食品安全與衛(wèi)生檢測(cè)實(shí)訓(xùn)教學(xué)指導(dǎo)書(shū)

1030～502004年6月B11365nm正己烷（30～60℃）或石油醚（苯――乙腈（98：2）98ml2ml甲醇――水（55：45）G，AFTB1標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：用百萬(wàn)分之一的微量分析天平精密稱取10μg/ml。1μg/ml。0.2μg/ml。0.04μg/ml。玻璃板：5cm×20cm25cm，6cm，4cm紫外光燈：100～125W，365nm30ml100ml振蕩30min，靜置片刻，以疊成折疊式的快速定性濾紙過(guò)濾于分液漏斗中，等20.0ml2min，靜置分層（如出現(xiàn)乳化則可滴加甲醇使其分層CHCl3層，經(jīng)盛有約10gCHCl3濕潤(rùn)的無(wú)水硫酸鈉的慢速定量濾紙過(guò)濾于50ml5mlCHCl3重復(fù)振搖提取，CHCl3CHCl365℃水浴上通2－3min1ml（或CHCl31ml。取下，繼續(xù)溶解、混合，晶體則立即消失，再用此滴管吸取上清液轉(zhuǎn)移于2ml2．樣品的測(cè)定（單向展開(kāi)法3gG，2－31－2min5×20cm，厚度約取出在干燥器中保存。一般可保存2－3d，若放置時(shí)間較長(zhǎng)，可再進(jìn)行干燥活3cm41cm第二點(diǎn)：20μl第三點(diǎn)：20μl樣液＋10μl 第四點(diǎn)：20μl樣液＋10μl 0.2μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液。5μg/kgAFTB1熒光點(diǎn)重疊。加以認(rèn)證。第四點(diǎn)主要是起定位作用。AFTB1Rf0.6AFTB1Rf0.1第一點(diǎn)：10μl0.04μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液。第二點(diǎn)：20μl第三點(diǎn)：10μl0.04μg/mlAFTB1標(biāo)準(zhǔn)使用液。第四點(diǎn)：20μl第一點(diǎn)：10μg/mlAFTB120μl

X=0.0004×V1V2

式中：XAFTB1的含量，μg/kg；V1——稀釋前樣液的體積，ml；V2，μl；D——樣液的總稀釋倍數(shù)；m，g；0.0004——AFTB1的最低檢出量，μgAFTB4ocAFT50g/LAFT50g/L所用玻璃器皿消毒后再進(jìn)行清洗（50g/L5min。1NN－N－萘乙烯二胺二鹽酸鹽形成紅色偶氮染料。顏色的深N－亞硝胺的含量成正比。（PH72．300g/L3．0.5mol/L4．1.7mol/L5．100μg/ml6．100μg/ml7．1mol/L8．10g/L8，150A――10g/L300g/LC――10g/L1.7mol/L顯色劑D――10g/L （10W20.0g，用正丁醇飽和過(guò)N－50ml25ml300g/LPH3－4。再繼續(xù)蒸餾，再收集餾出25ml，0.5mol/LPH7－815min，通過(guò)強(qiáng)1mol/L1ml，直至1.0mlPH7550nmX＝m1 式中：X――揮發(fā)性N－亞硝胺含量，μg/kg；N－亞硝胺的測(cè)定結(jié)果?？梢杂猛瑯拥谋壬ㄓ?jì)算N－亞硝胺含量。1120.5ml，待氣相色譜分析。3 OV-210/chromosorbWAWD-MCS(80～100目)。溫 柱溫185℃，氣化室和檢測(cè)器溫度240℃ FDANa2SO4、中性氧化鋁、活性炭以脫水、脫油、脫色，基本1－1.3m，或減小固定液涂漬的厚度和降低操作溫度（如本法）等12538nm0.0001g/kg。1000ml。220g[Zn（CH3COO）2·2H2O]，30ml1000ml。5g[Na2B4O7·10H2O]，100ml4．4g/L0.4g100ml20%的5．2g/L0.2g100ml200μg/ml。75μg/ml。2．1.00、1.50、2.00、2.50ml（0、1、2、3、4、5中分別加入2ml4g/L對(duì)氨基苯磺酸溶液，混勻后靜置3－5min，再分別加入

15－30℃，20－30min1550nm1000ml，2．12g/L100ml。3ml100ml。8．0.1mol/L(1/2I29．0.1000mol/L（Na2S2O3·5H2O）10.0ml250ml2min0.1000mol/L（Na2S2O3·5H2O）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色。用0.5ml淀粉指示液繼續(xù)滴至無(wú)色。另取100ml，準(zhǔn)確加入20.00ml0.1mol/L（1/2I2）溶液和5ml冰乙酸，按相同方法做試劑空白試驗(yàn)。C＝(V2V1)C0

12．0.5mol/L（1＋1）0.50－5.0ml25ml另分別吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00ml二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)使用液（0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg25ml分別于樣品及標(biāo)準(zhǔn)管中各加入四氯汞鈉吸收液至10ml，然后各加入1ml12g/L1ml2g/L1ml

mV

100030℃結(jié)果偏低。乙醚、丙酮、石油醚（鹽酸（1＋1）3．50g/L4．石油醚：乙醚（3＋1）100ml1mg/ml。100μg/ml。微量注射器：10μl2．150ml具塞三角瓶 150m分液漏斗 1．5.00g0.01g2012h液用快速濾紙濾入150ml15ml10ml10g/L50g/L15ml2min適當(dāng)搖動(dòng)，充分驅(qū)除殘留的乙醚和反應(yīng)產(chǎn)生的CO2氣體（若室溫較低時(shí)可將比50℃水浴中加熱5.00ml0.0、1.0、2.0、3.0、4.05.0ml150ml12080100μg/ml2.0μlX＝Cm

