高中化學(xué)實驗基本操作

第三課時物質(zhì)的檢驗、分離和提純

考綱要求

1.掌握常見物質(zhì)的檢驗方法2.知道物質(zhì)分離和提純的常用方法，3.能根據(jù)常見物質(zhì)的性質(zhì)設(shè)計分離

和提純物質(zhì)的方案。

知識梳理

1.常見微?；蛭镔|(zhì)的檢驗（常見氣體陰陽離子有機物）

常見氣體檢驗方法和實驗現(xiàn)象其他氣體的干擾

純凈的H,（無色無味）在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰；CO、CHa點燃后也產(chǎn)生淡藍(lán)色火焰，且

H2不純的壓點燃有爆鳴聲；生成物只有水（使無水有水生成;其他不純的可燃性氣體也產(chǎn)

硫酸銅變藍(lán)）。生爆鳴聲；

02無色無味，使余燼（帶火星）的木條復(fù)燃。助燃（支持燃燒）。

黃綠色，使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堊兯{(lán)。0（無色）、N0（紅棕色）也能使?jié)駶?/p>

口232

的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)。

無色刺激性氣味；遇AgNOs溶液產(chǎn)生白色沉淀；用使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅的還有

HC1蘸有濃氨水的玻璃棒靠近時冒白煙；使?jié)駶櫟乃{(lán)色SO2、CO2等。

石蕊試紙變紅。

無色刺激性氣味；使品紅溶液褪色，再加熱紅色又C02也使澄清的石灰水變渾濁；CL也使

恢復(fù)；使酸性高鎰酸鉀溶液褪色；使澄清的石灰水品紅溶液褪色，但再加熱紅色卻不能恢

S0

2變渾濁；使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅。復(fù);使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅的還有

HC1、CO?等。

無色臭雞蛋氣味，使?jié)駶櫟拇姿徙U試紙變黑或通入使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅的還有

H2S硝酸鉛溶液生成黑色沉淀；通入氯水中溶液變渾HC1、CO,、SO,等。

濁；使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅。

無色刺激性氣味；用蘸有濃鹽酸的玻璃棒靠近時冒唯一溶于水呈堿性的氣體

NH

3白煙；使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。

紅棕色刺激性氣味，使紫色石蕊試液變紅；使?jié)駶櫴棺仙镌囈鹤兗t的還有HC1、CO,、

的碘化鉀淀粉試紙變藍(lán)。

NO2SO2等；使?jié)駶櫟腒I淀粉試紙變藍(lán)的還

有CL、03

NO無色無味氣體，在空氣中迅速變?yōu)榧t棕色。

無色無味氣體，使澄清的石灰水變渾濁；使?jié)駶櫟氖钩吻宓氖宜儨啙岬倪€有SO,；使

C02藍(lán)色石蕊試紙變紅；使燃著的木條熄滅。濕潤的藍(lán)色石蕊試紙變紅的還有HC1、

SO,等;使燃著的木條熄滅的還有N,等。

無色無味氣體，在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，且產(chǎn)在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰的還有比、

物使澄清的石灰水變渾濁；使灼熱的CuO由黑色變CH,等；產(chǎn)物使澄清的石灰水變渾濁的

CO

紅色。還有CH,等；使灼熱的CuO由黑色變紅

色的還有此等。

無色無味氣體，在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰，生成在空氣中燃燒呈淡藍(lán)色火焰的還有反、

