分析儀器操作與實(shí)驗(yàn)技巧考核試卷

分析儀器操作與實(shí)驗(yàn)技巧考核試卷考生姓名：__________答題日期：_______得分：_________判卷人：_________

一、單項(xiàng)選擇題（本題共20小題，每小題1分，共20分，在每小題給出的四個(gè)選項(xiàng)中，只有一項(xiàng)是符合題目要求的）

1.分析儀器中最常用的光源類(lèi)型是：（）

A.紫外光

B.可見(jiàn)光

C.紅外光

D.X射線

2.在操作原子吸收光譜儀時(shí)，以下哪項(xiàng)不是火焰的類(lèi)型？（）

A.空氣-乙炔火焰

B.氮?dú)?乙炔火焰

C.氧氣-氫氣火焰

D.硅烷-氫氣火焰

3.關(guān)于高效液相色譜（HPLC）的說(shuō)法，以下哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（）

A.采用高壓泵輸送流動(dòng)相

B.分離效果取決于固定相的性質(zhì)

C.適用于熱不穩(wěn)定物質(zhì)的分離

D.通常使用氣相色譜的檢測(cè)器

4.在質(zhì)譜分析中，下列哪種粒子具有最高的質(zhì)譜響應(yīng)？（）

A.電子

B.正電子

C.質(zhì)子

D.α粒子

5.下列哪種方法不適用于樣品的前處理？（）

A.粉碎

B.烘干

C.酸消解

D.超聲波提取

6.在紅外光譜分析中，以下哪種化合物不會(huì)出現(xiàn)特征吸收峰？（）

A.羥基

B.碳碳雙鍵

C.硫酸鹽

D.氯化鈉

7.以下哪種檢測(cè)器通常用于紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)？（）

A.晶體檢測(cè)器

B.熱導(dǎo)檢測(cè)器

C.光電倍增管

D.電子捕獲檢測(cè)器

8.在氣相色譜分析中，以下哪種因素不會(huì)影響分離效果？（）

A.載氣流速

B.柱溫

C.進(jìn)樣口溫度

D.檢測(cè)器類(lèi)型

9.關(guān)于核磁共振（NMR）的說(shuō)法，以下哪項(xiàng)是正確的？（）

A.僅用于有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)分析

B.不能測(cè)定分子的絕對(duì)構(gòu)型

C.可以分析樣品的動(dòng)態(tài)過(guò)程

D.只能在液態(tài)下進(jìn)行

10.在X射線熒光光譜分析中，以下哪種元素不能通過(guò)Kα線進(jìn)行定量分析？（）

A.鈣

B.鐵

C.銅鋅

D.鉛

11.以下哪個(gè)單位用于表示電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的靈敏度？（）

A.cps/ppm

B.cps/ng

C.pg/mL

D.fg/mL

12.在滴定分析中，以下哪個(gè)操作不是正確的？（）

A.滴定過(guò)程中要不斷搖動(dòng)滴定瓶

B.滴定終點(diǎn)時(shí)應(yīng)立即記錄讀數(shù)

C.滴定管需在使用前進(jìn)行潤(rùn)洗

D.滴定過(guò)程中滴定管要保持垂直

13.以下哪種技術(shù)不屬于質(zhì)譜成像技術(shù)？（）

A.LA-ICP-MS

B.MALDI-TOFMS

C.SIMS

D.STM

14.在高效液相色譜（HPLC）分析中，以下哪種現(xiàn)象表示需要更換色譜柱？（）

A.峰形變寬

B.峰保留時(shí)間縮短

C.峰保留時(shí)間延長(zhǎng)

D.峰面積減小

15.以下哪種方法不適用于氣相色譜的進(jìn)樣技術(shù)？（）

A.液體進(jìn)樣

B.固體進(jìn)樣

C.蒸汽進(jìn)樣

D.直接進(jìn)樣

16.關(guān)于原子熒光光譜的說(shuō)法，以下哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（）

A.用于檢測(cè)元素中的金屬離子

B.檢測(cè)靈敏度高于原子吸收光譜

C.原子熒光與激發(fā)光的強(qiáng)度成正比

D.主要用于定量分析

17.在電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）分析中，以下哪種操作步驟是不必要的？（）

A.樣品消解

B.潤(rùn)洗進(jìn)樣管

C.調(diào)整霧化器壓力

D.更換射頻功率

18.以下哪種化合物不適合用氣相色譜分析？（）

A.非極性

B.極性

C.熱穩(wěn)定性差

D.沸點(diǎn)低

19.在液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）聯(lián)用技術(shù)中，以下哪種技術(shù)主要用于提高質(zhì)譜檢測(cè)的靈敏度？（）

A.ESI

B.APCI

C.CI

D.Maldi

20.關(guān)于X射線衍射（XRD）分析的說(shuō)法，以下哪項(xiàng)是錯(cuò)誤的？（）

A.可以測(cè)定晶體結(jié)構(gòu)

B.不能用于非晶態(tài)物質(zhì)的檢測(cè)

