CSTM-化學(xué)試劑 農(nóng)殘級(jí) 二氯甲烷編制說(shuō)明

PAGEPAGE7化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷編制說(shuō)明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告安徽時(shí)聯(lián)特種溶劑股份有限公司2021年8月

化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況1標(biāo)準(zhǔn)制定背景二氯甲烷是一種有機(jī)物，為無(wú)色透明液體，具有類似醚的刺激性氣味。微溶于水，溶于乙醇和乙醚，在通常的使用條件下是不可燃低沸點(diǎn)溶劑，其蒸氣在高溫空氣中成為高濃度時(shí)，才會(huì)生成微弱燃燒的混合氣體，常用來(lái)代替易燃的石油醚、乙醚等。因其具有溶解能力強(qiáng)、毒性低和相對(duì)安全的優(yōu)點(diǎn)，成為農(nóng)殘分析前處理中樣品萃取和提取的常用溶劑。目前，農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷國(guó)內(nèi)該產(chǎn)品未制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。為保證產(chǎn)品質(zhì)量，滿足廣大用戶的要求，也為了提升行業(yè)整體水平，亟需制定符合市場(chǎng)需求及發(fā)展的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)的制定將對(duì)規(guī)范市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)、完善我國(guó)有機(jī)試劑產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)品種、加速產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程、驅(qū)動(dòng)核心關(guān)鍵技術(shù)自主創(chuàng)新能力具有十分重要的意義。2任務(wù)來(lái)源本標(biāo)準(zhǔn)是化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷的首次制定，經(jīng)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（以下簡(jiǎn)稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)）化工材料領(lǐng)域委員會(huì)審查，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷》立項(xiàng)，由安徽時(shí)聯(lián)特種溶劑股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位，承擔(dān)《化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)，計(jì)劃編號(hào)：CSTMLX050400623-2021。3主要工作過(guò)程本標(biāo)準(zhǔn)于2021年由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)立項(xiàng)，由安徽時(shí)聯(lián)特種溶劑股份有限公司和廣東工業(yè)大學(xué)共同承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作，接受任務(wù)后成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定工作計(jì)劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對(duì)各生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見(jiàn)1調(diào)研情況），再查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比表（見(jiàn)附表1）、化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見(jiàn)附表2）。二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1安徽時(shí)聯(lián)特種溶劑股份有限公司、天津康科德科技有限公司工業(yè)品二氯甲烷→反應(yīng)→精餾→成品。國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司：分裝。各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量產(chǎn)量（噸）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年安徽時(shí)聯(lián)特種溶劑股份有限公司11.515.422.8天津康科德科技有限公司0.760.332.11.3化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比表（見(jiàn)附表1）1.4化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見(jiàn)附表2）2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“統(tǒng)一性、協(xié)調(diào)性、適用性、一致性、規(guī)范性”的原則，盡可能與國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。3標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說(shuō)明3.1規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)本次主要參考美國(guó)ACS(2006年版)標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)外主流試劑商指標(biāo)和生產(chǎn)商企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制訂。規(guī)格：農(nóng)殘級(jí)。項(xiàng)目：本次制定的項(xiàng)目包括含量、色度、水分、蒸發(fā)殘?jiān)?、酸度、游離氯、微量有機(jī)殘留物等共7項(xiàng)。指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)的制定參考國(guó)外主流試劑商指標(biāo)，大部分指標(biāo)相當(dāng)，個(gè)別指標(biāo)根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需求進(jìn)行了調(diào)整。3.2分析方法制定說(shuō)明3.2.1含量本次制定按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測(cè)定，采用固定相為100%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱RTX-1，程序升溫方法檢測(cè)，面積歸一法定量。3.2.2色度按GB/T605《化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。3.2.3水分按GB/T606《化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法》的規(guī)定測(cè)定。3.2.4蒸發(fā)殘?jiān)碐B/T9740《化學(xué)試劑蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。3.2.5酸度按GB/T9736-2008《化學(xué)試劑酸度和堿度測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。樣品溶于無(wú)二氧化碳的水，以酚酞作指示劑，用氫氧化標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。3.2.6游離氯加入過(guò)量的碘化鉀與游離氯反應(yīng)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的碘化鉀，通過(guò)硫代硫酸鈉的消耗量計(jì)算出游離氯含量。3.2.7微量有機(jī)殘留物參考ACS標(biāo)準(zhǔn)方法，將樣品進(jìn)行濃縮，在GC-ECD和GC-FID下分別進(jìn)樣，評(píng)估樣品的GC純度及氣相色譜痕量分析的適應(yīng)性。3.3檢驗(yàn)規(guī)則按HG/T3921的規(guī)定進(jìn)行采樣及驗(yàn)收。3.4包裝及標(biāo)志按GB15346-2012《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定進(jìn)行包裝。三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)含量、色度、水分、蒸發(fā)殘?jiān)?、酸度、游離氯和微量有機(jī)殘留物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。四、專利說(shuō)明經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷屬高純有機(jī)化學(xué)試劑，近年來(lái)市場(chǎng)需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國(guó)內(nèi)市場(chǎng)充盈，目前年需求量大，有良好的市場(chǎng)，經(jīng)濟(jì)效益可觀。六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷未查詢到國(guó)內(nèi)外的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，本標(biāo)準(zhǔn)參考美國(guó)ACS(2006年版)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平達(dá)到國(guó)際同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法中涉及有國(guó)標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采用通則測(cè)定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)有GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》和GB15258-2009《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見(jiàn)的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見(jiàn)。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無(wú)。十二、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)無(wú)。