CH

4CO,和H￡；不能使高缽酸鉀溶液或澳水褪色。CO等；

無色稍有氣味，使高鎰酸鉀溶，液或濱水褪色；點使高鎰酸鉀溶液或濱水褪色的還有

HC=CH

22燃，火焰明亮，有煙。HC三CH等。

無色無味（由電石生成的乙快有特殊難聞的氣味），使高鎰酸鉀溶液或濱水褪色的還有

HC三CH使高鋸酸鉀溶液或澳水褪色；點燃，火焰明亮，有H20cH2等。

濃煙。

常見離子試劑或方法實驗現(xiàn)象干擾離子

①紫色石蕊試液；①變紅；

H+

②鋅片或Nd2c。3溶液②無色無味氣體產(chǎn)生。

Na+焰色反應(yīng)黃色火焰

K+焰色反應(yīng)淺紫色火焰Na+

Mg2+NaOH溶液白色沉淀，不溶于過量的堿

Al3+NaOH溶液白色沉淀，溶于過量的堿

①NaOH溶液；①白色沉淀一灰綠色-紅褐色

Fe2+

②先加KSCN,再加氯水。②先無明顯變化，再變紅色。

①NaOH溶液；①生成紅褐色沉淀；

Fe,3+

②KSCN溶液。②溶液呈血紅色。

Cu2+NaOH溶液；藍(lán)色沉淀，加熱則沉淀變黑。

Ag+含CL溶液，稀硝酸白色沉淀，不溶于硝酸

Ba2+稀硫酸或硫酸鹽溶液白色沉淀Ca2+

NH4+0H~,加熱產(chǎn)生使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體

①無色酚酸試液；①變紅；

OH-

②紫色石蕊試液。②變藍(lán)。

ci-AgNO3溶液，稀HNO3白色沉淀

BLAgNCh溶液，稀HNO3淺黃色沉淀

①AgNCh溶液，稀HNO3；①黃色沉淀；

I

②新制氯水，淀粉溶液。②淀粉溶液變藍(lán)。

①H+,澄清石灰水；①氣體，變渾；HCO3-

CO32

②BaCb溶液，稀鹽酸②白色沉淀，溶于稀鹽酸

①H+,澄清石灰水；①氣體，變渾；

HCO3-②Ba(OH)2溶液，稀鹽酸②白色沉淀，溶于稀鹽酸CO32-

22+2

SO4-Ba,稀硝酸白色沉淀，不溶于硝酸SiO3-

①H+,品紅溶液；①有氣體產(chǎn)生，品紅褪色；

SO32-②Ba2+,稀鹽酸②白色沉淀，溶于稀鹽酸，產(chǎn)生刺激性氣

味的氣體

①稀硫酸或稀鹽酸；①生成無色有臭雞蛋氣味的氣體；

s2

②Pb(NO3)2溶液。②有黑色沉淀。

NO3-銅屑，濃硫酸，加熱有紅棕色氣體產(chǎn)生，溶液變藍(lán)。

①AgNCh溶液，稀HNCh；①黃色沉淀，溶于稀硝酸；

PO43-②Ba(NO3)2溶液，稀硝酸②白色沉淀，溶于稀硝酸。

AIO2-稀鹽酸先有.白色沉淀，后溶解。

2、分離和提純方法一覽表

物理方法適用對象示例主要儀器注意事項

漏斗、燒杯、玻璃

過濾固體（不溶）~液體粗鹽（泥沙等）棒、鐵架臺（帶鐵''一貼二低三靠”

圈）、濾紙

溶質(zhì)難揮發(fā)，不反

蒸發(fā)食鹽水提取食蒸發(fā)皿、三角架、

蒸發(fā)/濃縮溶劑~溶質(zhì)應(yīng)；不斷攪拌；余

鹽晶體酒精燈、玻璃棒

熱蒸干。

酒精燈、漏斗、燒一般采用降溫結(jié)

固體（溶）~固體（溶）KNCh和NaCI的

結(jié)晶/重結(jié)晶杯、玻璃棒、鐵架晶；結(jié)晶后過濾分

（溶解度不同）分離

臺（帶鐵圈）、濾紙離出晶體。

蒸鐳燒瓶、水冷凝

管、酒精燈、錐形

液體（溶）~液體（溶）制取蒸饋水；石油

蒸鐳/分儲瓶、牛角管、溫度控制溫度

（沸點不同）的分儲等。

計、鐵架臺（帶鐵

圈、鐵夾）、石棉網(wǎng)

