DB34∕T 1843-2013 水體中三嗪類除草劑檢測方法 分子印跡固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法　　

DB34DB34/T1843—2013水體中三嗪類除草劑檢測方法分子印跡固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法Determinationoftriazineherbicidesinwater—HPLC/MS/MSmethodwithmolecularlyimprintedsolidphaseextraction安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1通、撲滅通的分子印跡固相萃取-液相色譜串聯(lián)質(zhì)GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗水樣中三嗪類除草劑以分子印跡固相萃取柱除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為符合4.6標準品：莠去津、西瑪津、特丁津、撲滅凈、西草凈、異丙凈、莠滅凈、莠去），4.8混合標準工作溶液：根據(jù)需要，分別吸取適量標準儲備溶液用流動相稀釋成適4.9微孔針頭濾膜：有機系，0.222的分子印跡固相萃取柱中，控制流速不超過0.5mL/min，待溶液全部流出后，用1mL水淋洗，棄去每次淋洗之間用真空泵抽至柱體近干，棄去全部流mL流動相溶解并定容，過0.22μm有機系微孔針頭濾B(0.05％乙酸銨)%A(乙腈)%0a)監(jiān)測離子對及電壓參數(shù)離子源：電噴霧離子源（ESI3c)檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRMj)定性離子對、定量離子對、去簇電壓（DP）、碰撞氣能量（CE）參按照確定的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜條件測定樣品和標準工作溶液，響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)，以色譜峰面積按外標法定量。在上述色譜條件下十種三嗪類除草劑的參考保留時間為莠去通4.47min、西草凈6.85min、撲滅通7.02min、特丁通8.05m莠去津10.94min、撲滅凈11.43min、異±2.5％之內(nèi)；在試樣譜圖中所選擇的待測物離子對均出現(xiàn)，且相對豐度與標準工作溶液中定性離子的>50%>20％至50%>10％至20%≤10%±20%±25%±30%±50%XSCVSV...................................X——試樣中待測物質(zhì)含量，單位為微克S——樣液中待測物質(zhì)的峰面積；C——標準工作溶液中待測物質(zhì)的濃度，單位為微克每升V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；4本標準三嗪類除草劑添加濃度為0.1μg/L～5μg/L范圍，平均回收率為80.1113.7相對標準偏差為4.19.5％。5中文名英文名取代基R?取代基R?N西瑪津撲滅凈西草凈異丙凈撲滅通6注：非商業(yè)性聲明：附錄B所列參數(shù)是使用API4000質(zhì)譜儀完成的，此處所列試驗用儀器型號僅是為了提供參STD1-210.1/103.9(Unknonn)sTD1:212.0/100.0Urknoon)212.0/10STD1·230.1/1742(Urknown)2STD1-230.17192.3(Urknown)230.4/48TD1-2602/1720(Urkoun)c8TD1-229.4/00.2(Urknó8TD1-