3版儀器分析第4節(jié)-分離與操作條件選擇課件

2024/10/25第九章

氣相色譜分析法一、色譜柱及使用條件的選擇chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition

二、載氣種類和流速的選擇classificationofcarriergasandchoiceofflowrate三、其它操作條件的選擇choiceofotheroperatingcondition第四節(jié)

分離操作條件的選擇gaschromatographicanalysis,GCchoiceofchromatographicoperatingcondition2024/10/25一、色譜柱及使用條件的選擇

chromatographiccolumnsandchoiceofoperatingcondition

1.固定相的選擇氣－液色譜,應(yīng)根據(jù)“相似相溶”的原則①分離非極性組分時(shí),通常選用非極性固定相。各組分按沸點(diǎn)順序出峰,低沸點(diǎn)組分先出峰。②分離極性組分時(shí),一般選用極性固定液。各組分按極性大小順序流出色譜柱,極性小的先出峰。2024/10/25③分離非極性和極性的（或易被極化的）混合物,一般選用極性固定液。此時(shí),非極性組分先出峰,極性的（或易被極化的）組分后出峰。④醇、胺、水等強(qiáng)極性和能形成氫鍵的化合物的分離,通常選擇極性或氫鍵性的固定液。⑤組成復(fù)雜、較難分離的試樣,通常使用特殊固定液,或混合固定相。2024/10/252.固定液配比（涂漬量）的選擇配比:固定液在擔(dān)體上的涂漬量，一般指的是固定液與擔(dān)體的百分比，配比通常在5%～25%之間。配比越低，擔(dān)體上形成的液膜越薄，傳質(zhì)阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。配比較低時(shí)，固定相的負(fù)載量低，允許的進(jìn)樣量較小。分析工作中通常傾向于使用較低的配比。2024/10/253.柱長和柱內(nèi)徑的選擇增加柱長對(duì)提高分離度有利（分離度R正比于柱長L2）,但組分的保留時(shí)間tR↑,且柱阻力↑,不便操作。柱長的選用原則是在能滿足分離目的的前提下,盡可能選用較短的柱,有利于縮短分析時(shí)間。填充色譜柱的柱長通常為1~3米?？筛鶕?jù)要求的分離度通過計(jì)算確定合適的柱長或?qū)嶒?yàn)確定。柱內(nèi)徑一般為3~4厘米。2024/10/254.柱溫的確定首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度（超過該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）范圍之內(nèi)。柱溫升高,分離度下降,色譜峰變窄變高。柱溫↑,被測(cè)組分的揮發(fā)度↑,即被測(cè)組分在氣相中的濃度↑,K↓,tR↓,低沸點(diǎn)組份峰易產(chǎn)生重疊。柱溫↓,分離度↑,分析時(shí)間↑。對(duì)于難分離物質(zhì)對(duì),降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善,但是不可能使之完全分離,這是由于兩組分的相對(duì)保留值增大的同時(shí),兩組分的峰寬也在增加,當(dāng)后者的增加速度大于前者時(shí),兩峰的交疊更為嚴(yán)重。柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度。組分復(fù)雜,沸程寬的試樣,采用程序升溫。2024/10/25程序升溫2024/10/25二、載氣種類和流速的選擇

classificationofcarriergasandchoiceofflowrate

1.載氣種類的選擇載氣種類的選擇應(yīng)考慮三個(gè)方面:載氣對(duì)柱效的影響、檢測(cè)器要求及載氣性質(zhì)。載氣摩爾質(zhì)量大，可抑制試樣的縱向擴(kuò)散，提高柱效。載氣流速較大時(shí)，傳質(zhì)阻力項(xiàng)起主要作用，采用較小摩爾質(zhì)量的載氣（如H2，He），可減小傳質(zhì)阻力，提高柱效。熱導(dǎo)檢測(cè)器需要使用熱導(dǎo)系數(shù)較大的氫氣有利于提高檢測(cè)靈敏度。在氫焰檢測(cè)器中，氮?dú)馊允鞘走x目標(biāo)。在載氣選擇時(shí)，還應(yīng)綜合考慮載氣的安全性、經(jīng)濟(jì)性及來源是否廣泛等因素。2024/10/252.載氣流速的選擇由圖可見存在最佳流速（uopt）。實(shí)際流速通常稍大于最佳流速,以縮短分析時(shí)間。2024/10/25

三、其它操作條件的選擇

choiceofotheroperatingcondition1.進(jìn)樣方式和進(jìn)樣量的選擇液體試樣采用色譜微量進(jìn)樣器進(jìn)樣,規(guī)格有1μL,5μL,10μL等。進(jìn)樣量應(yīng)控制在柱容量允許范圍及檢測(cè)器線性檢測(cè)范圍之內(nèi)。進(jìn)樣要求動(dòng)作快、時(shí)間短。氣體試樣應(yīng)采氣體進(jìn)樣閥進(jìn)樣。2024/10/252.氣化溫度的選擇色譜儀進(jìn)樣口下端有一氣化器,液體試樣進(jìn)樣后,在此瞬間氣化；氣化溫度一般較柱溫高30~70°C防止氣化溫度太高造成試樣分解。2024/10/25請(qǐng)選擇內(nèi)容第一節(jié)氣相色譜儀gaschromatographicinstruments第二節(jié)氣相色譜固定相及其選擇stationaryphasesingaschromatograph第三節(jié)氣相色譜檢測(cè)器detectorofdaschromatograph第四節(jié)分離與操作條件選擇choiceofchromatographicoperatingcondition第五節(jié)氣相色譜分析法的應(yīng)用applicationtechnologyofgaschromatograph第六節(jié)毛細(xì)管色譜法capillarygaschromatograph結(jié)束賣油翁下課了，回顧學(xué)習(xí)一個(gè)小故事吧！學(xué)習(xí)目標(biāo)1、復(fù)述故事，深入理解文章內(nèi)容，初步把握人物形象。2、學(xué)會(huì)利用文中關(guān)鍵詞句分析人物形象。3.體會(huì)文章所揭示的深刻道理。故事發(fā)生的時(shí)間、地點(diǎn)、人物、事件的起因、經(jīng)過和結(jié)果要復(fù)述清楚?？磮D復(fù)述課文內(nèi)容自學(xué)指導(dǎo)(一)1、作者運(yùn)用哪幾種方法去刻畫人物的形象？從文中找出具體句子進(jìn)行分析。并說說你是如何看待這兩個(gè)人物的。2.從這個(gè)故事中你懂得了什么道理？自學(xué)指導(dǎo)(二)陳堯咨（善射）賣油翁（善酌）動(dòng)作神態(tài)語言睨之無他,但手熟爾以我酌油知之我亦無他,惟手熟爾汝亦知射乎吾射不亦精乎爾安敢輕吾射釋擔(dān)而立但微頷之取置覆酌瀝性格:自矜（驕傲）謙虛對(duì)比道理:熟能生巧,即使有什么長處也不必驕傲自滿。忿然笑而遣之笑而遣之1、聯(lián)系生活、學(xué)習(xí)，說說熟能生巧的事例。2.你認(rèn)為一個(gè)人應(yīng)該如何看待自己的長處？又如何看待他人的長處？課外延伸人外有人,天外有天。取人之長,補(bǔ)己之短。自滿人十事九空,虛心人萬事可成。謙受益,滿招損。三人行,必有我?guī)熝?。擇其善者而從?其不善者而改之。驕傲自滿是我們的一座可怕的陷阱；而且,這個(gè)陷阱是我們自己親手挖掘的。

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老舍尺有所短；寸有所長。物有所不足；智有所不明。

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屈原