上層液體從上口倒

液體~液體

分液分離苯與水分液漏斗出；下層液體從下

（互不相溶）

口放出。

萃取劑與原溶劑互

不相溶、不反應(yīng)，

溶質(zhì)在其中的溶解

溶液中溶質(zhì)的提取用C04從碘水中

萃取分液漏斗度比在原溶劑中

（用另一種溶劑）提取碘

大；溶質(zhì)不與萃取

劑反應(yīng)；兩溶劑密

度差別較大。

固體（易升華）~固體酒精燈、燒杯、圓

升華（不升華）從粗碘中分離出碘底燒瓶、鐵架臺（帶

鐵圈）、石棉網(wǎng)

Cl(HCI)；控制氣流速度；導(dǎo)

洗氣氣體~氣體2洗氣瓶

CI2(H2O)管''長進(jìn)短出〃

半透膜、燒杯、玻不斷更換燒杯中的

滲析膠粒~溶液淀粉(NaCI)

璃棒水或改用流水

從皂化液中分離肥

皂與甘油；雞蛋白燒杯、玻璃棒及過注意無機鹽的選

鹽析膠體從混合物中分離

中加飽和（NH4）濾儀器用；鹽析后過濾

2s。4

化學(xué)方法基本原理示例

生成沉淀法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀而除去CO2(H2S)--用CuSC>4做除雜劑

生成氣體法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體而除去Na2so4(Na2CO3)--稀H2so4

酸堿處理法利用混合物中各組分酸、堿性的不同，用堿分離AI2O3和Fe2O3的混合物

或酸處理從而分離物質(zhì)的方法

加熱分解法使不穩(wěn)定性雜質(zhì)受熱分解而除去NaCI(NH4HCO3)

氧化還原法將雜質(zhì)氧化或還原為易分離的物質(zhì)CO2(O2)-Cu

水解法利用水解平衡移動原理使發(fā)生水解反應(yīng)的MgCI2(MgSO4)-MgO/Mg(OH)2/MgCO3

雜質(zhì)除去

絡(luò)合法使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為絡(luò)合物而分離BaSO4(AgCI)-NH3-H2O

轉(zhuǎn)化法

使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為所需物質(zhì)NaHCO3(Na2co3)-C02