C.需要用到單色X射線源

D.可以分析樣品的結(jié)晶度

（以下繼續(xù)其他題型內(nèi)容，如問(wèn)答題、計(jì)算題等，但根據(jù)您的要求，這里只提供了單項(xiàng)選擇題部分。）

二、多選題（本題共20小題，每小題1.5分，共30分，在每小題給出的四個(gè)選項(xiàng)中，至少有一項(xiàng)是符合題目要求的）

1.下列哪些技術(shù)屬于質(zhì)譜技術(shù)？（）

A.ESI-MS

B.NMR

C.AAS

D.MALDI-TOFMS

2.下列哪些因素會(huì)影響氣相色譜的分離效果？（）

A.載氣類(lèi)型

B.柱溫

C.進(jìn)樣量

D.檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間

3.高效液相色譜中常用的固定相類(lèi)型有：（）

A.反相

B.正相

C.離子交換

D.吸附

4.以下哪些操作可能導(dǎo)致液相色譜分析中的峰拖尾現(xiàn)象？（）

A.色譜柱填料不均勻

B.樣品過(guò)載

C.柱溫過(guò)低

D.流動(dòng)相流速過(guò)快

5.原子吸收光譜分析中，影響吸光度的因素包括：（")

A.原子化溫度

B.燈電流

C.樣品濃度

D.光程長(zhǎng)度

6.以下哪些是電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）的優(yōu)點(diǎn)？（）

A.高靈敏度

B.高選擇性

C.寬線性范圍

D.不需樣品前處理

7.關(guān)于紫外可見(jiàn)光譜的說(shuō)法，正確的有：（）

A.用于檢測(cè)樣品中的顏色

B.可以分析化合物的結(jié)構(gòu)和濃度

C.紫外光區(qū)的吸收通常與電子躍遷有關(guān)

D.可見(jiàn)光區(qū)的吸收通常與分子振動(dòng)有關(guān)

8.以下哪些情況下需要清洗氣相色譜的進(jìn)樣針？（）

A.進(jìn)樣針內(nèi)有殘留樣品

B.進(jìn)樣針內(nèi)有雜質(zhì)

C.每次進(jìn)樣后

D.每天實(shí)驗(yàn)結(jié)束后

9.在紅外光譜分析中，以下哪些現(xiàn)象可能導(dǎo)致譜帶位移？（）

A.環(huán)境溫度變化

B.樣品濃度變化

C.樣品與溶劑的相互作用

D.光譜儀鏡頭污染

10.以下哪些技術(shù)可用于樣品的前處理？（）

A.超臨界流體提取

B.微波消解

C.超聲波破碎

D.冷凍干燥

11.以下哪些是高效液相色譜（HPLC）檢測(cè)器的類(lèi)型？（）

A.紫外檢測(cè)器

B.熒光檢測(cè)器

C.質(zhì)譜檢測(cè)器

D.氣相色譜檢測(cè)器

12.以下哪些因素會(huì)影響液相色譜的保留時(shí)間？（）

A.流動(dòng)相的組成

B.色譜柱的溫度

C.樣品的極性

D.流動(dòng)相的流速

13.原子熒光光譜分析中，以下哪些元素適合使用原子熒光光譜法進(jìn)行分析？（")

A.鉛

B.汞

C.砷

D.鈣

14.以下哪些情況下需要更換液相色譜的色譜柱？（）

A.峰形變寬

B.峰保留時(shí)間變長(zhǎng)

C.峰面積減小

D.色譜柱堵塞

15.以下哪些是X射線熒光光譜分析的應(yīng)用領(lǐng)域？（）

A.地質(zhì)勘探

B.環(huán)境監(jiān)測(cè)

C.生物醫(yī)學(xué)

D.電子工程

16.在質(zhì)譜分析中，以下哪些離子源是常用的？（）

A.電子轟擊源

B.快原子轟擊源

C.電噴霧離子源

D.磁場(chǎng)分析器

17.以下哪些是核磁共振（NMR）譜圖中的化學(xué)位移常見(jiàn)影響因素？（）

A.電子云密度

B.化學(xué)環(huán)境

C.溶劑種類(lèi)

D.樣品的溫度

18.在氣相色譜分析中，以下哪些情況可能導(dǎo)致基線漂移？（）

A.柱溫不穩(wěn)定

B.載氣純度不夠

C.進(jìn)樣技術(shù)不當(dāng)

D.檢測(cè)器響應(yīng)不穩(wěn)定

19.以下哪些是質(zhì)譜圖中的離子峰可能代表的信息？（）

A.分子的分子量

B.分子結(jié)構(gòu)

C.分子中的官能團(tuán)

D.樣品的純度

20.在電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）分析中，以下哪些因素會(huì)影響分析結(jié)果？（）

A.霧化器壓力

B.射頻功率

C.觀察高度

D.樣品的稀釋倍數(shù)