式中：X――試樣中的過(guò)氧化苯甲酰含量C――由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出的試樣被測(cè)液中相當(dāng)于苯甲酸溶液的濃,μ12甲醇：經(jīng)濾膜（0.5μm）（1＋110.45μm100ml1.0mg/ml。加水至刻度。經(jīng)濾膜（0.45μm）0.10mg1經(jīng)濾膜（0.45μm）HPLC2色譜柱：YWG－C184.6mm×150mm，5μm，C18（0.02mol/L（5＋95進(jìn)樣量：10μl m1mV21000

1（1＋12．6mol/L100ml200ml酚紅指示液：1g/L6mol/L100ml。5ml，250ml。6．10%7．10mL25mL3min，靜置10mL15%碘化鉀及淀粉指示液，振搖后應(yīng)不呈蘭色。1/10~1/2020%硫代硫酸鈉溶液洗滌，9．10g/L1ml100ml0.5g50ml250ml（1+99）3100ml，將提取液用棉花過(guò)500ml6mol/L50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精制的雙硫腙置硫酸干燥器中，干燥備用?；?qū)?00、200、100ml（A，用下式算出100ml（70%透光率）V。V=10(2lg70)

0.1598g10ml1%硝酸，全部溶解100ml1mg10μg1．25.0~50.0g10.0~20ml5.0~10.0g250~500ml數(shù)粒玻璃珠、10~15ml硝酸，放置片刻，在通風(fēng)櫥內(nèi)小火緩緩加熱，待作用緩1ml。3h1ml550℃1h1ml(1+1)50ml2．1ml2（1+1）100g/L

X=(A1A2)mV1

式中：X—樣品中鉛的含量，mg/kg，g（ml； 等。代號(hào)H2Dz或Dz。1g200ml500ml斗中，加入（1+100）200ml，振搖數(shù)次，此時(shí)雙硫腙在氨水溶液中，20ml3純雙硫腙（或其溶液）應(yīng)在低溫（4~5℃）PHPH8.5~9.01硝酸——高氯酸混合液（4+180mL20mL1.5g[Mg(NO3)2·6H2O]溶于水中，稀釋100mL50g/L100mL，加入數(shù)顆金屬錫粒。6mol/L50mL100mL100g/L100200g/L0.25g氨基二硫代甲酸銀[(C2H5)2NCS2Ag]置于乳缽中，加少量三氯甲烷研磨，移入100mL，放置過(guò)夜，濾入棕色瓶中貯存。5mL25mL0.1mg1μg。水分較少的固體食品取5.0~10.0g10.0~20.0g含水分較高的果蔬類稱取25.0~50.0g10~20mL玻璃珠，10~15mL1ml。取與消化樣品相同量的硝酸高氯酸混合液和硫酸置于另一定氮瓶5.0g5.0ml（液體樣品需先在水550℃3~4h，至灰250ml5ml，50~55mL。6、8、10μg）150mL40mL,10ml（1＋1）6.5mL3mL150g/L0.5mL15min3g4mL1cm520nmX=(A1A2)mv2式中 X—－樣品中砷的含量，mg/kg或A1，μg；A2—－試劑空白液中砷的含量，μg；，g（ml

As5+As3+以及在鋅粒表面沉淀層以抑制產(chǎn)生1.7g2.3g二硫代甲酸鈉（DDCNa，銅試劑）100mL20℃以下，緩緩攪拌150min實(shí)訓(xùn)十、常見(jiàn)食品摻假鑒別和檢驗(yàn)一、目的1、掌握常見(jiàn)食品摻假的快速（一）13－121.0261.027～1.03021.0271%。①10g/L10～15min，若為摻尿乳，會(huì)出現(xiàn)明顯的紅褐色；而正常乳呈苦20g/L。4水中。把兩種溶液分別加溫和過(guò)濾，然后互相混合在一起，加入等量的150g/LNaOH10min用小藥匙將少量的二胺基聯(lián)苯溶解在盛有2ml95%乙醇的試管內(nèi)，加入2ml30g/L3－42揮發(fā)性鹽基氮的測(cè)定（半微量凱氏定氮法0g/L1.0g100ml0g/L2g/100ml1g/100mld．0.01mol/LHcl30min，期間不斷振搖。然后過(guò)濾，濾液置冰箱中備用。預(yù)先將盛有5.0ml

X(V1V2)C14

m式中：X—樣品中揮發(fā)性鹽基氮的含量V1V2，ml；C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；14—1mol/L1mlmg0g/L10g/L230－60S(3)100g/L34100ml20℃時(shí)的乙醇濃度。3100ml，貯于棕色瓶中，防止氧化力下降，保存（H2C2O4·2H2O10mg1mg300ml95%KMnO450ml200ml，用酒精比重60%根據(jù)樣品中乙醇濃度適當(dāng)取樣（30%1.0ml；40%0.8ml；50%取0.6ml；60%0.5ml25ml0.4、0.6、0.8、1.0mg10ml0.5ml60%2cm590nm V41/2－2/3；同時(shí)見(jiàn)到細(xì)小如珠的氣泡自杯底連串45PH530ml，500ml6.8ml50g，1000ml；200g/L100g/L100g/L250ml50ml50ml（1）洗滌，然后將乙醚分成兩部分。2．②0.1mol/L③鹽酸－丙酮混合液：2mol/L①氣相色譜儀（具有氫火焰離子化檢測(cè)器②層析柱（15×