電解法利用電解原理來分離提純物質(zhì)電解法精煉銅

其他法被提純物被迫先反應(yīng)后再生等AICI3(FeCh)-NaOH,CO2,HCI

3.重要提醒

⑴一般而言，優(yōu)先考慮使用物理方法進(jìn)行分離。很多情況下是兩種方法并用；

⑵要注意分清分離、提純的不同要求；

⑶當(dāng)被提純物中存在多種雜質(zhì)時，需要確定加入試劑的先后順序；

⑷要注意所用試劑的效果；⑸要注意所用雜質(zhì)在混合物中是否存在副反應(yīng)；

⑹要注意實驗條件下是否能實現(xiàn)。

典型例題

例1.(2010年)有A、B、C、D、E和F六瓶無色溶液，他們都是中學(xué)化學(xué)中常用的無機試劑。

純E為無色油狀液體；B、C、D和F是鹽溶液，且他們的陰離子均不同。現(xiàn)進(jìn)行如下實驗：

①A有刺激性氣味，用沾有濃鹽酸的玻璃棒接近A時產(chǎn)生白色煙霧；

②將A分別加入其它五中溶液中，只有D、F中有沉淀產(chǎn)生；繼續(xù)加入過量A時，D中沉淀無

變化，F(xiàn)中沉淀完全溶解；

③將B分別加入C、D、E、F中，C、D、F中產(chǎn)生沉淀，E中有無色、無味氣體逸出；

④將C分別加入D、E、F中，均有沉淀生成，再加入稀HNCh，沉淀均不溶。

根據(jù)上述實驗信息，請回答下列問題：

(1)能確定溶液是(寫出溶液標(biāo)號與相應(yīng)溶質(zhì)的化學(xué)式)：

(2)不能確定的溶液，寫出其標(biāo)號、溶質(zhì)可能的化學(xué)式及進(jìn)一步鑒別的方法：

第四課時物質(zhì)的制備

考綱要求：

1.能結(jié)合物質(zhì)的性質(zhì)，選擇物質(zhì)制備的反應(yīng)原理。

2.根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件等，靈活選用氣體的發(fā)生裝置。

3.能對所制得的氣體進(jìn)行凈化、干燥，對有毒氣體進(jìn)行尾氣處理。

知識梳理：

制備一種物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計反應(yīng)路徑，選擇合

適片儀器和裝置,最后，根據(jù)生成物色性呷將產(chǎn)品分離提純出來。整個過程如下圖:示:

目標(biāo)產(chǎn)品-選擇原料—*］設(shè)計反應(yīng)路徑—設(shè)計反應(yīng)裝置卜>

控制反應(yīng)條件——>分離提純產(chǎn)品

在設(shè)計物質(zhì)制備的實驗方案時，遵循的原則是：原料廉價，原理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡單，分離

方便。

--氣體發(fā)生原理

實驗室制備各種氣體應(yīng)以實驗室常用藥品為原料，以安全、方便、經(jīng)濟(jì)為原則。同時在選

擇氣體制備原理時，還應(yīng)考慮使用該原理制取氣體的裝置要簡單，所制得的氣體要純凈。請你

寫出中學(xué)化學(xué)實驗室制取下列10種氣體的化學(xué)反應(yīng)方程式:

序號氣反應(yīng)原理序號氣體反應(yīng)原理

體

1026N0

2H27NO2

8

3co2HC1

4Cl29C2H4

5NH310C2H2

二、氣體發(fā)生裝置

實驗室典型的氣體發(fā)生裝置有三大類:

1.氣體發(fā)生裝置的選擇要根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件來決定。

(1)選擇A裝置時，反應(yīng)物應(yīng)是，反應(yīng)條件是

(2)選擇B中的①裝置時，反應(yīng)物應(yīng)是______―，反應(yīng)條件是__________;

選擇B中的②裝置時，反應(yīng)物應(yīng)是,反應(yīng)條件是O

(3)選擇C中的①裝置時，反應(yīng)物應(yīng)是__________,反應(yīng)條件是_______

選擇C中的②裝置時，反應(yīng)物應(yīng)是__________,反應(yīng)條件是______________O

2.實驗室制取氣體的典型裝置有時候還要根據(jù)具體情況加以選擇或改進(jìn)。

(1)制取乙快氣體時，由于反應(yīng)劇烈，且產(chǎn)生大量泡沫，故應(yīng)在選擇B中的②裝置時，應(yīng)在試

管內(nèi)的導(dǎo)管口，也可將試管換成。

(2)加熱液體混合物制取氣體時，應(yīng)在圓底燒瓶中加入少量,

目的是。

(3)右圖①是目前市售的小型簡易氣體發(fā)生裝置，該裝置的功能與上

圖中相同；若制取少量這類氣體(無須加熱)時，還可

用右②這種最簡易的裝置，該裝置的缺點：是.

三.氣體的收集方法

排水法向上排空氣法向下排空氣法

氣體的收集裝置通常分為排水集氣法、向上排空氣法和向下排空氣法三種：

1.凡是的氣體都可以用排水法收集。用排水法集氣時，盛滿水的集氣瓶應(yīng)