（以上為多選題部分內(nèi)容）

三、填空題（本題共10小題，每小題2分，共20分，請(qǐng)將正確答案填到題目空白處）

1.在高效液相色譜（HPLC）中，流動(dòng)相通常是由水相和有機(jī)相組成的混合溶劑，其中水相常用的是__________，有機(jī)相常用的是__________。

（）（）

2.原子吸收光譜分析中，光源通常采用__________，而檢測(cè)器通常采用__________。

（）（）

3.質(zhì)譜分析中，分子離子峰通常代表化合物的__________。

（）

4.在氣相色譜中，__________是影響分離效果的關(guān)鍵參數(shù)之一。

（）

5.紅外光譜分析中，__________官能團(tuán)的吸收通常出現(xiàn)在1600-3500cm?1的區(qū)域。

（）

6.電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）中，__________是影響檢測(cè)靈敏度的關(guān)鍵因素。

（）

7.核磁共振（NMR）譜圖中的化學(xué)位移__________與原子核的電子環(huán)境有關(guān)。

（）

8.X射線衍射（XRD）分析中，__________是判斷晶體結(jié)構(gòu)的重要參數(shù)。

（）

9.在液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）聯(lián)用技術(shù)中，__________接口技術(shù)常用于將液相色譜的流出物引入質(zhì)譜儀。

（）

10.滴定分析中，__________滴定是利用指示劑顏色的變化來(lái)確定滴定終點(diǎn)的方法。

（）

四、判斷題（本題共10小題，每題1分，共10分，正確的請(qǐng)?jiān)诖痤}括號(hào)中畫(huà)√，錯(cuò)誤的畫(huà)×）

1.在原子吸收光譜分析中，光源的穩(wěn)定性對(duì)分析結(jié)果沒(méi)有影響。（）

2.液相色譜的保留時(shí)間僅與樣品的極性有關(guān)。（）

3.質(zhì)譜分析中，碎片離子峰可以提供化合物的結(jié)構(gòu)信息。（）

4.氣相色譜分析中，所有樣品都必須經(jīng)過(guò)衍生化處理才能進(jìn)行分析。（）

5.紅外光譜分析中，所有有機(jī)化合物都會(huì)在特定區(qū)域出現(xiàn)特征吸收峰。（）

6.在ICP-MS分析中，多原子離子干擾是影響分析結(jié)果的主要因素之一。（）

7.NMR譜圖中的積分峰面積可以直接用來(lái)計(jì)算樣品中各組分的含量。（）

8.X射線熒光光譜分析不需要對(duì)樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理。（）

9.LC-MS聯(lián)用技術(shù)中，質(zhì)譜檢測(cè)器可以直接給出化合物的結(jié)構(gòu)信息。（）

10.在滴定分析中，如果指示劑選擇不當(dāng)，可能會(huì)導(dǎo)致滴定誤差。（）

五、主觀題（本題共4小題，每題10分，共40分）

1.請(qǐng)簡(jiǎn)述原子吸收光譜法的基本原理，并說(shuō)明影響原子吸收光譜法靈敏度的因素有哪些？

（答題區(qū)域）

2.高效液相色譜（HPLC）的保留時(shí)間由哪些因素決定？請(qǐng)說(shuō)明HPLC中常見(jiàn)的一種色譜柱類(lèi)型，并闡述其分離機(jī)制。

（答題區(qū)域）

3.質(zhì)譜分析中，如何區(qū)分分子離子峰和碎片離子峰？在質(zhì)譜圖解析中，如何利用同位素峰來(lái)推斷化合物的分子量？

（答題區(qū)域）

4.請(qǐng)解釋X射線衍射（XRD）分析中布拉格定律的含義，并說(shuō)明XRD在材料科學(xué)中的應(yīng)用。

（答題區(qū)域）

標(biāo)準(zhǔn)答案

一、單項(xiàng)選擇題

1.A

2.D

3.D

4.A

5.D

6.D

7.C

8.D

9.C

10.D

11.A

12.C

13.D

14.A

15.D

16.A

17.D

18.B

19.A

20.B

二、多選題

1.AD

2.ABC

3.ABCD

4.ABC

5.ABC

6.ABC

7.BC

8.AB

9.ABC

10.ABCD

11.ABC

12.ABC

13.ABC

14.ABC

15.ABCD

16.ABC

17.ABC

18.ABCD

19.ABC

20.ABCD

三、填空題

1.水甲醇（或其他有機(jī)溶劑）

2.空心陰極燈光電倍增管

3.分子量

4.柱溫

5.羥基

6.霧化器效率

7.峰位置

8.衍射峰

9.電噴霧電離（ESI）

10.酸堿

四、判斷題

1.×

2.×

3.√

4.×

5.√

6.√

7.×

8.√

9.×

10.√

五、主觀題（參考）

1.原子吸收光譜法是通過(guò)測(cè)量樣品中特定元素的基態(tài)原子在特定波長(zhǎng)下對(duì)光的吸收強(qiáng)度來(lái)定量分析元素的方法。影響靈敏度的因素包括：光源穩(wěn)定性、