化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷實(shí)驗(yàn)報(bào)告技術(shù)指標(biāo)本標(biāo)準(zhǔn)擬定化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷的技術(shù)指標(biāo)見(jiàn)表1表1化學(xué)試劑農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷技術(shù)指標(biāo)名稱農(nóng)殘級(jí)含量(CH2Cl2)，/%≥99.8色度/黑曾單位≤10水分(H2O)，/%≤0.02蒸發(fā)殘?jiān)?(mg/kg)≤1酸度(以H＋計(jì))，b/(mmol/g)≤0.0003游離氯(Cl)，/%≤0.001微量有機(jī)殘留物GC-FID單個(gè)雜質(zhì)峰，ρ/(μg/L)≤5GC-ECD單個(gè)雜質(zhì)峰，ρ/(ng/L)≤10含量按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.2對(duì)本公司兩批農(nóng)殘級(jí)試劑二氯甲烷進(jìn)行測(cè)定（儀器型號(hào)：島津2010Pro，色譜柱：RTX-1），色譜圖見(jiàn)圖1、色譜圖局部放大圖見(jiàn)圖2，精密度試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。圖16606CO20批次農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷色譜圖圖26606CO20批次農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷色譜圖局部放大圖表2含量，/%次數(shù)批號(hào)6606CO206606CS24199.99%99.99%299.99%99.99%399.99%99.99%499.99%99.99%599.99%99.99%699.99%99.99%799.99%99.99%899.99%99.99%999.99%99.99%1099.99%99.99%1199.99%99.99%平均值，/%99.99%99.99%標(biāo)準(zhǔn)偏差00相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差00實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測(cè)定方法無(wú)異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。色度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.3對(duì)本公司兩批農(nóng)殘級(jí)級(jí)試劑二氯甲烷進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表3：表3指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)6606CO206606CS24色度/黑曾單位≤10≤10≤10≤10平均值/黑曾單位≤10≤10實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。水分按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.4對(duì)本公司兩批農(nóng)殘級(jí)試劑二氯甲烷進(jìn)行測(cè)定（儀器型號(hào)：梅特勒C20），結(jié)果見(jiàn)表4：表4指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)6606CO206606CS24水分，/%0.00650.00580.00660.0056平均值，/%0.00660.0057實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。蒸發(fā)殘?jiān)碩/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.5對(duì)本公司兩批農(nóng)殘級(jí)試劑二氯甲烷進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表5：表5指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)6606CO206606CS24蒸發(fā)殘?jiān)?(mg/kg)0.680.610.620.59平均值，/(mg/kg)0.650.60實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。酸度按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.6對(duì)本公司兩批農(nóng)殘級(jí)試劑二氯甲烷進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表6：表6指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)6606CO206606CS24酸度（以H＋計(jì)），b/（mmol/g）0.00010.00010.00010.0001平均值，b/（mmol/g）0.00010.0001實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。游離氯按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.7對(duì)本公司兩批農(nóng)殘級(jí)試劑二氯甲烷進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表7：表7指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)6606CO206606CS24游離氯(Cl)，/%未檢出未檢出未檢出未檢出平均值，/%未檢出未檢出實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。微量有機(jī)殘留物按T/CSTM000XX.X-20XX擬定方法中6.8對(duì)本公司兩批農(nóng)殘級(jí)試劑二氯甲烷進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表8：表8指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)6606CO206606CS24GC-FID單個(gè)雜質(zhì)峰，μg/L峰的總和，μg/LGC-ECD單個(gè)雜質(zhì)峰，ng/L峰的總和，ng/L微量有機(jī)殘留物合格合格合格合格合格合格合格合格平均值合格合格合格合格圖3FID標(biāo)樣譜圖圖4批號(hào)6606CO20樣品FID譜圖