在水槽里，收集滿氣體后，應(yīng)在水下用蓋嚴(yán)，用此法收集得到的氣體純度O

2.排空氣法收集氣體適用收集氣體的密度與空氣相差,且常溫下不與空氣反應(yīng)的氣體。收

集有毒氣體時，應(yīng)增加裝置，如收集氯氣時，應(yīng)用吸收。

3.已經(jīng)集滿比空氣輕的氣體的集氣瓶，放置時瓶口向；反之，已經(jīng)集滿比空氣重的氣體

的集氣瓶，放置時瓶口向O

四.氣體的凈化與干燥

一般凈化氣體時,除去水蒸氣的干燥裝置放在。用作干燥劑的物質(zhì)須具備兩個條件：一是

本身要具有很強的吸水性，二是不能與被干燥的氣體發(fā)生反應(yīng)。實驗室常用的干燥劑可劃為三類：

酸性干燥劑：濃硫酸禁用于__________________________________________________________

五氧化二磷禁用于

中性干燥劑：無水氯化鈣禁用于NHs和酒精

堿性干燥劑固體CaO堿石灰(NaOH+CaO)禁用于

常見氣體的干燥裝置有兩種：洗氣瓶：可裝液體干燥劑，如濃硫酸；干燥管：可裝固體干燥劑

裝置類型液體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(不加熱)固體除雜劑(加熱)

適用范圍

五、尾氣吸收處理裝置

有三種：①用倒扣漏斗--------------------------------

②玻璃管__能溶于水或溶于溶液的氣體的吸收();

③點燃法_____________________________

六、典型物質(zhì)的實驗室制備

(1)選擇最佳反應(yīng)途徑：

如用銅制硫酸銅：。

(2)選擇最佳原料：

如用氯化鋁溶液制氫氧化鋁:o

(3)選擇適宜操作方法：

如制氫氧化亞鐵：_____________________________________________________

(4)選擇適宜收集分離方法：

如制乙酸乙酯：。

制澳苯：o

典型例題：

[例1]26.(A)實驗室模擬合成氨和氨催化氧化的流程如下：

已知實驗室可用飽和亞硝酸鈉(NaNOz)溶液與飽和氯化核溶

液經(jīng)加熱后反應(yīng)制取氮氣。

(1)從右圖中選擇制取氣體的合適裝置：氮氣氫氣

(2)氮氣和氫氣通過甲裝置，甲裝置的作用除了將氣體混合外，

還有、o

(3)氨合成器出來經(jīng)冷卻的氣體連續(xù)通入乙裝置的水中吸收氨，

(“會”或“不會”)發(fā)生倒吸，原因是：o

(4)用乙裝置吸收一段時間氨后，再通入空氣，同時將經(jīng)加熱的

鉗絲插入乙裝置的錐形瓶內(nèi)，能使鉗絲保持紅熱的原因

是:,錐形瓶中還可觀察到的現(xiàn)象是:.

(5)寫出乙裝置中氨氧化的化學(xué)方程式:

