氣體干燥管內(nèi)按氧氣流入方向依次充填變色硅膠、氫氧化鈉和無水高氯酸鎂。6.1.3按圖1所示順序?qū)艋到y(tǒng)各容器連接好。在燃燒管細(xì)徑端先充填約10mm硅酸鋁棉，然后填入約100mm高錳酸銀熱解產(chǎn)物，最后再充填約10mm硅酸鋁棉，如圖6所示。將帶推棒的橡皮塞塞住燃燒管入口端并將燃燒管放入燃燒爐內(nèi)，使先用外徑約5mm的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內(nèi)壁，然后依次用自來水、蒸餾水沖洗，最后用丙6將電解池前端向上傾斜豎起，從前端緩慢滴入涂液，涂液沿池內(nèi)壁流下，當(dāng)涂液流到池體1/3處直至電解終點(diǎn)，改變電解電源極性，啟動(dòng)電解，至電解終點(diǎn)。如此重復(fù)4次～5次，五氧化二磷膜形把按5.5要求準(zhǔn)備的吸收系統(tǒng)各容器按圖1順序連接好，氧氣凈化系統(tǒng)與燃燒管間以聚氯乙烯軟b)二氧化錳、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣一般使用約100次應(yīng)更換，吸水U形管中將儀器按圖1所示連接好，將所有U形管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氧氣；調(diào)節(jié)氧氣流量約為了檢查測定儀是否可靠，可稱取0.065g～0.0），80mL/min，按下電解鍵（或預(yù)處理鍵）至終點(diǎn)。然后，每隔2m7.3將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將試樣混合均7.4接上質(zhì)量恒定的吸收二氧化碳U形管，7棒的橡皮塞，用推棒推動(dòng)燃燒舟，使其一半進(jìn)入燃燒爐口。試樣燃燒后（一般30s按電解鍵測定鍵〕；當(dāng)試樣燃燒平穩(wěn)2min，將全舟推入爐口，停留4），空白鍵或9min后按下電解鍵。到達(dá)電解終點(diǎn)后，Cad0.2729m1100m adm1000ad Hm2m31000.1119M(adm1000ad Cad——一般空氣干燥試樣中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;Had——空氣干燥試樣中氫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m——空氣干燥試樣質(zhì)量，單位為克（g）；）；）；Mad——空氣干燥試樣水分（按GB/T28731測定）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;8/%/%9碳?xì)湓囼?yàn)記錄Had=%Cad=%H