圖5ECD標(biāo)樣譜圖圖6批號(hào)6606CO2樣品ECD譜圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總表9實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)匯總表名稱農(nóng)殘級(jí)指標(biāo)6606CO206606CS24含量(CH2Cl2)，/%≥99.899.9999.99色度/黑曾單位≤1055水分(H2O)，/%≤0.020.00660.0057蒸發(fā)殘?jiān)?(mg/kg)≤1.00.650.60酸度(以H＋計(jì))，b/(mmol/g)≤0.00030.00010.0001游離氯(Cl)，/%≤0.001未檢出未檢出微量有機(jī)殘留物GC-FID單個(gè)雜質(zhì)峰，ρ/(μg/L)≤5<5<5GC-ECD單個(gè)雜質(zhì)峰，ρ/(ng/L)≤10<10<10PAGEPAGE14附表1農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表名稱國(guó)外品牌標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)擬定標(biāo)準(zhǔn)MerckJ.T.BakerTediaACS標(biāo)準(zhǔn)FULLTIME標(biāo)準(zhǔn)含量(CH2Cl2)，/%≥99.9≥99.8≥99.9%≥99.5≥99.8≥99.8色度/黑曾單位≤10≤10≤10≤10≤10≤10水分(H2O))，/%≤0.005≤0.02≤0.01≤0.02≤0.02≤0.02蒸發(fā)殘?jiān)?/(mg/kg)≤3≤1≤1≤20≤1≤1酸度(以H＋計(jì))，b/(mmol/g)/≤0.0008/≤0.0009≤0.0003≤0.0003游離氯(Cl))，/%/≤10/合格≤0.001≤0.001微量有機(jī)殘留物GC-FID單個(gè)雜質(zhì)峰，ρ/(μg/L)≤2≤5≤5≤10≤5≤5微量有機(jī)殘留物GC-EID單個(gè)雜質(zhì)峰，ρ/(ng/L)≤2≤10≤10≤10≤10≤10