(6)反應(yīng)結(jié)束后錐形瓶內(nèi)的溶液中含有口、0『、、離子。

(B)某課外研究小組，用含有較多雜質(zhì)的銅粉，通過不同的化學(xué)反應(yīng)制取膽研。其設(shè)計的實

驗過程為：

稀硫酸，加熱通氧氣

(1)銅中含有大量的有機物，可采用灼燒的方法除去有機物，灼燒時將瓷生堀置于

上(用以下所給儀器的編號填入，下同)，取用均竭應(yīng)使用，灼燒后的生竭應(yīng)放

在上，不能直接放在桌面上。

實驗所用儀器：a.蒸發(fā)皿b.石棉網(wǎng)c.泥三角d.表面皿e.用煙鉗f.試管夾

(2)雜銅經(jīng)灼燒后得到的產(chǎn)物是氧化銅及少量銅的混合物，用以制取膽磯。灼燒后含有少量

銅的可能原因是

a.灼燒過程中部分氧化銅被還原b.灼燒不充分銅未被完全氧化

c.氧化銅在加熱過程中分解生成銅d.該條件下銅無法被氧氣氧化

(3)通過途徑H實現(xiàn)用粗制氧化銅制取膽磯，必須進(jìn)行的實驗操作步驟：酸溶、加熱通氧氣、

過濾、、冷卻結(jié)晶、、自然干燥。

(4)由粗制氧化銅通過兩種途徑制取膽磯，與途徑I相比，途徑II有明顯的兩個優(yōu)點

:、。

(5)在測定所得膽研(CuS04-XH2O)中結(jié)晶水x值的實驗過程中：稱量操作至少進(jìn)行次。

(6)若測定結(jié)果x值偏高，可能的原因是0

a.加熱溫度過高b.膽研晶體的顆粒較大c.加熱后放在空氣中冷卻d.膽磯晶體部分風(fēng)化

第五課時化學(xué)實驗方案設(shè)計與評價

課時目標(biāo)：能根據(jù)實驗試題要求，做到：①設(shè)計、評價或改進(jìn)實驗方案；②了解控制實驗條件的

方法；③分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；④識別典型的實驗儀器裝置圖。

知識梳理

一、完整的實驗方案包括以下內(nèi)容：①實驗名稱；②實驗?zāi)康?；③實驗原理；④實驗用品（儀器、

藥品及規(guī)格）；⑤實驗步驟（包括實驗儀器裝配和操作）；⑥實驗現(xiàn)象記錄及結(jié)果處理；⑦問題和討

論（誤差分析）。

二、進(jìn)行化學(xué)實驗方案設(shè)計時應(yīng)遵循的基本要求：①科學(xué)性②安全性③可行性④簡約性。

三、實驗設(shè)計的分類

1.定性設(shè)計：物質(zhì)的制備；物質(zhì)性質(zhì)的驗證和比較；物質(zhì)的分離和提純；

2.定量設(shè)計：物質(zhì)的組成及結(jié)晶水含量測定，物質(zhì)濃度的測定。

一物質(zhì)制備實驗設(shè)計

備考要求制備實驗應(yīng)注意防污染、防倒吸、防氧化、防潮解、防爆炸、防揮發(fā)，同時要求產(chǎn)率

高、易分離、易收集、雜質(zhì)少、步驟少。

典型例題

1、（2011全國新課標(biāo)）氫化鈣固體登山運動員常用的能源提供劑。某興趣小組擬選用如下裝置制備

氫化鈣。

請回答下列問題：

（1）請選擇必要的裝置，按氣流方向連接順序為（填儀器接口的字母編號）

（2）根據(jù)完整的實驗裝置進(jìn)行實驗，實驗步驟如下：檢查裝置氣密性后，裝入藥品；打開分液

漏斗活塞（請按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號）。

A.加熱反應(yīng)一段時間B.收集氣體并檢驗其純度

C.關(guān)閉分液漏斗活塞D.停止加熱，充分冷卻

（3）實驗結(jié)束后，某同學(xué)取少量產(chǎn)物，小心加入水中，觀察到有氣泡冒出，溶液中加入酚酰后

顯紅色，該同學(xué)據(jù)此斷，上述實驗確有CaH2生成。

①寫出Calfe與水反應(yīng)的化學(xué)方程式

②該同學(xué)的判斷不正確，原因是

（4）請你設(shè)計一個實驗，用化學(xué)方法區(qū)分鈣與氫化鈣，寫出實驗簡要步驟及觀察到的現(xiàn)象

（5）登山運動員常用氫化鈣作為能源提供劑，與氫氣相比，其優(yōu)點是

二物質(zhì)性質(zhì)檢驗實驗設(shè)計

備考要求

物質(zhì)性質(zhì)檢驗盡可能利用特征反應(yīng)，注意檢驗順序、排除干擾。

典型例題

1.(2011北京)甲、乙兩同學(xué)為探究SO2與可溶性鋼的強酸鹽能否反應(yīng)生成白色BaSOs沉淀，用下

圖所示裝置進(jìn)行實驗(夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗)

實驗操作和現(xiàn)象:

操作現(xiàn)象

關(guān)閉彈簧夾，滴加一定量濃硫酸，加熱A中有白霧生成，銅片表面產(chǎn)生氣泡

B中有氣泡冒出，產(chǎn)生大量白色沉淀

C中產(chǎn)生白色沉淀，液面上方略顯淺棕色并逐漸消失

打開彈簧夾，通入電—

停止加熱，一段時間后關(guān)閉

從B、C中分別取少量白色沉淀，加稀鹽酸均未發(fā)現(xiàn)白色沉淀溶解

(DA中反應(yīng)的化學(xué)方程式是。

(2)C中白色沉淀是,該沉淀的生成表明S0?具有性。

(3)C中液面上方生成淺棕色氣體的化學(xué)方程式是0

(4)分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產(chǎn)生的原因，甲認(rèn)為是空氣參與反應(yīng)，乙認(rèn)為是白霧參與反

應(yīng)。

①為證實各自的觀點，在原實驗基礎(chǔ)上：

甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是;

乙在A、B間增加洗氣瓶D,D中盛放的試劑是o

②進(jìn)行實驗，B中現(xiàn)象：

甲大量白色沉淀

乙少量白色沉淀

檢驗白色沉淀，發(fā)現(xiàn)均不溶于稀鹽酸。結(jié)合離子方程式解釋實驗現(xiàn)象異同的原因：o

(5)合并(4)中兩同學(xué)的方案進(jìn)行試驗。B中無沉淀生成，而C中產(chǎn)生白色沉淀，由此得出

的結(jié)論是?

三定量測定實驗設(shè)計

備考要求

實驗項目包括：一定溫度下硝酸鉀溶解度的測定、硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測定、質(zhì)量百分

比濃度溶液的配制、物質(zhì)的量濃度溶液的配制、酸堿中和滴定、中和熱測定。

保證測定結(jié)果具有較高準(zhǔn)確度和精確度

對于實驗結(jié)果的分析，一般是要求考生分析實驗的關(guān)鍵、細(xì)節(jié)以及產(chǎn)生誤差的因素等。

典型例題

例1、甲醛是世界衛(wèi)生組織（WHO）確認(rèn)的致癌物和致畸物質(zhì)之一。我國規(guī)定：室內(nèi)甲醛含量不得

超過0.08mg?nT3。某研究性學(xué)習(xí)小組欲利用酸性KMnCU溶液測定空氣中甲醛的含量，請你參與

并協(xié)助他們完成相關(guān)學(xué)習(xí)任務(wù)。

【測定原理】KMnCU（H+）溶液為強氧化劑，可氧化甲醛和草酸。

+2+

4MnO4-+5HCHO+H=4Mn+5CO2t+11H2O

2+

2MnO4"+5H2c2O4+=2Mn+l0CO2f+8H2O

【測定裝置】部分裝置如下圖所示

【測定步驟】

①用__________量取5.00mL1.00xl0-3mol1KM11O4溶液于洗

氣瓶中，并滴入幾滴稀H2so4,加水20mL稀釋備用。

②將1.00x10-3moi的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液置于酸式滴定管中備用。

③打開，關(guān)閉（填“a”或"b”），用注射器抽

取100mL新裝修的房屋室內(nèi)空氣。關(guān)閉,打開（填

“a”或"b”），再推動注射器，將氣體全部推入酸性高銃酸鉀溶

液中，使其充分反應(yīng)。再重復(fù)4次。

④將洗氣瓶中溶液轉(zhuǎn)移到錐形瓶中（包括洗滌液），再用標(biāo)準(zhǔn)草酸溶液進(jìn)行滴定，記錄滴定所消耗

的草酸溶液的體積。

⑤再重復(fù)實驗2次（每次所取的高銃酸鉀溶液均為5.00mL）。3次實驗所消耗草酸溶液的體積平均

值為12.38mL。

【交流討論】⑴計算該居室內(nèi)空氣中甲醛的濃度—mg?nT3,該居室的甲醛_（是或否）超標(biāo)。

⑵某同學(xué)用該方法測量空氣中甲醛的含量時，所測得的數(shù)值比實際含量低,請你對其可能的原因（假

設(shè)溶液配制、稱量或量取及滴定實驗均無錯誤）提出合理假設(shè)：