附表2農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS規(guī)范第十版擬定T/CSTM000XX.X-20XX含量(CH2Cl2)，/%按GB/T9722-2006的規(guī)定測(cè)定；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；載氣及柱流量：氮?dú)猓?.0mL/min；空氣流速：350mL/min；氫氣流速：35mL/min。色譜柱：RTX-1（100%聚二甲基聚硅氧烷）毛細(xì)管柱（或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱）；柱長(zhǎng)：30m；柱內(nèi)徑：0.25mm；液膜厚度：0.25μm；分流比：30:1；柱溫度：40℃保持5min，以10℃/min速率升溫至150℃，保持2min；汽化室溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：200℃；進(jìn)樣量：0.2μL。檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器；載氣：氦氣；載氣流速：3mL/min；色譜柱：30m×0.53mm×5μm；固定相：甲基硅烷（非極性）；氣化室溫度：150～220℃；檢測(cè)器溫度：250℃；柱箱溫度：40℃保持5min，以10℃/min的速率升至220℃保持2min；進(jìn)樣量：0.2μL。按GB/T9722-2006的規(guī)定測(cè)定；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；載氣及柱流量：氮?dú)猓?.0mL/min；空氣流速：350mL/min；氫氣流速：35mL/min。色譜柱：RTX-1（100%聚二甲基聚硅氧烷）毛細(xì)管柱（或能達(dá)到同等分離效果的毛細(xì)管柱）；柱長(zhǎng)：30m；柱內(nèi)徑：0.25mm；液膜厚度：0.25μm；分流比：30:1；柱溫度：40℃保持5min，以10℃/min速率升溫至150℃，保持2min；汽化室溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：200℃；進(jìn)樣量：0.2μL。色度/黑曾單位將100mL待測(cè)樣品注入比色管中，按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。將100mL待測(cè)樣品注入比色管中，在白色背景下軸向觀察，與標(biāo)準(zhǔn)色進(jìn)行比較，報(bào)告最接近的標(biāo)準(zhǔn)色號(hào)，如果樣品色度介于兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)色號(hào)之間，報(bào)告較大的標(biāo)準(zhǔn)色號(hào)。將100mL待測(cè)樣品注入比色管中，按GB/T605的規(guī)定測(cè)定。水分(H2O)，/%量取5ml(3.9g)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。在滴定池中注入20-30mL的甲醇，用卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，當(dāng)樣品的密度已知時(shí)，用注射器加入適量的樣品，以卡爾費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，樣品的水含量根據(jù)卡爾費(fèi)休試劑的滴定度、樣品的重量計(jì)算。量取5ml(3.9g)樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。蒸發(fā)殘?jiān)?，mg/kg稱取1000g(1280mL)樣品，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。在加熱板上蒸100g（76ml）至干燥，再在加熱板上（100℃）蒸發(fā)至干燥，然后在105℃烘箱中干燥30min。稱取1000g(1280mL)樣品，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。酸度（以H＋計(jì)），b/（mmol/g）取100mL無(wú)二氧化碳的水，加入2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加入20g(15.1mL)樣品于分液漏斗中，振搖3min，靜置分層，分出50mL水相，加入2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.2.2的規(guī)定計(jì)算。在100mL具塞三角燒瓶中加入25mL乙醇，加入0.1mL酚酞指示劑，用0.01N氫氧化鈉溶液中和溶液呈粉紅色至少保持30s，用吸管加入25mL(33g)樣品，搖勻，用0.01N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色保持30s，所用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積不超過(guò)0.9mL取100mL無(wú)二氧化碳的水，加入2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。加入20g(15.1mL)樣品于分液漏斗中，振搖3min，靜置分層，分出50mL水相，加入2滴酚酞指示液(10g/L)，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.01mol/L]滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.2.2的規(guī)定計(jì)算。附表2（續(xù)1）農(nóng)殘級(jí)二氯甲烷國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ACS2006年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX游離氯，/%稱取35g(26mL)樣品，置于碘量瓶中，加20mL水及1mL碘化鉀溶液(1.5g/L),振搖2min，靜置分層。若有機(jī)層呈現(xiàn)粉紅色，在不斷振搖下，滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S3O3)=0.01mol/L]至有機(jī)層粉紅色消失。樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積不應(yīng)大于1.0mL。量取10mL樣品，置于碘量瓶中，加10mL水及0.1mL碘化鉀溶液(10%),振搖并靜置分層。有機(jī)層不得呈現(xiàn)紫羅蘭色。稱取35g(26mL)樣品，置于碘量瓶中，加20mL水及1mL碘化鉀溶液(1.5g/L),振搖2min，靜置分層。若有機(jī)層呈現(xiàn)粉紅色，在不斷振搖下，滴加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(Na2S3O3)=0.01mol/L]至有機(jī)層粉紅色消失。樣品消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積不應(yīng)大于1.0mL。微量有機(jī)殘留物精確量取測(cè)試溶劑500mL轉(zhuǎn)移至1L的蒸發(fā)器中，濃縮(100倍)至5mL。環(huán)氧七氯標(biāo)樣：1μg/L（正己烷溶液）；2-辛醇標(biāo)樣：1mg/L（正己烷溶液）；色譜柱：30m×530μm×1.5μm，涂層為5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷的石英毛細(xì)管柱；

柱溫：初始40℃不保持，以15℃/min升溫速率至250℃，保持15min汽化溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：320℃；載氣：氮?dú)?；流速?mL/min～5mL/min；樣品進(jìn)樣量：5μL；

標(biāo)樣進(jìn)樣量：5μL。GC-FID的檢測(cè)結(jié)果以μg/L表示，以外標(biāo)法進(jìn)行定量。測(cè)量2-辛醇?xì)庀嗌V保留時(shí)間0.5～2倍的范圍內(nèi)所有峰，峰的總和不得大于10.0μg/L，沒(méi)有單峰大于5.0μg/L。GC-ECD的檢測(cè)結(jié)果以ng/L表示，以外標(biāo)法進(jìn)行定量。測(cè)量環(huán)氧七氯氣相色譜保留時(shí)間0.5～2倍的范圍內(nèi)所有峰。峰的總和不得超過(guò)20.0ng/L，沒(méi)有單峰大于10.0ng/L精確量取測(cè)試溶劑500mL轉(zhuǎn)移至1L的蒸發(fā)器中，濃縮(100倍)至5mL。環(huán)氧七氯標(biāo)樣：1μg/L（正己烷溶液）；2-辛醇標(biāo)樣：1mg/L（正己烷溶液）；色譜柱：30m×530μm×1.5μm，涂層為5％苯基，95％二甲基聚硅氧烷的石英毛細(xì)管柱；

柱溫：初始40℃不保持，以15℃/min升溫速率至250℃，保持15min汽化溫度：250℃；檢測(cè)器溫度：320℃；載氣：氦氣；流速：2mL/min～5mL/min；樣品進(jìn)樣量：5μL；

標(biāo)樣進(jìn)樣量：5μL。GC-FID的檢測(cè)結(jié)果以μg/L表示，以外標(biāo)法進(jìn)行定量。測(cè)量2-辛醇?xì)庀嗌V保留時(shí)間0.5～2倍的范圍內(nèi)所有峰